GBT6987.17-2001铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量_第1页
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文档简介

GB/T6987172001前、口本标准是对GB/T6987171986铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定镁量的重新确认,并进行了编辑性整理。本标准非等效采用国际标准ISO32561977铝和铝合金一镁量的测定一原子吸收分光光度法。本标准测定范围为0005OOO5OOOO,ISO32561977的测定范围为001005000本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起代替GB/T6987171986,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准起草单位本溪合金有限责任公司。本标准主要起草人梁鸿智。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁盘GS/T6987172001NEQISO32561977代替GB/R6987171986ALUMINIUMANDALUMINIUMALLOYSDETERMINATIONOFMAGNESIUMCONTENTFLAMEATOMICABSORPTIONSPECTROMETRICMETHOD1范围本标准规定了铝及铝合金中镁含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中镁含量的测定。测定范围00050写500写。2方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长2852NM处或2796NM处,以一氧化二氮乙炔(或在氯化铭存在下用空气一乙炔)贫燃性火焰进行镁量的测定。3试剂31铝(9999,不含镁)。32硝酸PL42G/MLO33氢氟酸PL14G/ML。34过氧化氢PI10G/ML。35盐酸(111,36硫酸(1十I37铝溶液(20MG/MIJ移取2000G经酸洗的铝(31,置于1000MI、烧杯中,盖上表皿,分次加人总量为800ML,的盐酸(35,加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,加人数滴过氧化氢34,煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移人1000ML容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。38铝溶液(1MG/ML移取5000ML,铝溶液(37于1000MI容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。39氯化V“溶液(50MG/ML称取76G氯化鳃于500ML烧杯中,加人400ML水溶解,移入500ML容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。注若用一氧化二氮一乙炔火焰时,可不用此溶液。310镁标准贮存溶液称取10000G镁99950OW于1000ML锥形烧杯中,加入200ML水和30ML盐酸(35,待完全溶解后,移人1000ML容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1ML含10MG镁。311镁标准溶液移取5000ML镁标准贮存溶液(310于1000ML容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1ML含005MG镁。中华人民共和国国家质,监督检验检疫总局2001一0710批准2001一12一01实施GB/T69871720014仪器原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用灵敏度在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0008KG/MLO精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1O;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05000工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于07仪器工作条件见附录A(提示的附录)。试样将试样加工成厚度不大于1MM的碎屑。6分析步骤61试料称取05000G试样,精确至00001G62测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。63空白试验称取05000G铝(31)代替试料(61,随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于250ML,烧杯中,盖上表皿,加人30ML40MI,水,分次加入总量为20ML,的盐酸(35,待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解,滴加适量的过氧化氢34,煮沸10分钟以分解过量的过氧化氢,冷却。642如有不溶物,过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂增祸中,灰化(勿使滤纸燃着),在约550C灼烧,冷却。加入2ML,硫酸(36,5ML,氢氟酸(33,滴加硝酸(32)至溶液清亮。加热蒸发至干,于700C灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(35溶解残渣(必要时过滤),将此试液合并于原滤液中。643根据试料中镁含量分别按下述进行镁的质量分数在0005005时,将试液(641或处理不溶物后合并的试液移人250ML容量瓶中,仅当用空气一乙炔火焰时加入20ML氯化惚溶液(39,以水稀释至刻度,混匀。镁的质量分数在0050O025时,将试液(641或处理不溶物后合并的试液移人500ML容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移取10000ML,此试液于250ML,容量瓶中,仅当用空气一乙炔火焰时加人5ML,氯化惚溶液(39,以水稀释到刻度,混匀。镁的质量分数在025一100时,将试液(641或处理不溶物后合并的试液移人500ML容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移取2500ML此试液于250ML容量瓶中,仅当用空气一乙炔火焰时加入5ML氯化鳃溶液(39,以水稀释至刻度,混匀。镁的质量分数在10000500时,将试液(641或处理不溶物后合并的试液移入500ML容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移取500ML此试液于250ML,容量瓶中。仅当用空气一乙炔火焰时加入5ML氯化鳃溶液(39,以水稀释至刻度,混匀。644将随同试料所做的空白试验溶液(63和根据试料中镁含量而制备的试液(643于原子吸收光谱仪波长2852NM处或2796NM处,用一氧化二氮一乙炔(或空气一乙炔)贫燃性火焰,以水调零,测GS/T6987172001量镁的吸光度。从工作曲线上查出相应的镁量。65工作曲线的绘制651系列标准溶液的制备适用于质量分数为00050O005写镁含量移取0,050,100,200,300,400,500ML镁标准溶液(311)分别置于一组250ML容量瓶中各加入250ML)的铝溶液(37,仅当用空气一乙炔火焰时加入20ML氯化银溶液(39以水稀释至刻度,混匀。适用于质量分数为00500025镁含量移取0,100,200,300,400,500ML,镁标准溶液(311)分别置于一组250ML,容量瓶中,各加人100NIL,的铝溶液(38,仅当用空气一乙炔火焰时加人5ML氯化银溶液(39,以水稀释至刻度,混匀。适用于质量分数为。25100镁含量移取0,100,200,300,400,500ML,镁标准(311溶液分别置于一组250ML,容量瓶中,各加人250NIL的铝溶液(38,仅当用空气一乙炔火焰时加人5ML氯化惚溶液(39,以水稀释至刻度,混匀。适用于质量分数为1000O500镁含量;移取0,100,200,300,400,500NIL一镁标准溶液(311)分另,J置于一组250ML,容量瓶中,各加人50ML,的铝溶液(38,仅当用空气一乙炔火焰时加人5ML,氯化银溶液(39,以水稀释至刻度,混匀。652将系列标准溶液(651于原子吸收光谱仪波长2852NM处或2796NN处,用一氧化二氮一乙炔(或空气一乙炔)贫燃性火焰,以水调零,分别测量系列标准溶液试液和“零浓度”溶液(不加镁标准溶液者)的吸光度,以镁量为横坐标,吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。了分析结果的表述按式(1)计算镁的质量分数ZUMGON2一M,)XRX10“MO义100(1)式中WMG镁的质量分数,;RN2自工作曲线上查得的试液的镁量,MGM,自工作曲线上查得的随同试料所做的空白试验溶液的镁量,MGMC,试料的质量,9;K一稀释系数。643中四种情况的R值分别为1,5,20,10008允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1镁的质量分数允许差000500100001001000250002002500500004005000750005GS/T6987172001表1(完)镁的质量分数允许差0075010000080100025000120250050000

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