GBT13882-2002饲料中碘的测定方法硫氮酸铁一亚硝酸催化动力学法

ICS65120B20暑黔中华人民共和国国家标准GB/T138822002代替GB/T138821992饲料中碘的测定（硫氰酸铁一亚硝酸催化动力学法）DETERMINATIONOFIODINEINFEEDSFERRICTHIOCYANATENITRICACIDCATALYTICKINETICMETHOD）2002一07一02发布2003一01一01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T138822002前日口两本标准是GB/T138821992饲料中碘的测定方法硫氰酸铁一亚硝酸催化动力学法的修订版。本标准对GB/T138821992饲料中碘的测定方法硫氰酸铁一亚硝酸催化动力学法修订的技术内容如下原适用范围中“试样测定液的浓度范围”改为“本标准最低检出限”；一碘标准工作溶液的浓度由21L创ML和02JIG/ML,统一改为“1LIG八NL,“试样溶液的制备增加了湿法分解法，适用J“添加剂预混合饲料；一试样的测定在硫氰酸铁与碘发生催化反应时，由原来的室温改为水浴30C恒温，反应时间一致为20MIN，然后加人颜色固定剂05ML，以使其吸光度在数小时内保持不变；碘含量的测定不再分为碘含I大于或小于3MG/KG，直接规定为当试样中碘含量小于3MG/KG时，称样量为2G本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位国家饲料质量监督检验中心（武汉）。本标准主要起草人钱防、屈利文。本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB/T1388219920GB/T138822002饲料中碘的测定（硫氰酸铁一亚硝酸催化动力学法）范围本标准规定了饲料中碘的测定方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料。本标准最低检出限为01MG/KG2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T146991饲料采样方法3方法原理将试样中有机物破坏，使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸铁褪色。在一定范围内，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用分光光度法测定。4试剂和溶液除非另有说明，本标准仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水，蒸馏水符合GB/T6682三级用水或相当纯度的水。41硝酸溶液11V,V2O42碳酸钾溶液A碳酸钾溶液，300G/LOB碳酸钾溶液，30G/L43硫酸锌溶液称取10G硫酸锌（ZNS047H20溶于1000ML水中。44硫氰酸钾溶液CKCNS01MOL/L1称取097G硫氰酸钾溶于水，移人100ML容量瓶，稀释至刻度。45硫酸铁按一硝酸溶液CCNH,FES04112H2030124MOL/L称取60G硫酸铁钱NH,FE804212H201溶于水，慢慢加人硝酸47ML，移人100ML容量瓶中，稀释至刻度。此溶液当天配制。46硫氰酸钾一亚硝酸钠溶液称取00483G亚硝酸钠溶于水，加人硫氰酸钾溶液（445ML，稀至100ML，此溶液当天配制。47颜色固定剂在300ML,水中，依次加人硫酸50ML,氯化钠25G,盐酸经胺5G,氯化亚锡10G,溶解后用水稀释至500ML，备用。此溶液可在冰箱中（40C）存放3年有效。48碘标准贮备溶液（1MG/ML称取。13088经120干燥2H、于干燥器中冷却的碘化钾溶于水，移人100ML,容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中备用，三个月内有效。GB/标准中间溶液（10TIG/ML吸取48溶液5ML，移人500ML棕色容量瓶中，稀释至刻度。410碘标准工作溶液（1UG/ML；吸取49溶液10ML，移人100ML,棕色容量瓶中，稀释至刻度，备用，一周内有效。5仪器和设备51实验室用样品粉碎机或研钵。52分析筛孔径042MM40目）。53分析天平；感量00001GO54高温炉电加热，可控温度在500士20CO55烘箱；电加热，可控温度在95士50C。56柑涡镍质30MLO57容量瓶50ML,10MLO58移液管05M11ML,2ML,5ML59玻璃漏斗6CM直径。510定量滤纸中速，7CM9CM511秒表。512分光光度计。6试样制备按GB/T146991的规定，取具有代表性试样至少2KG，用四分法缩分至250G，粉碎过042MM孔筛（40目），混匀装人样品瓶中密闭，保存备用。7分析步骤71试样溶液的制备711干灰化法称取试样05G2G（当碘含量少于3MG/KG，称取试样2G精确至00001GW于镍增涡中，加碳酸钾溶液42A1ML和硫酸锌溶液（431ML，用小玻璃棒将试样搅成糊状（务必使试样充分湿润，如液体不够，可加少量水），玻璃棒上残留物用蒸馏水洗人柑祸。将增涡置于95,C烘箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，在炭化充分完全以后，加盖放人高温炉中，升温到500,C，保持15H后，取出增竭，冷却后加少量水，将灼烧残渣研碎，移至电炉上加热至微沸，过滤，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗涤液收集到50ML容量瓶中，冷却后用水定容至刻度，摇匀，为试样溶液，待测。712湿法（用于添加剂预混合饲料）称取试样01G05G精确至00001G置于镍柑涡中，加硝酸溶液（412ML，反应完成后，加水少许，将此溶液过滤转人100ML容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，为试样溶液，待测。72测定721碘标准工作曲线的绘制准确移取碘标准工作液（410000,010,020,040,080,120ML，于10ML容量瓶中，各加碳酸钾溶液42B708ML，用蒸馏水补足至5ML，加硫氰酸钾一亚硝酸钠溶液4605ML，摇匀，然后在每只容量瓶中加人0124MOL/L硫酸铁钱一硝酸溶液（4510ML，用秒表记时，充分摇匀，放置于30水浴中恒温20MIN后依次取出，然后分别加人颜色固定剂（4705ML（加人颜色固定剂的间隔时间与加人硫酸铁按一硝酸溶液的间隔时间严格控制一致），摇匀，放置20MIN后用1CM比色皿，在460NM处，以蒸馏水为参比测定各吸光度值，绘制碘含量与吸光度值的标准工作曲线。722试样溶液的测定CB/T138822002准确移取试样溶液L00ML71LL含碘少于12FIG）于10ML,容量瓶中，加碳酸钾溶液42B07ML,，或准确称取试样溶液05ML712含碘少于12CG）于LOM工J容量瓶中，加碳酸钾溶液C42B08MI，用水补足到5ML，以下按721中加硫氰酸钾一亚硝酸钠溶液（4605ML，以后的操作进行，测得试样溶液吸光度值，在标准工作曲线上查得试样溶液中的碘含量。测定结果的计算和表格述计算以质量分数表示试样中碘的含量X，数值以毫克每千克（MG/KG）表示，按式（1计算VOXMLVXM二“”“（1）式中VO试样溶液总体积（711或712，单位为毫升（MLV测定时移取试样溶液的体积（722，单