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文档简介

ICS75060E24备案号3142一1999SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T75021999油田气组成分析低温冷凝取样气相色谱法CHROMATOGRAPHICCOMPOSITIONANALYSISOFOILFIELDGASBYCRYOGENICCONDENSATIONSAMPLING1999一05一17发布1999一12一01实施国家石油和化学工业局发布SY/T75021999目次前言N1范围12引用标准,13定义,14方法提要15试剂与材料,16仪器与设备27取样及样品处理28分析步骤49数据综合处理610报告711允许差7附录A标准的附录校正因子8附录B提示的附录油田气组成分析取样记录9附录C提示的附录参考色谱图10SY/T75021999OIL言本标准是对SY750285原油伴生气分析方法一低温冷凝取样色谱分析法的首次修订。本次修订对前版的主要变更如下明确给出适合本实验方法的色谱仪器技术要求对取样步骤和色谱分析步骤进一步完善明确了气体体积的计量状态重新给出了允许差。本标准的附录A是标准的附录。本标准的附录B、附录C都是提示的附录。本标准从生效之日起,同时代替SY7502850本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由中国石油天然气集团公司规划设计总院归口。本标准起草单位华北石油勘察设计研究院。本标准主要起草人于晓燕吴应松本标准于1985年9月首次发布。中华人民共和国石油天然气行业标准油田气组成分析低温冷凝取样气相色谱法SY/T75021999代替SY750285CHROMATOGRAPHICCOMPOSITIONANALYSISOFOILFIELDGASBYCRYOGENICCONDENSATIONSAMPLING1范围本标准规定了用低温冷凝取样气相色谱法测定油田气中烃类、氮和二氧化碳等组分的组成分析方法。本标准适用于油田气含Q及Q以上组分的组成分析。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T136101992天然气的组成分析气相色谱法3定义本标准采用下列定义。31气源气GASSOURCEGAS由取样口取得的未经过冷凝处理的油田气。32尾气TAILGAS油田气在一75一一78C干冰酒精致冷剂下通过冷凝管,未被冷凝的气体称为尾气。33冷凝液CONDENSATELIQUID油田气在一75一一78R干冰酒精致冷剂下通过冷凝管,冷凝在管内的液体称为冷凝液。34回升气RISEGAS冷凝液回升到2025稳定后,解析出的气体称为回升气。35冷凝油CONDENSATEOIL冷凝液回升到20251C稳定后解析出气体,剩余在冷凝管内的液体称为冷凝油。4方法提要利用烃类沸点的不同,采用直接由气源及现场低温冷凝分别取样,用气相色谱法分析气体和冷凝油,归一计算各组分含量。5试剂与材料51酒精工业纯。52干冰。53氢气或氦气纯度不低于999996A54氮气纯度不低于9999960国家石油和化学工业局199,一05一17批准1999一12一01实施SY汀7502199955压缩空气经干燥和脱油。56制备色谱柱使用的试剂和材料A分子筛,5A或13X,粒度0246一0175MM6080目BP,P氧二丙睛C邻苯二甲酸二丁脂D6201担体或相当的其它担体,粒度02460175NM6080目。6仪器与设备61气相色谱仪凡符合下列技术指标的气相色谱仪均可使用。611检测器6111热导池检测器TCD灵敏度高于L000MVML/MG苯。6112氢火焰离子化检测器FID检测限小于5X10“G/S6113检测器温度在分析全过程中应保持恒定,控温精度士01O612柱箱能够程序升温,最高使用温度不低于3501,控温精度为士02CA柱箱内应能同时安装两根填充柱和一根毛细管柱。若一台色谱仪不能满足要求,可以使用两台。613色谱柱填充柱的材料必须对样品中的组分呈惰性和无吸附性。应优先选用不锈钢管,柱内填充物应能对被检测的组分达到满意的分离效果。6131吸附柱外径3MM、壁厚05MM、长度1200的不锈钢填充柱,柱内填充5A或13X分子筛,用丁分离姚、N和C1。典型色谱图见附录C提示的附录中图CL6132分配柱外径3MM、壁厚05MM、长度6000的不锈钢填充柱,柱内填充物的质量比为邻苯二甲酸二丁脂目,侧一氧二丙睛6201担体等于4020100,用于分离认N2C,C02和CZN组分或者能够分离PZN2CL,COZ,CNC之间各组分的填充柱。典VI色谱图见附录C提示的附录中图CL6133毛细管柱SE30或OV一101弹性石英毛细管柱,柱长2550M。能分离C_Q4之间的各组分。典11色谱图见附录C提示的附录中图C2O614记录系统选用记录器、电子积分仪。62天平载荷大于200G,感量LMGA63填充不锈钢填料的冷凝管或玻璃塔式冷凝管见图1。64空盒式气压表精度01KPAO65气体取样瓶250一500ML66广口保温瓶大于32L67细口保温瓶瓶口直径应大于冷凝管的直径,高度应大于冷凝管的高度。68温度计一80一60C,0一100C,精度1CO69湿式气体流量计精度LOML610下口瓶5000,10000ML,经标定。7取样及样品处理71称量冷凝管准确称量密封好的冷凝管质量,精确到LMGO72配制干冰酒精致冷剂在广口保温瓶中装人适量的千冰,逐渐加入工业酒精,搅拌使之成为糊状,然后转移到细口保温瓶中,液面控制在保温瓶高度的5/6左右,温度为一75一一78VO注应采取必要的防护措施防T卜冻伤SY/P75021999/子7士1橡胶片020士2不锈钢填料冷凝管0玻确堵式冷凝管图1冷凝管73组装冷凝流程按图2组装冷凝流程,要求流程不堵不漏。关闭螺旋夹2,3,18,22,若打开螺旋夹21后持续流水,则表明流程漏气若关闭螺旋夹18,22,螺旋夹21不流水,则表明流程被堵塞。当气源压力为常压或微正压时,尾气采用玻璃下口瓶计量。当气源带压时,可用湿式气体流量计计量。当气源不含水蒸气时,仅采用第二级冷凝。74取样741取管道气样时,应取管内流动气体。取样口的取样探头应伸人管内径的1/61/3处。应采取措施避免取到管内壁上的积液,如取样口不得设在管线的低凹段或横卧管段的下方。取样导管应尽可能短,必要时取样导管应保温或加热。742打开气源阀门,排净取样管线内的污物。743用排水法由气源取气源气样。744打开螺旋夹18,22,提高下口瓶24,将下口瓶20充满水,关闭螺旋夹18,22,将下口瓶24置于低于下口瓶20的位置。将冷凝取样系统的管路与气源相接,进气前关闭冷凝管路中各螺旋夹由前至后打开冷凝系统的螺旋夹2,5,6,11,12,16,22。当采用玻璃塔式冷凝管时,进气速度为005一011/MIN当采用不锈钢填料冷凝管时,进气速度为0102L/MIN,当采用湿式气体流量计计量尾气时,用湿式气体流量计取代下口瓶20,通过螺旋夹3调整进气速度745当冷凝液量达到24ML时停止进气,旋紧螺旋夹6,11,12,16,将下I1瓶24与下口瓶20的液面对齐,记录尾气温度、尾气体积12、大气压力、大气温度、气源压力、气源温度。746取样记录见附录13提示的附录。75冷凝液的回升751按图3组装回升流程,按73的方法检查密封性,要求不堵不漏。752打开螺旋夹12,16,提高下口瓶17,将下口瓶13充满水,关闭螺旋夹12。依次打开螺旋夹5,6,10,用8090的热水加热第一级冷凝管,使冷凝管内的烃类转移到第二级冷凝管。待第级冷凝管不见油迹时,关闭螺旋夹6753将第二级冷凝瞥从干冰酒精致冷剂中慢慢向上提,控制回升气速度在005011,/MIN,回升一3SYPP750219991一气源2,3,5,6,11,12,16,18,21,22螺旋夹4一水封瓶烧杯,一橡胶片8,13一冷凝管9一冰水混合物10,15一保温瓶14一干冰酒精致冷剂17温度计19,23水20,24一下口瓶图2冷凝流程示意图终温在2025U,防止汤及以上的烃类气化。754待下口瓶内的气体体积在15MIN内保持不变时,关闭螺旋夹10,将下口瓶17与下口瓶13的液面对齐,计量回升气体积VI,温度和大气压力。冷凝油在25以下称重,存放在冰水混合物中。1,5,6,10,12,15,16螺旋夹2一冷凝管3一挠杯4一热水7一橡胶片8一干冰酒精致冷剂9一保温瓶11温度计13,17,下口瓶14,18水图3回升流程示意图8分析步骇分别分析气源气、回升气和冷凝油。为便于公式表达,将油田气组分按表1顺序编号。表中G、为样品中分析出的最高碳数。SY/F75021999表1组分排序表组分N2002QQ场ICAC4IC5Q几二编号I12345678910九81仪器准备仪器准备按GB/1136101992中71的规定执行。811使用填充柱的操作条件A柱箱温度45恒温B检测器温度1201C,桥流200MAC进样器温度80CD载气流量40ML/MIN,残。812使用毛细管柱的操作条件A柱箱温度初始温度35R,升温速率5一10R/MIN,终止温度2401C恒温时间30MINB检测器温度250RC进样器温度300RD载气流量1一2ML/MIN,N2E燃气流量30ML/MIN,玩F助燃气流量300ML/MIN,空气B尾吹气流量30ML/MIN,姚H分流比501一1001A82气源气分析821进样用。25ML的定量管将气源气注人填充柱中。用分子筛柱分离02,N2C,,用分配柱分离D2从C,CQ和Q一蛛,用TO检测器检测。通过记录系统获得各组分的峰面积。822定性N2,CQ,GQ按保留时间逐个定性。823定量计算A当气源气分析出现氧时,按式1扣除氧气和相应的氮气。AN一A、一瓮AOZ式中AN,AOZ一分别为氮气和氧气在TCD上检出的峰面积AD,A,一分别为以当地空气为样品实测氮气和氧气的峰面积AT,气源气中实际的氮气峰面积。B按式2将气源气中N,CO,GC,各组分归一计算I二19O一AT尹T又ATIFTI式中YI气X气中N2,C02,CGCS的摩尔分数,ATI组FTI组分I在TO上检出的峰面积分I在热导池检测器上的摩尔校正因子,其值见附录A标准的附录。SY汀7502199983回升气分析831进样用025ML的定量管将回升气注入填充柱中。用分子筛柱分离Q、N2,C,,用分配柱分离场N2C,X2和CC6,用RCD检测器检测。通过记录系统获得各组分的峰面积。832定性N2,C姚、C,一味按保留时间逐个定性。氏的异构体均归到Q中。833定量计算当回升气分析出现氧时,按式1扣除氧气和相应的氮气。按式3归一计算回升气中C的含量YLO,乒,NOFNO习ATIFTI式中YIU回升气中Q的摩尔分数,ATIO回升气中吼在TCD上检出的峰面积FT。一一Q在热导池检测器上的摩尔校正因子,84冷凝油分析841进样用在冰水中预冷的微量注射器抽取12L冷凝油,记录系统获得各组分的峰面积。842定性其值见附录A,一3标准的附录。注入毛细管柱中,用FID检测器检测。通过CL蛛按保留时间逐个定性。Q及以上重组分以正构烷烃的保留时间为界,按碳数划分,两个正构烷烃之间的组分全部归到碳数较高的组分中。843定量计算X按式4归一计算冷凝油中C,一碗X的质量分数I1NAFIFM,艺AFIF4B按式5计算冷凝油中CL,_C的摩尔分数I1一NYI_/MWI/1VL,艺二,/M,5式中二,冷凝油中组分I的质量分数,AF组凡IIJ组分I在FIU上检出的峰面积分在氢火焰离子化检测器上的质量校正因子,其值见附录A标准的附录YT,冷凝油中组分I的摩尔分数,呱组分I的摩尔质量,G/MOLA数据综合处理用以下方法对第8章所得到的三部分结果进行综合处理,样品体积计算6一得出油田气各组分的摩尔分数。SY汀75021999A按式6计算冷凝油在标准状态27315K,101325KPA下的气态体积一V3艺224MWI/MIB按式7计算冷凝油中Q及以上组分在标准状态下的气态体积一V4艺224MW/MC按式8计算冷凝过程中油田气样品在标准状态下的总体积VV,V2V38式中VIM升气在标准状态下的体积,LV2尾气在标准状态下的体积,LV3冷凝油在标准状态下的气态体积,LV4冷凝油中C6及以上组分在标准状态下的气态体积,LV油田气样品在标准状态下的总体积,LM冷凝油的质量,992油田气最终结果计算AN2,COC,CSI19的计算V一Y一VV一V一叭一B蛛I10的计算,一10导YU0导910C乌及以上烃类ILL一N的计算Y式中丛油田气中组分I的摩尔分数,。10报告一YV3V11取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。允许差同一操作者连续两次测定结果之差不应超过表2规定的数值表Z允许差组分含量001一0101一1T一IS10一3030允许差,Y0一05025OSSY/175021999附录A标准的附录校正因子表A1热导池检测器的摩尔校正因子组分名称摩尔质量G/MOL校正因子FTQ3200250N228012380毛4401208G1604280Q3007196几4409155IQ5812122NCP5812118IC7215098NC7215095蛛86180

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