YST415-1999高铅锑锭

VSIT4巧一1999前言为了确保高铅锑锭产品质量满足用自需求，以适应市场经济发展的需要特制定本标准高铅锑锭是铅锑矿生产的铅锑合金主要用于生产蓄电池合金、印刷合金及多种轴承合金本标准附录N,附录B、附录C均属提示的附录，分别为高铅锑锭中锑、铅、砷含量的测定方法本标准山中国有色金属工业标准计量质童研究所提出本标敞由中国有色金属工业标准I卜量质耸研究所归0本标准由柳州华锡集团有限责任公司负责起草本标M主要起草人杨荟仙、韦元基、韦荣华、陆振益中华人民共和国有色金属行业标准YS/R4151999高铅锑锭1范围本标准规定了高铅锑锭的产品要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储有本标准适用于以铅锑矿为原料生产的高铅锑锭。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T325321982锑化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量GB/T325341982锑化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量GB/C32,536一1982锑化学分析方法燃烧碘量法测定硫量GB/T410381983铅基合金化学分析方法硫脉光度法测定秘量GB/T410312一1983铅基合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定锌量GB/T817。一1987数值修约规则3订货合同内容本标准所列产品订货合同应包括下列内容。产品名称B牌号C对杂质含量的特殊要求D数量。标准编号、年代号F其他。4要求41产品特性IA有金属光泽的固体，密度约73G/CM,熔点580“C42产品分类高铅锑锭按化学成分分为两个牌号SBPB906,SBPB88643化学成分高铅锑的化学成分应符合表1的规定。44高铅锑锭表面应无飞边，无明显凹陷，无气泡，无夹渣45杂质含量的末位数字按GB/T817。进行修约。国家有色金属工业局1999一11门7批准2000一06一01实施YS/T415一1999牌号表1。1、于高铅锑锭化学成分主成分SIPB9O6PH60GSITH886880卞600寸一3U化学成分，X杂质不人于下月一2一日105试验方法51高铅锑锭铁含量的测定，按GB/T32532的规定进行52高铅锑锭铜含量的测定，按GB/T32534的规定进行53高铅锑锭硫含量的测定，按GB/T32536的规定进行。54高铅锑锭秘含量的测定，按GB/T41038的规定进行55高铅锑锭锌含量的测定，按GB/T410312的规定进行56高铅锑锭锑含量的测定，按附录A的规定进行57高铅锑锭铅含量的测定，按附录B的规定进行58高铅锑锭砷含量的测定，按附录C的规定进行6检验规则61检查和验收611高铅锑锭由供方质量技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准规定，并出具质量证叫书612需方应对所收到的产品按本标准的规定进行检验如检验结果与本标准的规定不符时应在收到产品之日起1个月内向供方提出，由供需双方协商解决如需仲裁，取样在需方，由双方共同进行62组批高铅锑锭应成批提交检验,侮批应由同一牌号、同一炉号的产洁组成63检验项目征批产品应按本标准所规定的化学成分进行检验64取样制样641批产品中每TO锭抽取T锭按斜线法或品字形法分别在其IF反面各钻二个孔孔深要达A厚度的12642所得的样品全部磨粉，用圆锥四分法缩分到400G左右再进一步研磨至全部通过。C74,筛从其中分取1009送检验，其余装入样袋保存65仲K取样批产品中每TO锭取Z根锭作为仲裁样锭66结果判定化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时则重定牌号或退货7包装、标志、运输和贮存71包装高铅锑锭采用木箱包装，每箱LC，也可按用户要求进行包装。了2标志包装箱上应有明显牢固的标志，内容包括产岁，名称、生产厂名、型号、批号、生产日期、毛净IYS/T415一199973运输和贮存产品在贮存和运输过程中应防止包装破损。74质过证明书锌批高铅锑锭应附质量4E明书注明A、供方名称B产品名称和牌号C，批号D净重、件数。分析检验结果和质带技术监督部门印记F本标准编号只出厂日期YS/T415一1999附录A提示的附录硫酸铺滴定法测定锑量AL范围本标准规定了高铅锑锭中锑含量的测定方法本标准适用于高铅锑锭中锑含量的测定。测定范围80000O9500Y,OA2方法提要试料用硫酸溶解，在盐酸介质中以甲基橙为指示剂，用硫酸钟标准滴定溶液进行滴定A3试剂A31硫酸P184G/MLA32盐酸1卡IAM甲基橙溶液1G/IA34硫酸钵标准滴定溶液A341配制称取20G硫酸饰CESO,“4H,01置于1000ML烧杯中，加水100ML，在不断搅拌下慢慢加人100ML硫酸A31，冷却，补加600ML水，搅拌使硫酸饰溶解完全，冷却至室温，移入L000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A342标定称取。15008纯锑9999写于300ML锥形瓶中，用少量水润温以下按A432一八433条进行按式AL计算硫酸柿标准滴定溶液的实际浓度火1000A1式中一一硫酸饰标准滴定溶液的实际浓度胡,MV,MOL/IM,称取纯锑的质量，9M金属锑的摩尔质量60875G/MOLV一标定中消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积，ML。A4分析步骤A41试料称取。15G试样，精确至。000IG独立地进行二次测定，取其平均值A42空白试验随同试料做空白试验A43测定A431将试料A41置于300ML锥形瓶中，用少量水润湿，加入15ML硫酸盖IS面皿,IIR电热板上加热使洛解完全取下冷却YS/T415一1999A412加入60ML水，煮沸12MIN,取F冷却。A413加入30ML盐酸，加热至8090C，加12滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸钵标准滴定溶液缓缓进行滴定临近终点，再将溶液加热至8090C,继续滴定至红色恰好退去为终点A5分析结果的表述按式A21十算锑的百分含星V。一VM8BYO一一M“一一一X1UO式中一硫酸钵标准滴定溶液的实际浓度，MOL/LV一测定中滴定试料溶液所消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积，MLV测定中滴定空白试验溶液所消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积,MLM金属锑的摩尔质量,60875G/MOLM试料的质量,GO所得结果表示至二位小数A6允许差实验室间分析结果的差值应不大于表A1所列的允许差。表AI锑含量允许差8000850003085008800一一一。35一一89009500040附录B提示的附录NA,EDTA滴定法测定铅量BL范围本标准规定了高铅锑锭中铅含量的测定方法本标准适用于高铅锑锭中铅含量的测定测定范围50014000/,BZ方法提要试料经硫酸分解，以氢浪酸一盐酸赶除锑、砷，然后沉淀铅，使铅与其他杂质元素分离。用乙酸一乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用NA担DTA标准滴定溶液进行滴定B3试剂B31硫酸钾B32抗坏血酸B33无水乙醇。B34硫酸P184G/ML16SYS/T415一1999B35硝酸13B36氢澳酸一盐酸混合液三个单位体积的氢澳酸与一个单位体积的盐酸棍合B3,7硫酸硫酸钾洗涤液在100ML洗液中含硫酸B342M工，硫酸钾B31050GB3A乙酸一乙酸钠缓冲溶液称取200G结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10M工一冰乙酸，用水稀释至1000ML,混匀检查溶液PH值应为55一6B39二甲酚橙溶液1G/1B310铅标准溶液称取20000G纯铅99990A置于300ML烧杯中，加入30M14酸B35，盖上表皿，微热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000ML,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ML含00020G铅。B311乙二钱四乙酸二钠NAEDTA标准滴定溶液约。0096MOM83111配制称取360G乙二按四乙酸二钠NA,EDTAC,OHN,O,NA,2H,O于300ML烧杯中加200ML水溶解，微热溶解完全，取下冷却移入1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度棍匀B3112标定移取三份2500ML铅标准溶液B310，分别置于250ML兰角烧杯中于低温蒸发至休积约为3ML，取下冷却。加入20ML硫酸，加热至冒白烟，取冷却。以下按B432B438条进行按式BI计算NA刃DTA标准滴定溶液的实际浓度M_X1000一一一一B1MV、一式中。一NA,EDTA标准滴定溶液的实际浓度，0L/1、吸取铅标准溶液中金属铅的质量，9V一标定时消耗NA,EDTA标准滴定溶液的体积，MLM一一金属铅的摩尔质量，2072G/MOLB4分析步骤B4,1试料称取。40080G试样试样量应控制铅量在50MG左右，精确至。IG独立地进行二次测定，取其平均值B42空白试验随同试料做空白试验。B43测定B431将试料B41置于250ML三角烧杯中，以少量水润湿加入20M1一硫Q,05G硫酸钾加热溶解完全，取下冷却。B412加入5ML氢澳酸一盐酸混合液，加热至冒浓厚白烟，取下冷却再重复加氢澳酸一盐酸混台液蒸发两次每次用5ML,最后一次蒸发，要保证硫酸剩余量约为10ML，取下冷却B433用洗瓶吹洗杯壁用水量约为10ML,摇动一下，再加入90ML沸水B434加入5M1无水乙醇，稍加摇动，置于流水中冷却1H以上。B415用慢速滤纸进行过滤。烧杯及漏斗用硫酸一硫酸钾洗涤液进行洗涤。烧杯洗两次，漏斗洗FL,次再用水洗一次。B416把沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入35ML乙酸一乙酸钠缓冲溶液，煮沸I2MIN，取卜冷却_B437加水50ML，加少许杭坏血酸，摇动片刻B416加入12滴二甲酚橙溶液用NI,EDTA标准溶液进行滴定溶液由红色变为稳定的亮黄色即为终点VS/T415一1999B5分析结果的表述按式B2计算铅的百分含量PBYOCV一VM即了。火100一B2式中CVNA,EDTA标准滴定济液的实际浓度，MOL/LAWL定中滴定试料溶液所消耗NA王DTA标准滴定溶液的体积,ML,V一一测定中滴定空自试验溶液所消耗NA担DTA标准滴定溶液的体积，MI,M金属铅的摩尔质量,2072G/MOLRN,试料的质量，9所得结果表示至二位小数。B6允许差实验室间分析结果的差值应不大于表B1所列的允许差。表BI锑含量允许差500700020700100002510001400030附录C提示的附录苯萃取一澳酸钾滴定法测定砷量C1范围本标准规定了高铅锑锭中砷含量的测定方法。本标准适用于高铅锑锭中砷含量的测定。测定范围,0500,500YC2方法提要试料以硫酸分解在9MOL/L盐酸介质中，以苯萃取三价砷，用水反萃取基橙为指示剂，用浪酸钾标准滴定溶液进行滴定。C3试剂C31苯C32硫酸P184G/MLOC33盐酸印一119G/MLC34盐酸11C35盐酸31C36甲基橙溶液1G/LC37澳酸钾标准滴定溶液001334MOL/I然后于盐酸介质中以甲VS/T415一1999C37，基准澳酸钾的储存和前处理刚开封的澳酸钾叮直接称量配制标准滴定溶液开封后的浪酸钾需放于干燥器中保存且在使用之前先在烘箱中于105C烘干IH，取出，置十干燥器中冷却05H后方可称造C372配制称取07429G澳酸钾于500ML烧杯中加水200ML,加热全溶解完全取下冷却至室温移人2000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀C4分析步骤C41试料称取030G试样，精确至。0001G独立地进行几次测定，取其平均值。C42空白试验随同试料做空白试验C车3测定C411将试料C41W于250ML高型烧杯中以少量水润湿C432加入20ML硫酸，05G硫酸钾，加热溶解完全，取下冷却加5ML水，混匀冷却至室7NC433加40ML盐酸C33,混匀移入125ML分液漏牛中，加入60ML笨，分两次洗涤烧杯，并入分液漏斗中，振荡1MIN,静置分层将水相移入另一个预先盛有20MI苯的分液漏斗中，振荡1MIN静置分层，弃去水相C434将有机相并入第一个分液漏斗中，用5M工盐酸C35滴洗分液漏斗的颈日和磨日瓶盖，振荡05MIN,静置分层，弃去水相。如此反复洗涤三次，静置23MIN，尽可能将水相分离干净C435于分液漏斗中加入30ML水振荡1MIN，静置分层，水相收集于250MI锥形瓶中再往分液漏斗中加20ML水，振荡。5MIN,静置分层，水相合并于锥形瓶中C436将锥形瓶置于电炉上加热煮沸12MIN，取下冷却加入30M工盐酸C33，加热至30一90C，加入1滴甲基橙溶液，在不断摇动下，以澳酸钾标准滴定溶液缓慢地进行滴定临近终点时再将溶液加热至80一90C，补加1滴甲基橙溶液继续滴定至红色恰好退色为终点C5分析结果的计算按式CII于算砷的百分含量FV一V。MHSC一一一石XIUURNCL式中二浪酸钾标准滴定溶液的实际浓