GBT13171-2004洗衣粉

ICS7110040Y43荡黯中华人民共和国国家标准GB/T131712004代替GB/T131711997洗衣粉LAUNDRYPOWDERS20040315发布20040901实施黔发“GB/T131712004前言本标准是对GB/T131711997洗衣粉进行修订，主要修订内容如下取消了“颗粒度”指标增加了普通型洗衣粉的“表观密度”指标修订了无磷洗衣粉的“总活性物含量”指标取消了“总活性物聚磷酸盐077倍4A沸石之和含量”指标增加了含磷洗衣粉的“总五氧化二磷P,0S含量”指标取消了“水溶性硅酸盐含量”指标增加了“游离碱以NAOH计含量”指标修订了无磷普通洗衣粉的“PH值”指标修订了“去污力”评价方法修订了含磷洗衣粉的“相对标准粉沉积灰分比值，取消了“洗后织物外观损伤”的评价。本标准的附录A、附录B、附录C均为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位上海白猫有限公司、国家洗涤用品质量监督检验中心太原。本标准主要起草人张蕾、吴晓雷、俞胜华、朱传家。本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB/T131711991,GB/T131711997GB/T131712004洗衣粉1范围本标准规定了洗衣粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志和包装、运输、贮存要求。本标准适用于由表面活性剂、酶制剂及聚磷酸盐AA沸石等助洗剂、分散剂和添加剂等配方生产的洗衣粉。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6012002化学试剂标准滴定溶液的制备UB/T6368表面活性剂水溶液PH值的测定电位法GB/T63681993,NEQISO43161977GB/T12031洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法GB/T120311989,EGVISO43131976GB/T13173L洗涤剂样品分样方法GB/T1317311991,EGVISO6071980GB/T1317322000洗涤剂中总活性物含量的测定GB/T131742003衣料用洗涤剂去污力及抗污渍再沉积能力的测定GB/T13175粉状洗涤剂表观密度的测定给定体积称量法GB/T131751991,EGVISO6971981GB/T15815衣料洗涤剂性能比较试验循环洗涤白棉对照布法GB/T15818阴离子和非离子表面活性剂生物降解度试验方法国家技术监督局令1995第43号定量包装商品计量监督规定3产品分类、代号、标记本标准所规定的洗衣粉属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，不适合于洗涤丝、毛类织物按品种、性能和规格分为含磷HL类和无磷WL类两类，每类又分为普通型A型和浓缩型B型，命名代号如下AHL类含磷酸盐洗衣粉，分为HLA型和HIB型，分别标记为“洗衣粉HLA，和“洗衣粉H工,B“BWL类无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐以P20计11，分为WLA型和WI,B型，分别标记为“洗衣粉WLA”和“洗衣粉WLB“4技术要求41材料要求各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于90的表面活性剂，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。42理化性能各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。TGB/T131712004表1各类型洗衣粉的物理化学指标项目含磷洗衣粉HL无磷洗衣粉WLHLA型HLB型WLA型WLB型外观不结团的粉状或粒状表观密度八G/CM妻030060030060总活性物含量/1013总五氧化二磷P,OS含量/8011游离碱以NAOH计含量/镇80105PH值01溶液,25C105110如有结团，但用手轻压结团即松散，视为合格。43使用性能各类型洗衣粉的使用性能应符合表2的规定。表2各类型洗衣粉使用性能指标项目含磷洗衣粉HL无磷洗衣粉WL全部规定污布JB01,JB02,J对于相对标准粉沉积灰分比值，企业在新产品试制定型鉴定时应检测，平时可以不检。其余各项在下列情况下应进行型式检验A正式生产时，原料、工艺、管理等方面包括人员素质的变化有较大改变，或设备改造可能影响产品质量时B正常生产时，应定期进行型式检验C长期停产后恢复生产时D出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时E国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。612出厂检验出厂检验项目包括42和44中的全部项目。62产品组批与抽样规则621产品按批交付和抽样验收，一次交付的同一类型、规格、批号的产品组成一交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并标识质量合格证明。收货单位根据质量合格证明，按本标准验收。622取样收货单位验收、仲裁检验所需的样品，应根据产品批量大小按表3确定样本大小。表3批F和样本大小批量/箱大包装袋5051150151500501一32003200以上样本大小/箱大包装袋3581320在交货地点随机抽取样本。在验收包装质量时，检查样箱大包装袋中的全部小包装，合格判定率，为10检验理化指标时，从每个样箱大包装袋中随机取2袋，再从各袋取出等量样品，使总量约3KG若取2袋不够可适当增加袋数，按GB/T131731，经锥形分样器混匀，分装在三个洁净、干燥的容器中，签封。标签上应注明产品名称、标记、批号、取样日期、制造者名称、取样人。交收双方各执一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期不超过一个月。1为判定批合格，样本中允许的最大不合格品数百分率，称为合格判定率。本处指标志不清、漏粉袋数之和与总袋数的百分比GB/定原则检验结果按修约值比较法判定合格与否。如指标有一项不合格，可重新取两倍箱大包装袋样本采取样品对不合格项进行复验，复验结果仍不合格，则判该批产品不合格。交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。标志大小包装容器上印刷的标志图案及文字应清晰美观无脱色。71小包装应有下列标志A产品名称、商标、标记、采用标准号B生产批号或生产日期C净含量D产品主要成分，如表面活性剂、助洗剂及酶制剂的种类等E使用说明F制造者名称和地址G在规定的贮存条件下，从生产之日起可保质两年及两年以上的产品，可不标注保质期只能在两年内保证符合本标准的产品，应标明生产日期和保质期或限期使用日期。72大包装应有下列标志A产品名称B内装袋盒、桶数及总净含量KGCC包装日期或生产日期或批号D包装箱大包装袋尺寸E防止受潮等文字或标志、堆码层数极限F制浩者名秋、欲价含市_具_包装、运输、贮存81包装产品小包装可使用软塑料袋、硬纸板盒或硬塑料盒桶包装，封口牢固整齐。小包装后再使用包装箱袋集装，箱底箱盖袋口封口牢固，不应松动，不应鼓盖大包装或小包装应附有合格证明。82运输装卸时应轻拿轻放，严禁抛掷，严禁踩踏，避免包装破损，运输过程中要防止日晒、雨淋、受潮。83贮存堆垛应采取必要的防护措施，防晒、防雨、防潮，以避免损坏大包装。GB/T131712004附录A规范性附录洗衣粉中总五饭化二磷含T的测定比色法A1原理样品溶液滤去沸石等水不溶物后，取一定体积试液加人钥酸按一硫酸溶液和抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热45MIN,聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷铝蓝，用分光光度计在波长650RAN下测定吸光度A，由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷PZ0,量，计算相对样品的含量。A2试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A21硫酸GB/T625,CHZSO,5MOL/L溶液。A22钥酸钱一硫酸溶液将四水合钥酸馁NH,IMO,0I44H,OGB/T65772G溶解于水中，加人硫酸溶液A2D400ML，用水稀释至1000ML。此溶液中硫酸浓度为。H,SO,2MOL/L，每升中含三氧化钥MOO约6G,A23抗坏血酸，25G/L溶液将抗坏血酸25G溶解于100ML水中，贮存于棕色玻璃瓶中，放于50C10冰箱内，该溶液过2天3天需弃去重新配制。A24五氧化二磷标准溶液每1ML含100MGPL05将磷酸二氢钾KH2POGB/T1274在110烘箱内干燥2H，在干燥器中冷却后称取1917G称准至。0005G，加水溶解，移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A25五氧化二磷标准使用溶液每1ML含10PGPO,准确移取五氧化二磷标准溶液A24100ML于1。ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A，3仪器常用实验室仪器和A31分光光度计，波长范围350NN800NM，具有20MM比色池。A32烧杯，150MLOA33容量瓶，100ML,500MLL000MLA34移液管，10ML,15ML,20M工25ML,A35刻度移液管，10M工一。A36硬质玻璃试管，025MMX200MM,A37定性滤纸，慢速，0110MM,A4试验程序A4飞标准曲线的制作分别移取五氧化二磷标准使用溶液A250ML,20ML,40ML,60ML,80MI“100ML,150M1200ML至试管A36中，加水至25ML，依次加人铝酸钱一硫酸溶液A2210M工一和抗坏血酸溶液A232ML，置于沸水浴中加热45MIN，冷却，再分别转移至100ML容量瓶A33中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计A31以20MM比色池，水作参比，于650NM波长处测定此系列溶液的吸光度。含五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度减去。ML五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度5GB/T131712004得各净吸光度。以净吸光度为纵坐标，五氧化二磷的量KG为横坐标，绘制标准曲线。A42测定称取试样1G称准至。001G于150ML烧杯A32中，加水溶解并转移至500ML容量瓶A33中，再加水至刻度，混匀。将溶液通过定性慢速干滤纸A37过滤，用干烧杯收集滤液，弃去前10ML，然后收集约50ML滤液备用。对于WL类产品，移取滤液250ML至试管A36中，按A41中“依次加人”测定该溶液的吸光度，同时做一空白试验不加试验溶液。对于HL类产品，移取滤液100MLV，定容于1000ML容量瓶中，摇匀，再移取250ML至试管中，与WL类产品同样程序测定该溶液的吸光度由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷量。,G注如果试验溶液的吸光度超过标准曲线上吸光度最大值，应减小试验溶液移取体积，并在试管中补水至25ML，重新测定。A5分析结果计算洗衣粉中总五氧化二磷含量W工_类X以质量百分数表示，按式A1,A2计算X竺XM5_0025X10H工J类式中X一竺X刀之。500X1000X10A125XVA2M试验溶液净吸光度相当的五氧化二磷质量，单位为微克PGM,试样的质量，单位为克9V用于测定吸光度的溶液体积，单位为毫升MLE以两次平行测定的算术平均值表示至小数点后一位为测定结果。A6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于平均值的3，以大于3的情况不超过5为前提。GB/T131712004附录B规范性附录洗衣粉中游离碱含T的测定滴定法B飞原理用盐酸标准滴定溶液滴定洗衣粉样品溶液至某一设定的PH值，将消耗的盐酸溶液用等摩尔的氢氧化钠表示为洗衣粉中游离碱含量。B2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。B21盐酸GB/T622,CHCL005MOL/L标准滴定溶液，参照GB/T6012002中42配制和标定。B22混合磷酸盐缓冲溶液，PH686250C将市售袋装的混合磷酸盐倒入150ML烧杯中，加人新煮沸并冷却至室温的水，溶解后，转人250ML容量瓶中，以水冲洗塑料袋，合并，定容，摇匀。B23四硼酸钠缓冲溶液，PH918250C将市售袋装的四硼酸钠倒人150ML烧杯中，加入新煮沸并冷却至室温的水，溶解后，转人250ML容量瓶中，以水冲洗塑料袋，合并，定容，摇匀。B3仪器常用实验室仪器和B31PH计或酸度计，仪器精度为。02PH单位。B32玻璃测量电极和甘汞参比电极，使用前玻璃电极应在水中浸泡24卜。B33电磁搅拌器B4试验程序B41按照GB/T131731的规定制备、贮存洗衣粉实验室样品B42试验份称取试样约8G称准至。001G至400ML的烧杯中，加人约250ML煮沸并冷却至室温的水，然后在电磁搅拌器B33上搅拌10MIN，使充分溶解，再转移至2000ML容量瓶中，加水定容。B43PH计校准打开PH计B31预热30MIN，按仪器使用方法依次用混合磷酸盐B22和四硼酸钠B23缓冲溶液校准口在测试两个或两个以上洗衣粉样品时，在更换样品之前应重新校准PH计。B44滴定用移液管准确移取试液B4250OML至100ML烧杯中，在电磁搅拌下用盐酸标准滴定溶液B21滴定，并用PH计B31跟踪测定溶液PH。当溶液PH为9。并且稳定10S不变时，即为滴定终点，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。B5结果的表示B51分析结果计算洗衣粉中游离碱含量X以氢氧化钠的质量百分数表示，按式B1计算。GB/T131712004XVXCX40X40、一万丈下二丁兮甲入1VVVX刀I100。二B1式中V滴定耗用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升MLC盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升MOL/LM试验份的质量，单位为克G以两次平行测定的算术平均值表示至小数点后一位为测定结果。B52精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于。2,以大于02的情况不超过5为前提。GB/T131712004附录C规范性附录洗衣粉中四聚丙烯烷基苯磺酸盐和烷基酚聚叙乙烯醚的定性鉴定C1原理本方法是应用样品的红外吸收光谱特征峰进行定性鉴定。四聚丙烯烷基苯磺酸盐由于烷链部分有分支，在红外吸收光谱图中CH3对称变形振动吸收峰分裂为两个峰，即1380CM725PM和1370CM730PM，而直链烷基苯磺酸盐此处不分裂仅出现1380CM吸收峰。另外，四聚丙烯烷基苯磺酸盐中CH的摇摆振动吸收峰在800CM700CM之间125PM144PM较明显。烷基酚聚氧乙烯醚有明显的芳烃特征，CH伸缩振动吸收出现在3100CRN3000CM323PM333PM,CC一伸缩振动吸收出现在1610CM，一1590CM621PM629PM和1520CM1490CM658PM671PM，而且在1250CM80PM处显示中等强度吸收以上吸收峰的特征同脂肪醇聚氧乙烯醚有明显的区别。C2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。C21三氯甲烷GB/T682C22无水乙醇GB/T678C23石油醚HG/T31003，沸程300C一600CC24中性氧化铝层析用，粒度75LM150PM40目/CM80目/CM,8000C活化4HC3仪器常用实验室仪器和C31红外分光光度计，具有波数4000CM650CM波长25PM15PM及氯化钠或澳化钾吸收池。C32层析柱，柱长400MM，内径约10MMOC4试验程序C41层析柱的准备称取经活化后的中性氧化铝C2420G,悬浮于30M工石油醚C23中。然后转移至层析柱内，放出石油醚至氧化铝表面，用三氯甲烷C2130ML冲洗层析柱，将石油醚全部顶替出，从层析柱放出三氯甲烷，直至液面高出氧化铝表面2CM为止，备用。C42表面活性荆的分离称取洗衣粉样品约3G于100ML烧杯中，用50ML三氯甲烷C21萃取洗衣粉中表面活性剂，用滤纸分离不溶物。用80ML烧杯接受滤液，加热浓缩至小于20ML，然后转移至层析柱C41中。先用三氯甲烷C21130ML冲洗非离子表面活性剂，用200ML烧杯收集此组分，蒸除溶剂后烘干，备用。再用50乙醇水溶液150ML冲洗阴离子表面活性剂，收集此组分蒸除溶剂后烘干备用。C43进行红外光谱分析将柱层析分离得到的非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂分别进行红外光谱分析，扫描得红外吸收光谱。9GB/T131712004四聚丙烯烷基苯磺酸盐和直链烷基苯磺酸盐的红外吸收光谱图及烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的红外吸收光谱图示见图C1、图C2、图C3、图