GBT6987.18-2001铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铬量

GB/T6987182001前、曰本标准是对GB/T6987181986铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定铬量的重新确认，并进行了编辑性整理。本标准非等效采用ISO41931981铝和铝合金一铬的测定一火焰原子吸收光谱法。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起代替GB/T69871819860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准起草单位本溪合金有限责任公司。本标准主要起草人梁鸿智。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铬量GB/T6987182001NEQISO41931981代替GB/T6987181986ALUMINIUMANDALUMINIUMALLOYSDETERMINATIONOFCHROMIUMCONTENTFLAMEATOMICABSORPTIONSPECTROMETRICMETHOD范围本标准规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中铬含量的测定，测定范围000300O060（也适用于铬的质量分数高至150的铝合金）。2方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长3579NM处，以一氧化二氮一乙炔（或空气一乙炔）富燃性火焰进行铬量的测定。3试剂31铝（9999O，不含铬）。32硝酸（PL42G/MLO33氢氟酸印114G/ML。34过氧化氢PI10G/MI_。35盐酸（1136硫酸（1137铝溶液（20MG/ML称取2000G经酸洗的铝（31,置于1000MI烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为600ML的盐酸（35，加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢34,煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1000MI容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。38氯化斓溶液称取100G氧化斓，置于500MI烧杯中，加入200ML,盐酸（P119G/ML溶解。移人1000ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注用空气一乙炔火焰时，并非必需用氧化斓溶液消除铝对铬的影响。39铬标准溶液称取预先于140C烘干的1414G重铬酸钾，置于400ML一烧杯中，盖上表皿。用20ML水和10ML盐酸（35溶解。滴加10ML过氧化氢34，放置12H24H至溶液黄色完全消失，温热（不要煮沸）分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1000ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML一含05MG铬。310铬标准溶液移取2500MI、铬标准溶液（39于500ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含0025MG铬。中华人民共和国国家质F监督检验检疫总局2001一0710批准2001一1201实施GB/T69871820014仪器原子吸收光谱仪，附铬空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中铬的特征浓度应不大于01JCG/MLO精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于07仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5试样将试样加工成厚度不大于1MM的碎屑。6分析步骤61试料称取L0000G试样，精确至00001GO62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验称取L0000G铝（3”代替试料（61随同试料做空白试验。64测定641将试料（61置于250ML,烧杯中，盖上表皿，加人30ML,40ML一水，分次加人总量为30ML的盐酸（35，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，滴加适量的过氧化氢T34,煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却。642如有不溶物，过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂增竭中，灰化（勿使滤纸燃着），在约550灼烧，冷却。加人2ML,硫酸（36）和5MI氢氟酸（33，并滴加硝酸（32）至溶液清亮。加热蒸发至干，在700C灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（35溶解残渣（必要时过滤）。将此试液合并于原滤液中。643根据试料中铬含量分别按下述处理铬的质量分数在0003020时，将试液（641或处理不溶物后合并的溶液移人100ML容量瓶中（若用空气一乙炔火焰测定并认为必需时，加人5ML氯化斓溶液（38，以水稀释至刻度，混匀。铬的质量分数在020一060时，将试液（641或处理不溶物合并的试液移入100ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，移取1000ML此试液于100ML容量瓶中，加入4500ML,铝溶液（37（若用空气一乙炔火焰测定并认为必需时，加入5ML氯化斓溶液（38，以水稀释至刻度，混匀。644将随同试料所做的空白试验（63及根据试料中铬含量而制备的试液（643于原子吸收光谱仪波长3579NM处，用一氧化二氮一乙炔（或空气一乙炔）富燃性火焰，以水调零，测量铬的吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量。65工作曲线的绘制651系列标准溶液的制备移取。,100,200,400,800,2000ML铬标准溶液（310）和200,300,400ML铬标准溶液39，分别置于9个100ML，容量瓶中，各加人50ML铝溶液（37若用空气一乙炔火焰测定并认为必需时，加人5ML氯化斓溶液（38。以水稀释至刻度。混匀。GB/T6987182001652将系列标准溶液（651于原子吸收光谱仪波长3579NM处，用一氧化二氮一乙炔（或空气一乙炔）富燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”溶液（不加铬标准溶液者）的吸光度。以铬量为横坐标，吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式（1计算铬的质量分数WCRM一M,XRX103MNX100，一（1）式中WCR铬的质量分数，；M2自工作曲线上查得的试液中的铬量，MGM,自工作曲线上查得的随同试料所做的空白试验溶液的铬量,MGMO试料的质量,GR稀释系数。643中两种情况的R值分别为1和108允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铬的质量分数允许差00030001000001000100002500002500250005000003000500007500003500750100