GBT6987.23-2001铝及铝合金化学分析方法 碘化钾分光光度法测定锑量

GB/T6987232001前弓绪J本标准是对GB/T6987231987铝及铝合金化学分析方法碘化钾光度法测定锑量的修订，其测定范围由0004006调整为0004写025，其他为编辑性整理。本标准实施之日起代替GB/T6987231987,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由东北轻合金有限责任公司起草。本标准主要起草人周兵、李庆玉、李文志、郑云龙、王涛。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定锑量GL3/T6987232001ALUMINIUMANDALUMINIUMALLOYSDETERMINATIONOFANTIMONYCONTENTPOTASSIUMIODIDESPECTROPHOTOMETRICMETHOD代替GB/T69872319871范围本标准规定了铝及铝合金中锑含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中锑含量的测定。测定范围00040250O02方法提要试料以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫脉掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长330NM处测量其吸光度。3试剂31铝（9997O，不含锑）。32硫酸（PL84G/ML。33硫酸（126，约5MOL/LO34硫酸（约25MOL/L将硫酸（33）稀释1倍。35碘化钾溶液（550G/L。36氢氧化钠溶液（200G/LO37抗坏血酸溶液（150G/L，用时现配）。38硫脉溶液（100G/L。39硫酸铁按溶液（含FE为05MG/ML称取108G硫酸铁按CFENH4SO4212H20溶解于含有25ML硫酸（34的水中，移人250ML，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。310锑标准贮存溶液称取01000G锑粉于100ML烧杯中，加入5ML硫酸（32，加热溶解，待溶解完全后，用硫酸（33洗人1000ML容量瓶中，以硫酸（33稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含01MG锑。3们锑标准溶液移取2500ML锑标准贮存溶液（310于250ML容量瓶中，加入25ML水，用硫酸34稀释至刻度，混匀。此溶液（硫酸浓度约25MOL/L1ML含001MG锑。4仪器紫外分光光度计，带石英吸收池。中华人民共和国国家质F监督检验检疫总局2001一07一10批准2001一12一01实施GBIT69872320015试样将试样加工成厚度不大于1MM的碎屑。6分析步骤61试料称取1000G试样，精确至。001G,62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验称取1000G铝（31，加人与试料中相应含量的铁（39，随同试料（61作空白试验。64测定641将试料（61置于200ML、烧杯中，盖上表皿，加人20ML氢氧化钠溶液（36。待剧烈反应停止后，缓慢加热至溶解完全。642取下，稍冷。加人63ML硫酸（33，加热溶解盐类并蒸发至体积约70ML，稍冷。643用中速定量滤纸将试液过滤于100ML容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却。用水稀释至刻度，混匀。644当锑的质量分数在0004一。06范围时，移取2500ML试液（643于50ML容量瓶中，加入5ML硫脉溶液（38,5ML抗坏血酸溶液（37,10ML碘化钾溶液（35，以水稀释至刻度，混匀。放置10MIN。以下按645进行。当锑的质量分数在0060O025范围时，移取500ML，试液（643于50ML,容量瓶中，加人220ML硫酸（34,5ML，硫脉溶液（38,5ML,抗坏血酸溶液（37,10ML,碘化钾溶液（35，以水稀释至刻度，混匀。放置10MIN。以下按645进行。645将部分试液（644于1CM石英吸收池中，以空白试验溶液（63为参比，于紫外分光光度计波长330NM处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。65工作曲线的绘制651移取。,100,400,800,1200,1500ML锑标准溶液（311）于一组50ML容量瓶中，依次补加280,270,240,200,160,130ML硫酸（34。加人5ML硫脉溶液（38,5ML抗坏血酸溶液37,10ML碘化钾溶液（35，以水稀释至刻度、混匀。放置10MIN,652将部分系列标准溶液（651于1CM石英吸收池中，以试剂空白溶液（未加锑标准溶液者）为参比，于紫外分光光度计波长330NM处测量其吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的表述按式（1计算锑的质量分数WSB）二M1MOX。（1）00川琶叭式中二（SB锑的质量分数，；M,自工作曲线上查得的锑量,GMO称取试料的质量，GV,移取试液的体积，MLVFL试料的总体积，MLOGBJT698