GBT7730.2-2002锰铁及高炉锰铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法

ICS77100H”封黔中华人民共和国国家标准GB/T773022002代替GB/T773021987锰铁及高炉锰铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法FERROMANGANESEANDBLASTFURNACEFERROMANGANESEDETERMINATIONOFSILICONCONTENTGRAVIMETRICMETHODAFTERPERCHLORICACIDDEHYDRATION2002一09一11发布2003一04一01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总尼GB/R773022002前言在锰铁及高炉锰铁总标题下包括若于独立部分，本部分是其中的一部分。本部分与原标准GB/T773021987的主要变化如下增加了残渣处理，并将其熔融温度定为950C1000C熔融时间定为15MIN20MIN增加了滤液回收，并二次脱水。本部分自实施之日起，代替GB/T773021987,本部分由原国家冶金局提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位；新余钢铁有限责任公司。本部分主要起草人张水菊、付韬、金秀红、付伟东、肖娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/T773021987,GB/T773022002锰铁及高炉锰铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法奋告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用高氯酸脱水重量法测定硅含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算等。本部分适用于锰铁及高炉锰铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）01O5OOO2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、盐酸溶解，残渣用熔剂熔融，以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水，经过滤洗涤后，将沉淀于1100C灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仪用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。41无水碳酸钠。42盐酸P119G/MLO43高氯酸（PL67G/MI。44氢氟酸（PL15G/ML。45硝酸（11046盐酸（11047盐酸（1十10048硫酸（L1O49过氧化氢（体积分数为30000410硫氰酸钱溶液（50G/L。411硝酸银溶液（10G/LO5仪器分析中使用通常的实验室仪器。GB/T7730220026取制样按照GB/T4010规定进行取制样，试样应通过0125MM筛孔。7分析步骤71试料F按表1称取试料，精确至00001GO表1卜LIKXAAFTF/010100100廿牛30010072空白试验随同试料进行空白试验。73测定731将试料（71置于300ML,烧杯中，用少量水润湿，盖T表面皿，缓慢加人20ML硝酸（45,5ML10ML盐酸（42，置于低温电炉上加热分解，待试料分解后，取下。加入100ML热水，煮沸，用加有少许定量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，用热水洗涤滤纸及残渣3次4次，滤液及洗液收集于500ML烧杯中，留作主液。732将残渣连同滤纸置于铂柑祸中，低温加热炭化、灰化，在800,C高温炉中灼烧20MIN，取出，冷却。加入3G无水碳酸钠（41，混匀，再覆盖1G无水碳酸钠（41。将铂柑竭置于950C一1000高温炉中熔融10MIN15MIN，取出，冷却，W于预先盛有50ML热盐酸（46的原300ML烧杯中，溶解熔融物，用水洗净铂增祸并取出，将浸取液与主液合并。733将试液加热蒸发至50ML，加人20ML高氯酸（43,盖上表面皿，加热蒸发至R高氯酸浓烟，并回流20MIN。取下，稍冷。734加人100ML热水，加热，搅拌并滴加过氧化氢49，使二氧化锰及可溶性盐类溶解，趁热用加有少许定量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，用热盐酸（47洗净烧杯，洗涤滤纸及沉淀至无铁离子用硫氰酸钱溶液（410检验，再用热水洗涤至无氯离子用硝酸银溶液（411检验，收集滤液及洗液于500ML烧杯中。735将滤液及洗液按733734操作。736将734和735两次所得沉淀连同滤纸置于铂琳竭中，低温加热炭化、灰化，在1100高温炉中灼烧30MIN，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量。737将铂增涡中的残渣用数滴水润湿，加人4滴硫酸（48,5ML,氢氟酸（44,置于电炉上缓慢蒸发至冒尽硫酸烟。将铂柑竭置于1100高温炉中灼烧30MIN，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量。8结果计算按式（1计算试样中的硅含量（质量分数）04674X（M一M）一（M。一M一二（SI二二二二二二二二一二二二几匕二二二几匕,二二二几匕S二二二几匕J二二二几匕X100，（1）刀7O式中M上氢氟酸处理前铂钳祸和沉淀的质量，单位为克（G9M2一氢氟酸处理后铂增祸和沉淀的质量，单位为克（9）；GS/T773022002M3氢氟酸处理前随同试料的空白和铂增涡的质量，单位为克（9）；M4氢氟酸处理后随同试料的空白和铂增祸的质量，单位为克（9）；MO试料量，单位为克（9）；04674二氧化硅换算为硅的换算因数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差浮TLAAPAFR100