GBT6987.4-2001铝及铝合金化学分析方法 邻二氮杂菲分光光度法测定铁量

GB/T698742001前、林曰本标准是对GB/T698741986铝及铝合金化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量的重新确认，并进行了编辑性整理。本标准非等效采用国际标准ISO7931973铝及铝合金一铁量的测定一邻二氮杂菲光度法。采用说明如下1）本标准测定范围为000100350O,ISO7931973的测定范围为0050O25002本标准待试料溶解后，滴加过氧化氢进一步助溶。3）增加了铁的质量分数小于001时，需滴加氯化镍溶液，以提高试料溶解速度。4本标准中邻二氮杂菲溶液加人量为20MI,IS07931973中邻二氮杂菲溶液加人量为10ML,本标准自实施之日起代替GB/T698741986,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人王桂珍、孟莲芝。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁TCB/T698742001NEY1507931973代替GB/T698741986ALUMINIUMANDALUMINIUMALLOYSDETERMINATIONOFIRONCONTENTORTHOPENANTHROLINEPHOTOMETRICMETHOD范围本标准规定了铝及铝合金中铁含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中铁含量的测定。测定范围00010A350002方法提要试料以盐酸溶解，用盐酸经胺还原铁，控制试液PH3545，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长510NN、处测定其吸光度。3试剂31盐酸（51O32盐酸（11033氢氧化钠溶液（200G/1,贮存于塑料瓶中）。34氯化镍NICIZ6H20溶液（1G/L。35过氧化氢PL11G/ML,36盐酸轻胺溶液（10G叮、）。37邻二氮杂菲溶液（25G/L称取25G邻二氮杂菲（C,2H8N2H2O或3G盐酸邻二氮杂菲（C12118N2“HCL“H2O溶解于温水中，冷却。以水稀释至1000ML，混匀。38缓冲溶液称取272G乙酸钠（CH,COONA3H20）以500M1水溶解，过滤后，加人240ML、冰乙酸（P105G/M1_，以水稀释至1000ML,混匀。39混合溶液将盐酸经胺溶液（36，邻二氮杂菲溶液（37和缓冲溶液（38以（1十13的体积相混合，贮存于棕色瓶中。贮存期不超过四周。310铁标准贮存溶液3101称取14045G硫酸亚铁胺NH,FESO,6H,O于100ML，烧杯中，加入少量水和20ML盐酸（32，待溶解后，将溶液移人1000ML容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含02MG铁。3102称取02860G预先在600C下灼烧过的二氧化二铁，置于100ML烧杯中，加人30ML盐酸32，加热至完全溶解，冷却，移人1000ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含02MG铁。311铁标准溶液移取5000ML铁标准贮存溶液（3101或3102于1000ML,容量瓶中，以水稀中华人民共和国国家质F监督检验检疫总局2001一0710批准2001一1201实施GS/T698742001释至刻度，混匀。此溶液1ML含001MG铁（用时现配）。4仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1MM的碎屑。6分析步骤61试料称取05000G试样，精确至。0001GA62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料（61置于250ML烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为15MI的盐酸（32，待剧烈反应后，缓慢加热至完全溶解，滴加7滴8滴过氧化氢35，加热驱除过剩的过氧化氢当铁的质量分数小于001时，加人7滴一8滴氯化镍溶液（34助溶，继续加热至糊状，加人20ML，水微热溶解盐类，冷却。如有不溶物时应用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤。滤液及洗涤液收集于250ML烧杯中。注对于不易被盐酸溶解的铝及铝合金试料，用以下方法代替641进行将试料61置于100ML的银皿（或银杯）中，小心地加入20ML氢氧化钠溶液（33，盖上银表皿。加热至试样完全溶解，煮沸2MIN3MIN。若试样中硅的质量分数大于4时，将试液在稍低于沸点的温度下保持20MIN，小心补加因蒸发而损失的水量，煮沸2MIN3MIN。以水洗皿壁及表皿并将试液稀释至25ML，加人20ML盐酸（31,微沸至溶液清亮，冷却。如有不溶物用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸和残渣。滤液及洗涤液收集于250ML烧杯中，冷却。642根据试样中铁含量分别按下述操作铁的质量分数在00010006时，将试液（641全部移人50ML容量瓶中。铁的质量分数在00060N0025时，将试液（641全部移入100MI容量瓶中。铁的质量分数在00250150时。将试液（641全部移人250ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取此溶液于100ML容量瓶中。铁的质量分数在0150Y350时，将试液（641全部移人500ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取此溶液于100ML容量瓶中。表1片华布州643加人25ML混合溶液（39，以水稀释至刻度，混匀。放置30MIN,GBRM698742001注当试液中有大量的铜、锌、镍存在时，在给定的酸度下加人过量的邻二氮杂菲溶液，使之形成可溶性的无色络合物，以消除干扰。对于铜的质量分数5110O，锌的质量分数413或镍的质最分数23的铝合金；铜、锌、镍总量20以内的铝合金，用以下方法代替643进行按表1移取试液于100ML容量瓶中，加人25NIL混合溶液（39和20NIL,邻二氮杂菲溶液（3在绘制上作曲线时，也要加人相应量的邻二氮杂菲溶液。），以水稀释至刻度，混匀。放置30NUN,644将部分试液（643移入相应的吸收池（见表1中，以随同试料所做的空白试验溶液（63）为参比。于分光光度计波长510NM处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。65工作曲线的绘制651系列标准溶液的制备6511适用于质量分数为00010006的铁含量移取0,050,100,200,300,400ML，铁标准溶液（311，分别置于一组50ML，容量瓶中。6512适用于质量分数为00060025的铁含量移取0,300,600,900,1200,1500ML铁标准溶液311，分别置于一组100ML、容量瓶中。6513适用于质量分数为00250200的铁含量移取0,250,500,1000,1500,2000,2500ML，铁标准溶液（311，分别置于一组100ML容量瓶中。6514适用于质量分数为2000FO350铁含量移取0,1500,2000,2500,3000,4000MI,铁标准溶液（311，分别置于一组100ML容量瓶中。652显色于制备的标准溶液（6511,6512,6513）和（6514）中，加人25ML混合溶液（39,以水稀释至刻度，混匀。放置30MIN653测量将部分系列标准溶液（652移人相应的吸收池（见表1中，以试剂空白溶液（未加铁标准溶液者）为参比，于分光光度计波长510NM处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式（1计算铁的质量分数WFE）二M,X101V，771XV,X100（1）式中二（FE铁的质量分数，；M,从工作曲线上查得的铁量,MGV,移取试液的体积，MLV,试液总体积，MLMO一试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB/T698742001表2铁的质量分数允许差000