GBT6987.9-2001铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量

GB/T698792001前，硬曰本标准是对GB/T698791986铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定锌量的重新确认，除对锌量的测定范围作了修订外，其他为编辑性整理。本标准非等效采用国际标准ISO51941981铝及铝合金一锌量的测定一火焰原子吸收光谱法，采用说明如下本标准测定范围为000100一600,1,9051941981的测定范围为00020060本标准的附录A为提示的附录。本标准自实施之日起代替GB/T6987919860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由郑州轻金属研究院起草。本标准主要起草人陈静、张炜华、王淑华。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌TGL3/T698792001NEQISO51941981代替GB/T698791986ALUMINIUMANDALUMINIUMALLOYSDETERMINATIONOFZINECONTENTFLAMEATOMICABSORPTIONSPECTROMETRICMETHOD范围本标准规定了铝及铝合金中锌含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中锌含量的测定。测定范围0001O600纬。2方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长2139NM处，以空气一乙炔贫燃性火焰测量锌的吸光度。3试剂31铝（9999，不含锌）。32硝酸（PL42G/ML）。33氢氟酸PL14G/MI,。34过氧化氢PL10G/MLA35盐酸（11）。36硫酸（11037铝溶液（20MG/ML,称取2000G经酸洗的铝（31置于1000MI、烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600ML盐酸（35，加一滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢34,煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。38铝溶液（2MG/ML移取5000ML，铝溶液（37）于500ML,容量瓶中，加人270ML,盐酸（35,用水稀释至刻度，混匀。39锌标准贮存溶液；称取10000G锌（9999，置于400ML烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为50ML的盐酸（35,缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含1MG锌。310锌标准溶液移取5000ML锌标准贮存溶液（39于1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含005MG锌。311锌标准溶液移取1000ML，锌标准贮存溶液（39于1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含001MG锌。中华人民共和国国家质F监督检验检痊总局2001一0710批准2001一12一01实施GB/T698792001仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于002FLG/MLO精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1OOO；用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的050工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于07仪器工作条件见附录A（提示的附录）。试样将试样加工成厚度不大于1MM的碎屑。6分析步骤61试料称取10000G试样，精确至00001GO62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验称取10000G铝（31）代替试料（61，随同试料做空白试验。64测定641将试料（61置于250ML烧杯中，盖上表皿，加入30ML40ML，水分次加人总量为30ML,的盐酸（35，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，滴加数滴过氧化氢34，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。642如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂钳涡中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550C灼烧。冷却。加入2ML，硫酸（36,5ML氢氟酸（33，并逐滴加人硝酸（32）至溶液清亮（约1ML，加热蒸发至干，在700C灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（35溶解残渣（必要时过滤）。将此试液合并于原滤液中。643根据试料中锌量分别按下述方法处理锌的质量分数在00010030时，将试液（64”或处理不溶物后合并的试液移人100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。锌的质量分数在002写030写时，将试液（641或处理不溶物后合并的试液移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。锌的质量分数在020一300时，将试液（641或处理不溶物后合并的试液移人500ML,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取5000ML,此试液于1000ML容量瓶中，加人270ML盐酸（35,用水稀释至刻度，混匀。锌的质量分数在300600时，将试液（641或处理不溶物后合并的试液移入1000ML,容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。移取5000ML此试液于1000ML,容量瓶中，加人135ML,盐酸35，用水稀释至刻度，混匀。644将随同试料所作的空白试验溶液（63及根据试料中锌量而制备的试液（643于原子吸收光谱仪波长2139NM处，以空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。从工作曲线上查出相应的GB1T698792001锌量。65工作曲线的绘制651系列标准溶液的制备6511适用干00010030锌的质量分数移取0,100,300,500,1000ML锌标准溶液（311）及300,400,500600ML,锌标准溶液310分别置于一组100ML,容量瓶中，各加人5000ML铝溶液（37，用水稀释至刻度，混匀。6512适用于0020N030锌的质量分数移取0,100,300,500,1000ML锌标准溶液（311）及300,400,500,600ML,锌标准溶液310分别置于一组100ML,容量瓶中，各加入500ML铝溶液（37，用水稀释至刻度，混匀。6513适用于020Y300锌的质量分数移取。,100,300,500,1000ML锌标准溶液311）及300,400,500,600ML,锌标准溶液310分别置于一组100ML“容量瓶中各加人500ML,铝溶液（38，用水稀释至刻度，混匀。6514适用于300600YO锌的质量分数移取。,200,300,400,500,600ML、锌标准溶液（310）分别置于一组100ML,容量瓶中，各加人25ML铝溶液（38，用水稀释至刻度，混匀。652测量将系列标准溶液（6511,6512,6513）及（6514）于原子吸收光谱仪波长2139NM处，用空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以锌量为横坐标，吸光度（减去“零浓度”标准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制I作曲线。7分析结果的表述按式（1）计算锌的质量分数ZUZN）M，一，,N,XRM、X103X100（1）式中二（ZN一一锌的质量分数，；RRT,一从工作曲线上查得试料溶液的锌量,MGM2一从工作曲线上查得随同试料所作的空白试验溶液的锌量，MG川。试料的质量，GR，一稀释系数。643中四种情况的R值分别为1,10,100,20008允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1锌的质IFT分数允许差000100003000005000300005000006000500007500010000750010000015001000250003002500500005005001000010CB/T698792001