GBT6987.6-2001铝及铝合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

GB/T698762001前台1本标准是对GB/T698761986铝及铝合金化学分析方法铝蓝光度法测定硅量的重新确认，并进行了编辑性整理。本标准非等效采用ISO8081973铝及铝合金一硅量的测定一钥蓝光度法。本标准测定范围为00010400OOISO8081973测定范围为0020004000本标准自实施之日起代替GB/T6987619860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人李俊、计春雷、张莲芝。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法钥蓝分光光度法测定硅量GB/F698762001NEQISO8081973代替TAI广1698761986ALUMINIUMANDALUMINIUMALLOYSDETERMINATIONOFSILICONCONTENTMOLYBDENUMBLUESPECTROPHOTOMETRICMETHOD范围本标准规定了铝及铝合金中硅含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中硅含量的测定。测定范围0001写040本标准不适用于含锡的铝合金。2方法提要试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化用钥酸盐使硅形成硅钥黄络合物（约PH09用硫酸提高酸度，以1氨基一2奈酚4磺酸或抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钥蓝络合物。于分光光度计波长810NM处测定其吸光度。3试剂制备溶液和分析用水均为二次去离子水。31硝酸CNHO,）二80MOL/L移取540ML硝酸（PL42G/ML，优级纯）以水稀释至1000ML，混匀。以预先在约110C干燥过的10600G无水碳酸钠进行标定，以甲基红溶液（314）为指7I剂。理论上应消耗25ML硝酸。必要时加水或酸调成8MOL/L,32盐酸CHI44MOL/I_移取352ML盐酸PL19G/ML,，优级纯），以水稀释至1000FILL混匀。以氢氧化钠溶液（34进行标定。33硫酸9卜31）。34氢氧化钠溶液CNAOH80MOL/L，特纯溶解320G氢氧化钠（塑料瓶装）于水中，冷却后，再以水稀释至1000MI“混匀。贮存于聚乙烯瓶中。片I硝酸（31进行标定。以甲基红溶液314）为指示剂。35酒石酸溶液（200G/L,36还原溶液3611氨基一2一奈酚4磺酸（15G/IJ用100ML、水溶解7G无水亚硫酸钠，加人15G1氨基一2奈酚4一磺酸，搅拌至完全溶解。另外用800ML一水溶解90G偏二亚硫酸钠（NA,S,O。将此两种溶液混合。用中速定量滤纸滤于1000ML，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移人棕色瓶中，使用期不得超过一个月。362抗坏血酸溶液（20G/1,，用时现配）。37钥酸钱溶液（106G/L将53G钥酸馁NH,MO,O,“4H,O溶解于250MI，水中，加人30ML,中华人民共和国国家质F监督检验检疫总局2001一0710批准2001一12一01实施GB/T698762001氢氧化钠溶液（34混匀，冷却。以水稀释至350ML,。在不断搅拌下滴加氢氧化钠溶液（34调节溶液至约PH72用酸度计（4扮检查；过滤于500NIL,容量瓶中以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。38过氧化氢6）。39亚硫酸钠溶液100G/I,O310基体溶液于400ML聚乙烯瓶中，加入400ML,氢氧化钠溶液（34，加入200ML水用540ML硝酸（31和400ML,盐酸（32酸化，冷却。移入500ML，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。311硅标准贮存溶液3111称取。2140G预先在1000C灼烧至恒重的二氧化硅（优级纯）于铂增竭中盖上铂表皿，加入29碳酸钠和碳酸钾的混合物（1十1，熔融至透明，冷却。用温水溶解熔块，移入聚乙烯杯中，用水稀释至700ML,，移入1000ML,容量瓶中定容。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1MI含01MG硅。3112称取06702G氟硅酸钠（优级纯）于500ML,聚乙烯烧杯中，加人400ML温水，盖上塑料盖。在水浴中加热至完全溶解，继续加热30MIN，随时用聚乙烯棒搅拌，冷却。移入1000MI容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1ML,含01MG硅。312硅标准溶液（用时现配）移取5000MI硅标准贮存溶液（3111或3112）于500ML，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液LML含001MG硅。313硅标准溶液（用时现配）移取1000MI硅标准溶液（312于500ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中此溶液1ML含。002MG硅。314甲基红溶液（0G/L溶解002G甲基红干60ML乙醇溶液（95十5中，以水稀释至100ML混匀。4仪器41分光光度计。42酸度计。5试样将试样加工成厚度不大于1MM的碎屑。6分析步骤61试料按表1称取试样。精确至。0001GO表1吕二才划侧叮川。20040。250。1701001250012500,L62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验，酸化碱性溶液时用135ML硝酸31和100ML盐酸（320GBIT698762001注空白试验的吸光度很低，例如不超过在相同条件下侧量试样溶液所得吸光度的五分之一。64测定641将试料（61）置于100MI,银皿（或柑祸）中，加人100ML,氢氧化钠溶液（34，盖上银表皿，缓慢加热（不要煮沸）至完全溶解。加入2ML,过氧化氢MR，加热蒸发至糊状，冷却。用约3ML,温水冲洗银表皿和银皿（或柑竭）壁。缓慢加热（不要煮沸）至盐类溶解。用温水稀释至70ML80ML，加热15MINV20MIN（不要煮沸）。642冷却，用聚乙烯棒边搅拌边将碱性试液（64”移入盛有酸化用酸（见表1和50ML,温水的400ML，烧杯中勿使碱性试液（641接触杯壁。用温水洗涤银表皿和银皿（或柑祸）壁如有氢氧化锰析出粘附在银皿（或柑祸）壁上，可加人少量盐酸32和数滴亚硫酸钠溶液39使其溶解，用温水洗人烧杯中。将试液稀释至约180MI,，加热至近沸，必要时加数滴亚硫酸钠溶液（39使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10S15S，冷却。移入250MI,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注钦含量高时，试液浑浊，用慢速定量滤纸过滤于250ML,容量瓶中。用热水洗滤纸，洗液并人容量瓶中。643按表1移取试液（642和补加的随同试料所做的空自试验溶液（63于100MI，容量瓶中加人15MI，水，加人5ML,铝酸按溶液（37,混匀。于20C301JA置10MIN,644加入5ML，酒石酸溶液（35,150ML,硫酸33,5ML还原溶液36,FJ匀。以水稀释至刻度，混匀。放置10MIN,645将部分试液（644和随同试料所做的空自试验溶液63移入吸收池（见表I中，以水为参比，于分光光度计波长810NM处测量其吸光度（在30RAIN内测定完毕）。以试液644的吸光度减去随同试料所做空白试验溶液（63的吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。65工作曲线的绘制651移取0,250,500,1000,1500,2000ML硅标准济液（13）和500,1000,15002000ML，硅标准溶液（312）于一组100NIL容量瓶中，各加人250ML基体溶液（310，以水稀释至约65ML加入5ML铂酸钱溶液（37混匀。于20C30C、放置10MIN。以下按644进行。652将部分系列标准溶液（651移人吸收池（见表1）中，以试剂空自溶液（含基体济液但不加硅标准溶液者）为参比，于分光光度计波长810NN，处测量其吸光度（在30MIN内测定完毕），以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式（1计算硅的质量分数7VSI）M,X10V，二二XM。VX100一。一（1）式中WSI一硅的质量分数，；M。一一自工作曲线L查得的硅量，MGVL一移取试液的体积，MLV一一试液总体积，MLMO试料的质量，GO8允许差实验室之