YST472.4-2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法

D421L中华人民共和国有色金属行业标准YS/T472147252005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法METHODSFORCHEMICALANALYSISOFNICKELCONCENTRATESANDCOBALTSULFIDECONCENTRATES20050518发布20051201实施国家发展和改革委员会发布D42YI中华人民共和国有色金属行业标准YS/T47242005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法METHODSFORCHEMICALANALYSISOFNICKELCONCENTRATESANDCOBALTSULFIDECONCENTRATESDETERMINATIONOFLEADCONTENTFLAMEATOMICABSORPTIONSPECTROMETRY20050518发布20051201实施国家发展和改革委员会发布19YS/T47242005前言本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第4部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由大冶有色金属公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人刘海东、张PP文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要验证人刘振东、刘艳、赵红艳。YS/T47242005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法范围本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中铅量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中铅量的测定。测定范围0030200M2方法提要试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2833NM处，扣除背景吸收，测量其吸光度，按标准曲线法计算铅的含量。试荆31氟化氢钱。32盐酸PL19G/ML，优级纯。33硝酸PL42G/ML，优级纯。34高抓酸PL67G/ML，优级纯。35硝酸11,36铅标准贮存溶液称取10000G金属铅9995置于500ML烧杯中，加人40ML硝酸35，盖上表皿，低温溶解，冷却。移人1000ML容量瓶中，以水定容。此溶液1ML含1MG铅。37铅标准溶液移取2000ML铅标准贮存溶液36于100ML容量瓶中，以水定容。此溶液1ML含200GG铅。仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度在与测量试液基本一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。3PG/ML精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10用最低浓度的标准溶液不是“零”标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的。5。工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于080,分析步骤51试料按表1称取试样，精确至。0001G,表1CMRJFTFA/003008008200空白试验随同试料做空白试验。试料量/9试液总体积/L0200分取试液体积/L全量25YS/T4724200553测定531将试料51置于500ML烧杯中，用水润湿，加人05G氟化氢馁31混匀、加10ML盐酸32，盖上表皿，低温溶解约2MIN，加10ML硝酸33，继续溶解至无红色氮氧化物烟，取下稍冷，加3ML高氯酸34混匀，加热并蒸至冒尽白烟，取下冷却。532加人5M1,盐酸32，低温加热使盐类溶解，以水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。533将试液532移人100M1，容量瓶中，以水定容。静置使溶液澄清。534按表1准确移取部分上清液533于100ML容量瓶中，加人2ML盐酸32,以水定容。535用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2833NM处，与标准溶液同时，以水调零，测量试液534的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铅浓度。54工作曲线的绘制541移取0ML,200NIL,400M1,600ML,800ML,1000M1铅标准溶液37置于一组100M1容量瓶中，加人2M1盐酸32，以水定容。此标准溶液对应的铅的浓度为。CG/ML,400PG/ML,800PG/ML,1200PG/ML,1600PG/ML,2000PG/ML542在与测量试液534相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算铅的质量分数CVAV,X106MVL火100式中C自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升PG/M工一VO试液总体积，单位为毫升MLV,分取试液体积，单位为毫升MLV测量试液的体积，单位为毫升MLM,试料的质量，单位为克9。所得结果表示至两位小数若铅含量小于010时表示至三位小数7精密度71重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限R,忽过重复性限R的情况不超过5，重复性限R按以下方程求得镍精矿R0065OMSSZ水平范围M0030M200钻硫精矿R00682M0“水平范围。0030M20072再现性条款在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5，再现性限R按以下方程求得镍精矿RYOO078LM“水平范围M0030M200钻硫精矿R0004700785M水平范围M0OZO030M200注重复性R为285