GBT6987.5-2001铝及铝合金化学分析方法 重量法测定硅量

GB/T698752001前含习本标准是对GB/T698751986铝及铝合金化学分析方法重量法测定硅量的修订，将测定范围修订为0300/N2500纬，其他为编辑性整理。本标准非等效采用ISO7971973铝和铝合金一硅量的测定一重量法。本标准自实施之日起代替GB/T6987519860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人侯霞、宫本亭。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法重最法测定硅TGB/T698752001NEQISO7971973代替GB/T698751986ALUMINIUMANDALUMINIUMALLOYSDETERMINATIONOFSILICONCONTENTGRAVIMETRICMETHOD范围本标准规定了铝及铝合金中硅含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中硅含量的测定。测定范围0302500方法提要试料以氢氧化钠溶解，用高氛酸酸化并脱水。过滤、烘干、灼烧并称量二氧化硅。用氢氟酸挥发硅，称量残渣。根据两者称量之差测定硅量。试剂，氢氧化钠（聚乙烯瓶装）。2高氯酸伽167G/ML,3氢澳酸伽149G/MI。4硝酸（PL42G/ML,5氢氟酸（PL14G/MI_。6高氯酸（12A7盐酸（1198硫酸（1109氢氧化钠溶液（50G/L，存贮于聚乙烯瓶中）。10过氧化氢溶液（6）。11澳水（饱和溶液）。伪JL口Q八JQJ勺口1口IJ八嘴JIJI口QJ仪器高温炉（额定温度。1100C）。试样将试样加工成厚度不大于1MM的碎屑。分析步骤61试料中华人民共和国国家质F监督检验检痊总局2001一0710批准2001一12一01实施GS/T69875一2001611按表1称取试样，精确至。0001G。过于过共晶的铝一硅合金应按粗细颗粒的比例称取试样。表1硅的质量分数，试料，9氢氧化钠（31溶解试料加入硝酸（34高抓酸（3“一一加人水量，9水的体积,MI体积，ML体积NIL体积，NIL1030030300200008155300R70010000610545207000500010000102056030612对于硅的质量分数大于3或镁的质量分数大于2的铝合金，按表2称取试样，精确至00001G。表2硅的质量分数，试料，9氢氧化钠溶液氢氧化钠硝酸（34）高抓酸32加人水39）体积,MI31）量,G体积ML体积,ML体积，ML300700100003O455452O7000500010000308556030613对于含锡或锑的铝合金，按表3称取试样，精确至00001GO表3硅的质量锡或锑的质量试料，G溶解试料高奴酸（32水体积，氢澳酸33）浪水（311）分数，分数，体积,RILLR川，休积，ML体积ML氢氧化钠加水休31）,G积RNL030300300700（60010000610803（）1010夕700锐100不一50007,10208030IO10一1000062测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，63空白试验随同试料做空白试验。6甲4测定641将试料（611置于250ML，镍或银皿中，盖上镍或银表皿，按表1加入氢氧化钠（31和水（小心分次加人）。待试料完全溶解，用尽量少的热水洗涤皿盖和皿壁，蒸发至糊状（防止溅出），冷却。滴加5ML6ML、过氧化氢310）并蒸发至糊状，如有必要。可用过氧化氢310进行重复处理，稍冷却。注对于硅的质量分数大于3或镁的质量分数大于2的铝合金，用以下方法代替64,1进行将试料（612置于250ML镍或银皿中，盖上镍或银表皿。按表2加人氮氧化钠溶液（39待剧烈反应后，按表2加人氢氧化钠（31，加热至完全溶解。用尽量少的热水洗涤表皿和皿壁，蒸发至糊状（防止溅出），冷却。滴加5M16MI过氧化氢310，并燕发至糊状。如有必要可用过氧化氢310进行重复处理，稍冷却。642加入100ML一热水并冲洗皿壁，煮沸至盐类溶解，冷却。移入按表1盛有硝酸（34,高氯酸32和水的瓷蒸发皿中，仔细用热水洗涤皿和皿盖，用总量约10ML高氯酸（36分次淋洗粘附于皿和皿盖L的微粒（必要时可用带橡皮头的玻璃棒擦下）。用热水洗涤将洗涤液合并于主液中。643用玻璃棒搅拌，若试液呈棕色，可加人数滴过氧化氢310。加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出。溶液开始有结晶析出（约当冒高氯酸烟15MIN20MIN时），冷却。用热水溶解，按试料量将试液的体积稀释约为200M105G1G试料）或400ML2G试料）。用玻璃棒仔细搅拌，加热使盐类完全溶解，加GS/T698752001数滴过氧化氢310使已析出的二氧化锰溶解。注对于含锡或锑的铝合金，以下述方法代替641,642,643进行根据硅、锡（或锑）的含量将试料（613置于250ML,镍或银皿中，盖L镍或银表皿。按表3加人氢氧化钠（31和水（小心分次加人），待剧烈反应后加热至完全溶解。用尽量少的热水洗涤表皿和皿壁，蒸发至糊状（防止溅出），冷却。滴加5M1,6ML,过氧化氢310并再加热蒸发至糊状；如有必要，可用过氧化氢310进行重复处理，稍冷却。加人100M1，热水并洗涤皿壁，煮沸至盐类溶解，冷却。移入按表3中盛有高氯酸（32和水的瓷蒸发皿中，仔细用热水洗涤皿和皿盖，用总量约10ML，高氯酸（36分次淋洗粘附于皿和皿盖上的微粒（必要时，可用带橡皮头的玻璃棒擦下），用热水洗涤将洗涤液合并于主试液中。用玻璃棒进行搅拌，若试液呈棕色，可加入数滴过氧化氢310,煮沸数分钟，然后于通风橱内，按表3中的试料量及锡（或锑）的质量分数。小心地分次少量加人澳水（311和氢澳酸（33见表3。逐渐升高温度将试液浓缩至有大量高氯酸白烟冒出。再继续冒烟5MIN盖上表皿继续加热20MIN，冷却。用热水溶解并稀释体积约为200ML05G1G试料）或400M1,2G试料）。用玻璃棒小心搅拌，加热使盐类完全溶解，若有二氧化锰析出，可加数滴过氧化氢310溶解。644用玻璃棒搅拌，使硅酸的微粒成悬浮状态。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（37洗涤滤纸5次6次，再以沸水充分洗涤至无高氯酸。将滤液和洗涤液收集于烧杯中。645将收集的滤液和洗涤液移人原瓷蒸发皿中，加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出，继续冒烟15MIN20MIN，冷却。用热水溶解将试液的体积稀释约为200ML,，用另一张中速定量滤纸过滤，用热盐酸37洗涤滤纸5次6次，再以沸水洗涤至中性。回收粘附于瓷蒸发皿壁上的少量硅酸。646将两张滤纸连同沉淀置于已恒量的铂柑祸中。于500C600C小心灰化完全（勿使滤纸燃着）。在高温炉中于110001150C灼烧1H置于干燥器中冷却，称量。重复灼烧至恒量。647于铂柑祸646）中，加入1ML,2ML，硫酸（38）和3MI5ML,氢氟酸（35,蒸发至干必要时重复用氢氟酸（35）处理，在高温炉中于1000C灼烧至恒量。注加人足量的硫酸38是必要的，因为可防止铁、错存在时的部分挥发。了分析结果的表述按式（1）计算硅的质量分数ZUSI）一M,NT2M3N,业04675X100刀T（1）式中WSI一一硅的质量分数，；M,挥发二氧化硅前铂柑祸和试料中二氧化硅的质量，9；M一挥发二氧化硅后铂增涡和残渣的质量，GRN。一一挥发二氧化硅前铂柑涡和空白试验中二氧化硅的质量，9；NTA一一挥发二氧化硅后铂柑祸和空白试验中残渣的质量，9；M一一试料的质量G04675二氧化硅换算为硅的系数。8允许差试验室之间