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文档简介

ICS7108070G17备案号236602008;236622008HG中华人民共和国匕工行业标准HGT40014002200820080423发布工业用硫酸二甲酯工业用环己烯20081001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGT40012008工业用硫酸二甲酯HGT40022008工业用环己烯目录19ICS7108015G17备案号236622008HG中华人民共和国化工行业标准HGT4002200820080423发布工业用环己烯CYCLOHEXENEFORINDUSTRIALUSE20081001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖昌HGFT40022008本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会SACTC63SC2归口。本标准起草单位中国神马集团有限责任公司。本标准起草人马源、王良、齐建华、李晓辉、郑晓广、王安乐、何泽涵、张文广、姜继锁。工业用环己烯HGT400220081范围本标准规定了工业用环己烯的性状、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以苯为原料催化选择部分加氢法、氯代环己烷碱解脱氯化氢法和环己醇催化脱水法等技术生产的工业用环己烯的生产、检验和销售。分子式C。H,。相对分子质量;8214按2005年国际相对原子质量2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB190一1990危险货物包装标志GBT1250极限数值的表示方法和判定方法GBT314319822004液体化学产品颜色测定法HAZEN单位铂一钴色号EQVISO22111973GBT3723工业用化学产品采样安全通则GBT37231999,IDTISO31651976GBT6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法EQVISO760;1978GBT66782003化工产品采样总则GBT66802003液体化工产品采样通则GBT66821992分析实验室用水规格和试验方法EQVISO369619873性状透明液体,有特殊刺激性气味。4要求工业用环己烯应符合表1所示的技术要求。表1技术要求指标项目优等品一等品合格品环己烯的质量分数99O97095,0环己烷的质量分数101523氯代环己烷的质量分数“1015苯的质量分数051022色度HAZEN单位铂一钴色号101520水的质量分数O03005010HGT400220085试验方法51警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。52一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT66821992中规定的三级水。53环己烯含量、环己烷含量、氯代环己烷含量和苯含量的测定531方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,修正水的质量分数后用校正面积归一化法计算各组分的含量。532试剂5321氦气体积分数不低于9999。5322氮气体积分数不低于9999。5323氢气体积分数不低于9999。5324空气经活性炭和分子筛净化。533仪器5331气相色谱仪配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GBT97222006中的有关规定。5332色谱数据处理机或色谱工作站。5,333进样器1PL或10PL微量注射器。534色谱分析条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。毛细管柱典型色谱图参见附录A图A1,各组分的相对保留值参见附录A表A1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2毛细管柱推荐分析条件色谱柱PEG20M熔融石英毛缅管柱柱长柱内径液膜厚度50M032MM06FM拄箱温度初始温度70,保持15RAIN,5RAIN升温速率,最终温度200。保持15RAIN气化室温度C220检测器温度220柱前压MPA005燃气氢气流量MLMIN3050助燃气空气流量MLMIN300500补充气氮气流量MLMIN1030载气流量MLMIN12分流比1001进样量PI。0210535分析步骤5。35。1相对校正因子的测定相对校正因子的测定方法参见附录B。5352启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,基线稳定后用微量注射器进样器进样224HGT40022008分析,用色谱数据处理机或色谱工作站计算结果。536结果计算各被测组分的质量分数W,数值以表示,分别按公式1计算FA,一巍毫100一WH201式中,L被测组分I的校正因子;A被测组分I的峰面积;WNO55测得的以质量分数表示的水分的数值;A。各组分的校正峰面积之和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。环己烯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于02,环己烷含量、苯含量和氯代环己烷含量两次平行测定结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的5。54色度的测定按GBT314319822004的规定进行测定。55水分的测定按GBT6283的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的20。表2毛细管柱推荐分析条件色谱柱PECR一20M熔融石英毛细管柱柱长柱内径液膜厚度50MX032MINX06,AM柱箱温度初始温度70,保持15RAIN,5RAIN升温速率,最终温度200,保持15MIN气化室温度CZ20检测器温度220柱前压MPA005燃气氢气流量MI,RAIN3050助燃气空气流量MI,RAIN300500补充气氮气流量MLMIN1030载气流量MLMIN12分流比1002I进样量,ALO21O6检验规则61本标准采用出厂检验。表1技术要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。62大型自动化连续生产线的产品可按生产线序号、包装型号和包装日期等分批;的产品可按生产班次、釜次和包装日期等分批。15中小型间歇生产线3HGT4002200863采样按GBT3723、GBT66782003和GBT66802003的规定进行。将所取实验室样品混匀分别装入两个洁净、干燥的磨口玻璃瓶中,密封并粘贴标签,注明产品名称、等级、批号、生产日期、取样时间等,一瓶供检验用,另一瓶封存,置于阴凉避光处,留样备查,在氮封氧含量的体积分数05保护下,留样保存期为半年。64工业用环己烯应由生产厂质量检验部门按本标准检验,生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括生产厂名称、产品名称、产品等级、批号或生产日期和本标准的编号。65在符合本标准包装、贮存和运输的条件下,自出厂之日起,在氮封氧含量的体积分数05保护下,工业用环己烯保质期为3个月。超过保质期可重新检验,检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。66检验结果的判定按GBT1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有某项指标达不到该等级要求,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品降等或为不合格。7标志、包装、运输和贮存71标志包装容器上应有牢固的标志,其内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、等级、注册商标、批号、净含量、生产日期、本标准编号及按GB1901990规定的易燃物品标志。72包装721工业用环己烯采用镀锌马口桶、塑料桶或槽车包装,桶装产品单桶净含量偏差为02。722工业用环己烯在灌装前应对桶进行氮气置换,在灌装时应注意流速,并有接地装置,防止静电积聚。装完后充氮密封,隔绝空气。73运输工业用环己烯在运输时应防止猛烈撞击,轻装轻卸,防止包装及容器损坏。同时应防雨、防晒,应备有遮篷。74贮存工业用环己烯贮存于通风、阴凉、干燥的库房内,仓库温度不宜超过30OC,防止阳光直射,远离火种及热源,保持容器密封;应与氧化剂分开存放。8安全81重要数据环己烯沸点为83;熔点为一104OC;闪点为一6闭杯;自燃温度为244。环己烯为中闪点易燃液体,遇明火、高热及强氧化剂易引起爆炸,在空气中久置生成有爆炸性的过氧化物。环己烯有刺激性气味,对眼、黏膜或皮肤有刺激性,有烧伤危险。82急救措施皮肤接触脱去污染的衣服,冲洗,然后用水和肥皂清洗皮肤。眼睛接触先用大量水冲洗几分钟如可能易行,摘除隐形眼镜,然后就医。吸人迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,必要时输氧,人工呼吸,然后就医。食入漱口,不要催吐,给予医疗护理。83灭火方法喷水冷却容器,可行时将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂为泡沫、干粉、二氧化碳和砂土。D16H;T4002200884泄漏处置迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏用砂土、蛭石或其他惰性材料吸收,也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放人废水系统。大量泄漏要构筑围堤或挖坑收容,用泡沫覆盖,降低蒸气灾害,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。HGT40022008附录A资料性附录环己烯典型色谱图及保留时间、相对校正因子推荐值A1环己烯典型色谱图参见图A1。1。2,I831020JO1环己烷;6氯代环己烷;2甲基环戊烯;7未知物2;3未知物1;8甲基环戊醇;4环己烯;9一未知物3;5苯;10环己醇。图A1环已烯典型色谱图A2环己烯各组分保留时间和相对校正因子参见表A1。表A1环己烯各组分保留时间和相对校正因子出峰顺序组分名称保留时间RAIN相对校正因子相对于环已烯L环己烷83511332甲基环戊烯86311243未知物187811244环己烯92215苤1223I0226氯代环己烷221113447未知物222811,3448甲基环戊醇267414839未知物33057L483LO环己醇34861483附录B资料性附录相对校正因子的测定HGT40022008B1试剂B11环己烯色谱纯。B12苯色谱纯。B13环己烷色谱纯。B14氯代环己烷色谱纯。B15环己醇色谱纯。B2相对校正因子的测定在预先称量的100ML容量瓶中加入环己烯至标线附近,再用微量注射器分别加入适量环己烷、苯,氯代环己烷和环己醇,其加入量要分别称量,并均精确至00002G,充分摇匀,配制成与样品中各组分含量相近的校准用标准样品,按与测定样品相同的试验条件进行测定。校准用标准样品有效期为1天。B3相对校正因子的计算各组分未知组分相对校正因子采用与其相临已知组分的相对校正因子相对于环己烯的校正因子按公式B1计算一蕊BI月L赢SMIB1式中A。校准用标准样品中苯的峰面积;M,校准用标准样品中组分I的质量的数值;BLZ组分试剂的纯度;A校准用标准样品中组分I的峰面积M。校准用标准样品中苯的质量的数值;B。苯试剂的纯度。B4相对校正因子校验相对校正因子应实际测定,并应定期进行校验。7HGJT40022008近期出版有机类部分化工行业标准目录标准号标准名称书号HGT38822006甘氨酸乙酯盐酸盐0426HGT88812006乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方

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