硕士学位论文-无乳化剂双凝胶型乳状液在化妆品中的应用.pdf

1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 分类号密级 声索大 专业硕士学位论文 专业学位类别工程硕士 目无乳化剂双凝胶型乳状液在化妆品中的应用 英文并列题目 称称 研究生 研究 方 向 导 师 姓 名 导 师 姓 名 学位授予日 期 曹颖芬专 业 名 称化学工程 方 云职 汪 原职 答辩委员会主席杨 成 江 南 大 学 地址无锡市蠢湖大道号 二八年三月 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 独 创 性 声 明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果 。 尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地 方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含 本人为获得江南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明 确的说明并表示谢意 。 签 名靓 灸 首日 、衬年 枷油 关于论文使用授权的说明 本学位论文作者完全了解江南大学有关保留、 使用学位论文的规 定 江南大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘,允许论文被查阅和借阅,可以将学位论文的全部或部分内容编 入有关数据库进行检索,可以采用影印、 缩印或扫描等复制手段保存 、 汇编学位论文,并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致 。 保密的学位论文在解密后也遵守此规定。 签 名誉 刚。 师 签 名 日 期夕 材 年劣月、 一 日 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 摘要 摘要 为了解决乳状液中的表面活性剂和清洁剂对敏感性皮肤所造成的刺激和脱水问题,并提 供给皮肤适宜的保湿和营养组分,原料生产商一直致力于研制新型的更温和的表面活性剂和 清洁剂。 现在法国公司提出了一种新的解决方案采用新型的不含乳化剂的,由 水凝胶和油凝胶构成的,以乳状液状态存在的,稳定的胶凝体混合物,我们称其为双凝胶 。 本课题通过研究双凝胶体系的基本配方及工艺以及双凝胶体系的稳定性测试,初步探讨 了双凝胶在中国化妆品中的应用 。 通过体系基本配方和基本工艺的研究,以及一系列的检测 试验考查体系的稳定性,显示双凝胶体系是一种容易配方的体系,不需要特殊的生产线设备, 无论冷或热流程均可以使用,完全基于配方中是否含有固态状原料作出选择 。 其中,水凝胶 部分的胶凝剂使用叩 系列产品配合汉生胶,可使体系获得更好的稳定性,更亮丽的外 观与更吸引人的感官特性 。 同时,本课题研究了配方中添加不同极性的油脂 、 不同活性原料组分、 不同的有机防晒 剂组分、 在不同值环境下对双凝胶体系的影响。 在双凝胶体系中,非极性、中极性 、高 极性和硅油类的油脂用量高达 巧,对体系稳定性不产生任何影响。 对含有电解质的活性原 料组分,在体系中的用量高达,配方仍然稳定 。 在配方中使用符合化妆品卫生规范的最 高允许量的有机防晒剂,体系稳定 。同时研究了体系在使用叩十 汉 生胶作为水性胶凝剂的情况下,可在值 一 环境下稳定。 本课题的研究结果显示双凝胶体系无论在生产工艺,以及应用各种容易引起配方稳定性 问题的原料所得到的配方稳定性,均符合化妆品生产商的要求,可为化妆品行业使用新型的 乳状液体系提供指导意见。 关键词双凝胶胶凝体混合物无乳化剂乳状液化妆品新配方 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 以 一, 又 ,汕 , , , , 价汕一 , , , , , , , 二, 二,一 , , 一 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 日录 目录 第一章文献综述, 第二章无乳化剂双凝胶型乳状液配制及其稳定性实验 基本配方试验, 双凝胶试验样品分析检测 讨论 小结, 第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方 水相胶凝剂对双凝胶体系的影响” 油脂对双凝胶体系的影响, 颜料对双凝胶体系的影响 值对双凝胶体系的影响 , 有机化学防晒剂对双凝胶体系的影响 活性成分对双凝胶体系的影响 第四章结论和展望 一 致谢 参考文献 附录, 附录化妆品中常用的化学紫外线吸收剂 附录双凝胶体系防晒霜与经典防晒霜抗水性比较 个人简历 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第一章文献综述 第一章 文献综述 双凝胶的定义 双凝胶是一种油相分散于水相的分散体,体系由一种独特的无表面活性剂含量的稳定 斤稳定而成,。 的构成 是由乙基纤维素及润肤剂组成的脂类稳定剂。 构成的组分和比例是经过谨 慎严密地筛选和大量的试验研究获得,以确保可与大多数化妆品用油脂相配伍。 根据 润肤剂组分的不同,又分为异硬脂醇,二醇椰油酷,乙 基纤维素 和丙二醇月桂酸醋,乙基纤维素,丙二醇硬脂酸醋。 用于稳定非极性到高极性的油脂组分,应用于稳定中极性到极高极性 的油脂组分。 双凝胶体系稳定的原理 在双凝胶体系中,表面活性剂不再是稳定体系的必需成分,稳定作用由 作稳定剂取而代之 。它的油水两相稳定是通过以下两种机理来达到的 乙基纤维素,存在于油水两相界面,稳定液滴间的剧烈排斥,从而防止它们聚集 絮凝 。 水凝胶及油凝胶,双凝胶所形成的分散颗粒坚硬度也可减弱分散体絮凝的倾向。 双凝胶体系应用的优势 优秀耐受性【 对护肤品而言,如果体系不含表面活性剂,则更适合应用于敏感性肌肤, 的组分经过严格筛选,确保皮肤反应最小化和绝对舒适 。 对防晒品而言,体系不含表面活性意味着皮肤表面的亲油亲水双亲结构的皮脂膜不会 被干扰,从而阻碍了化学防晒剂对皮肤的渗透所产生的刺激性 。 尤为适合应用于晒伤皮 肤,因为体系中不含的物质,而含的化合物是光敏感性的导火线,加重了晒伤 皮肤的负担 。 在卸妆方面,双凝胶释出的油相会溶解需要卸去的彩妆,从而把颜料去掉,而且非常 容易搽拭干净,降低可能由于使用过度外力引致的皮肤刺激或损伤。 创新的质感,“ 由于没有表面活性剂的存在,双凝胶体系在应用于皮肤上时,外相的水相迅速解体, 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕 学 位论文 产生了“ 快速破乳 ” 的感觉,带来清凉如水般的感觉 。并在皮肤上留下一层很薄的残留 膜 。 乳状液各种不稳定性的表现及解决方法简述 【 ” 乳状液各种不稳定性的表现 乳状液是热力学不稳定的体系。 不同的乳状液稳定性差异很大,长则几十年,短则几 小时几分钟。 一般化妆品的保质期为 一年,因此化妆品乳状液类型产品的动力学稳定性 是极其重要的问题 。乳状液的不稳定性有几种可能的表现形式分层 、絮凝 、聚结、 破 乳 、变形和熟化 。 解决乳状液不稳定性方法简述 从应用角度看,所谓“ 稳定性 ” 一般是指乳状液中被分散的液滴抗聚结的能力。 为了 得到稳定的乳状液,必须加入第三种物质,一般如表面活性剂、高分子聚合物和固体颗 粒等 。这些物质被吸附在界面上 。根据所吸附分子的性质,形成不同的界面膜 。可能通 过下述一种或多种机理使乳状液稳定降低界面张力 添加表面活性剂 使分散体系的 势能下降在界面上形成韧性或高粘度的界面膜,防止或阻止由于布朗运动 、 热对流 或机械搅拌引起液滴的碰撞而诱发得液滴聚结吸附分子带有电荷时,使液滴表面带 电,形成双电层,减少液滴接近频率,从而减少了液滴接触导致的液滴聚结几率吸 附聚合物分子,在界面上形成聚合物的吸附层,起到位阻稳定作用 。 选题的依据与愈义 由水凝胶和油凝胶构成的稳定的胶凝体混合物是由法国科学家一发明 的一项专利的配方技术,这项专利技术首先在年月日于法国注册,注册号 为然后在年月日于美国注册,注册号为之后在 年月日于欧洲注册,注册号为。 这项专利常被称为 “双凝胶专利 ” 。 该专利覆盖了一种稳定的胶凝体混合物,具有均一的外观,由被纤维素高聚物胶凝的油 脂和水凝胶混合组成 。该专利同时覆盖了含有这种凝胶的并应用于透皮释放系统中的药物 组分,还有含有这种凝胶的化妆品组分。 不得不提的是,双凝胶的配制及其应用都是被专利所监管的。 如果生产商需要应用这项 专利技术,必须获得许可证书,这是相当麻烦而且昂贵的。为了解决这项特别的专利技术 的应用问题,法国亡 公司专门研发了一种特殊的原料,使客户可以方便地利用这种 原料研制双凝胶基的化妆品,这就是产品的来源 。 这系列原料不受专利的监管,而且亡 拥有使用双凝胶体系在化妆品行业中的证书, 赋予了客户使用配制双凝胶体系的权利 。系列是唯一的可配制双凝 胶体系,并应用于化妆品行业的原料 。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第一章文献综述 应用双凝胶体系形成了一种新型的乳状液结构。 在国外,已经有化妆品生产商把此体 系应用在产品中,通常用于护肤品中,如的,狄 即的 ,的和, 的,的和们 等等,都是双凝胶体系的成功应用,而在国内暂时没有发现此体系的应用 。 因此, 把双凝胶体系应用于化妆品行业中,为国内新型乳化剂的选择和创新的乳状液结构的配制 和生产提供了新方法,是化妆品行业的一个有意义的课题 。 基于上述依据和国内化妆品行业的发展趋势,本文构思在下述方面展开研究 无乳化剂双凝胶型乳状液配制及稳定性实验 双凝胶型乳状液应用于化妆品配方 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕学位论文 第二章无乳化剂双凝胶型乳状液配制及其稳定性实验 本章研究无乳化剂双凝胶型乳状液基本配方及基本配制工艺。 并考察其稳定性,为下 一章研究化妆品配方中其它组分队该双凝胶体系的影响提供配方及工艺支持。 基本配方试验 试验材料与设备 主要试验材料 法国亡 公司 法国亡 公司 一诺誉化工 孙公司 氢氧化钠水溶液国药试剂 一德国舒美公司 法国公司 主要仪器设备 搅拌器德国公司 电子天平德国犯公司 均质机德国公司 。 磁力搅拌加热器德国公司 试验方法 试验工艺 双凝胶乳状液试验工艺 试验方法主要是使用冷流程工艺和热流程工艺。冷热流程工艺最主要的区别在于, 冷流程工艺适合含液态物料的配方,热流程适合含蜡状或固态状物料的配方 。 无论冷热流程, 配制过程都是将胶凝的油相加入胶凝的水相,进行均质 。 经典乳状液试验工艺 试验工艺主要是使用热流程工艺 。 配制的经典乳状液主要为双凝胶乳状液做对比用 。 试验配方 冷热流程试验配方如表所示 。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第二章无乳化剂双凝胶型乳状液配制及其稳定性实验 表冷热流程双凝胶试验配方乃 澎, 八 那, 组组分分原料名称称名称称配方一一配方二二配方三三 异硬脂醇 和 丁二醇椰椰 油油油油酉 旨和乙基纤维素素素素素 一 二醇椰油酸酷酷巧巧 砂 卿 一苯氧基乙醇 和 对轻基基 苯苯苯苯甲酸甲酷 和 对羚基基基基基 苯苯苯苯甲酸乙酷 和 对轻基基基基基 苯苯苯苯甲酸丙酷 和 对经基基基基基 苯苯苯苯甲酸一 酸 和 对经基基基基基 苯苯苯苯甲酸异一 丁 酉 旨旨旨旨旨 丙烯酸酉 旨一烷基基 丙烯酸酷交联聚合物物物物物 盯汉生胶胶 溶液氢氧化钠水溶液 去去去离子水水水 溶液氢氧化钠水溶液 备注以上配方分别用冷流程一艺和热流程工艺试验 。以上试验批量为批 。 经典乳状液试验配方如表所示 。 表经典乳状液试验配方八 刀, 八 刀, 组组分分原料名称称名称称用量量 醇 和 硬脂酸甘油酷 和 硬脂酸酷酷 和醇醚一 拼 硬脂醇醚一 丁二醇椰油酸酉 旨旨 翔 苯氧基乙醇 和 对轻基苯甲酸甲醋对羚基苯苯 甲甲甲甲酸乙醋 和 对轻基苯甲酸丙酷口 对羚基苯甲甲甲 酸酸酸酸丁酷 和 对经基苯甲酸异 醋醋醋 去离子水水水 备注以上配方用热流程工艺试验 。以上试验批量为留 批 。 试验操作过程 冷流程工艺,试验操作过程为 按照配方计量物料,分别用适合的容器装好各组分物料 。 依次混合相中各组分 。 将相中缓慢投入去离子水中,静置 。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕学位论文 等完全润湿,边搅拌边缓慢加入汉生胶,并加入相中的氢氧化钠,部 分中和 。 边搅拌,边将相缓慢加入相中。 均质,转速为,均质分钟。 调整搅拌速度为,加入相,继续搅拌分钟。完成。 热流程工艺,试验操作过程为 按照配方计量物料,分别用适合的容器装好各组分物料。 依次混合相中各组分,加热至。 将相中缓慢投入去离子水中,静置。 等完全润湿,边搅拌边缓慢加入汉生胶,并加入相中的氢氧化钠,部 分中和,并加热至。 边搅拌,边将相缓慢加入相中。 均质,转速为,均质分钟。 调整搅拌速度为,加入相,继续搅拌 巧 分钟 。 继续搅拌至完全冷却。 完成 经典乳状液配制,试验操作过程为 按照配方计量物料,分别用适合的容器装好各组分物料 。 将相和相分别加热至。 将相投入相中,均质,转速为,约 加 分钟 。 继续搅拌,至完全冷却 。完成 。 双凝胶试验样品分析检测 检测设备 布氏粘度计美国公司 光学显微镜一上海光学六厂 电热恒温烘箱上海精宏实验设备有限公司 离心机一飞鸽公司 检测方法 粘度的检测 用号转子,转 分钟检测 稳定性的检测 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第二章无乳化剂双凝胶型乳状液配制及其稳定性实验 热稳定性检测 设定烘箱温度为,放置个月。首先通过目测观察产品是否分层,再通过粘度 检测观察产品是否稳定。 冷热循环检测 置于一 冰箱内,小时,取出置于室温小时,为循环。 连续检测循环。 首先通过目测观察产品是否分层,再通过粘度检测观察产品是否稳定。 离心稳定性的检测 设定离心机的转速为而分钟,离心时间为分钟。 首先通过目测观察产品是 否分层,再通过粘度检测观察产品是否稳定。 粒径分布的检测 通过光学显微镜放大,观察双凝胶乳状液的粒径分布并拍照。 通过光学显微镜放大,观察表配方三中把剔除后的粒径 分布,并与配方三比较 。 与经典乳状液比较 利用光学显微镜放大,观察经典乳状液的粒径分布并拍照,比较通过冷热流程 配制的配方三之双凝胶乳状液与经典乳状液的状态 。 检测结果 冷流程和热流程工艺样品粘度检测结果如图所示 。 图冷流程和热流程工艺样品粘度检侧结果 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕士学位论文 稳定性检测结果 冷流程工艺样品检测结果如表所示 表冷流程工艺样品检翻结果 检检测项目名称称配方一一配方二二配方三三 ,放置个月月无分层层无分层层无分层层 ,个月后粘度度 冷冷热循环环无分层层无分层层无分层层 冷冷热循环后粘度 离离心心无分层层无分层层无分层层 离离心后粘度 热流程工艺样品检测结果如表所示 。 表热流程工艺样品检侧结果 表 检检测项目名称称配方一一配方二二配方三三 ,放置个月月无分层层无分层层无分层层 ,个月后粘度度 冷冷热循环环无分层层无分层层无分层层 冷冷热循环后粘度 离离心心无分层层无分层层无分层层 离离心后粘度 粒径分布的检测结果如图,图,图,图,图所示 。 图配方一, , 图配方二, , 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第二章无乳化剂双凝胶型乳状液配制及其稳定性实验 图配方三,图配方三不含, , 图经典乳状液, 介, 系列下有两个产品,适用于非极性到高极性油相体系,适用 范围较广,因此在本试验中,以配制双凝胶体系作为研究目标 。关于 适用于中到极高极性油相体系,不在此讨论 。 根据公司介绍,在配方中的建议用量为 一,可配合高达的 油脂。在实际配方中,常规的油脂用量约为,因此在本试验中油脂的添加量为, 其它用量不在此讨论 。 比较从到的用量的配方粘度,粘度基本一致 。 可认为 并不是影响产品最终质感的决定性因素 。 比较图,图,图,发现双凝胶型乳状液的粒径分布基本一致 。呈现了与图中所展 示的经典乳状液相似的粒径分布 。 比较图和图,发现不添加了时,体系成完全不稳定状态 。综合了 在使用不同用量时的结果,证实了在体系中的作用是稳定 油相,并与水凝胶配合形成稳定的双凝胶体系,对最终配方的质感不做任何贡献 。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕士学位论文 综合比较了双凝胶型乳状液、 经典乳状液和不含体系的粒径分布,发现 在双凝胶型乳状液的构成中起着至关重要的作用。 分析了 的结构,其中并不含有任何可作为乳化剂作用的表面活性剂。因此,对双凝胶型乳状液,我 们也可以认为是无乳化剂的乳状液 。 在体系配制时,无论使用冷流程还是热流程工艺,配方的最终粘度没有产生大差异。 可 认为配方粘度基本一致 。 冷热流程工艺并不影响配方的最终质感,只是针对油脂状态进行调 整的操作工艺。 比较双凝胶乳状液和经典乳状液的状态和粒径分布,还有膏体的挑起性方面,两者相似, 基本符合了生产厂商对产品外观质感的要求。 使用双凝胶乳状液,给予使用者清凉感觉,无 油腻感,符合消费者对产品的要求 。 本检测应用的检测方法是化妆品行内常用的方法,高于中华人民共和国轻工业标准中检 测润肤膏霜的检测方法一。 小结 从本章实验结果可以得到以下结论 无论是粘度,还是乳状液粒径分布图,从试验结果看,双凝胶的基本配方是稳定的, 可以用于下一步添加其它组分的试验 。 冷热流程的操作工艺,对产品的粘度 、 粒径分布 、 最终状态质感均没有影响,根据油 脂状态的不同选择相应的操作工艺,都可以获得稳定的产品。 双凝胶体系的质感由水相胶凝剂决定 。 双凝胶型乳状液呈现与经典乳状液相似的外观、 粒径分布、 挑起性等特点,并给予使 用者清凉不腻的感觉,为使用于化妆品配方中奠定基础 。 在实际大生产上,需要根据配方中油相的极性变化,调节使用的品种。 双凝胶型乳状液是不含乳化剂的乳状液 。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方 第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方 本章在第一章的基本配方及基本工艺研究的基础上,试验化妆品中各常用成分对双凝胶 体系的影响,对无乳化剂的双凝胶型乳状液在化妆品配方中的应用展开研究。 水相胶凝剂对双凝胶体系的影响 研究不同种类和用量的水性胶凝剂对双凝胶体系造成的影响,为生产商如何选择使用水 性胶凝剂提供参考 。 试验材料与设备 主要试验材料 法国公司 法国亡 公司 一 诺誉化工 灿灿公司 氢氧化钠水溶液国药试剂 一德国舒美公司 主要仪器设备 搅拌器德国公司 电子天平德国公司 不均质机德国公司 磁力搅拌加热器德国公司 试验方法 试验配方 考虑到水相胶凝剂是影响产品最终质感的关键,在本课题也研究了单一使用汉生胶或 叩作为水相胶凝剂对双凝胶体系的影响 。 单一使用汉生胶的双凝胶配方 。 参照表里的配方三,单一使用汉生胶作为胶凝剂,由于汉生胶不需要中和,因此在配 方中剔除了,如表所示 。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕学位论文 表冷热流程双凝胶试验配方八 那, 组组分分原料名称称名称称用量量 异硬脂醇 和一 二醇椰油酷 和 乙基纤维素素 丁 二醇椰油酸醋醋 材一 一苯氧基乙醇 和 对羚基苯甲酸甲酷 和 对羚羚 基基基基苯甲酸乙酷 和 对经基苯甲酸丙酷 和 对对对 羚羚羚羚基苯甲酸一 西 旨和 对羚基苯甲酸异丁酷酷酷 汉生胶胶 去去去离子水水水 备注以上配方用冷流程一艺试验 。以上试验批耸为留 批 。 单一使用卿的双凝胶配方 。 参照表里的配方三,单一使用作为水相胶凝剂,如表所 示 表含一的双凝胶试验配方解, 组组分分原料名称称名称称配方二二 异硬脂醇 和一 二醇椰油酷和乙基纤维维 素素素素素素 一 二醇椰油酸酷酷巧巧 林卿 一苯氧基乙醇对羚基苯甲酸甲酷 和 对羚羚 基基基基苯甲酸乙酷对羚基苯甲酸丙酷 和 对对对 羚羚羚羚基苯甲酸一 西 旨对羚基苯甲酸异丁 酷酷酷 丙烯酸酷一烷基丙烯酸酷交联聚合合 物物物 溶液氢氧化钠水溶液 去去去离子水水水 溶液氢氧化钠水溶液 备注以上配方使用冷流程 仁 艺试验 。以上配方是试验批量是留 批 。 ,试验操作过程 单一使用汉生胶试验,试验操作过程为 按照配方计量物料,分别用适合的容器装好物料 。 依次混合相中个组分 。 边搅拌,边缓慢加入汉生胶至分散均匀 。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方 边搅拌,边将相加入相中。 均质,转速为印,均质分钟。 一 调整搅拌速度为印,继续搅拌 巧分钟。 完成。 单 一 使 用共 聚 物 试 验,试 验 操 作 过 科 为 按照配方计量物料,分别用适合的容器装好物料 。 依次混合相中个组分。一 一 边 搅 拌,边 缓 慢 加 入 共 聚 物,静 朴 , 共 聚 物 完 全 润 湿,加 入” 相 中 氢 氧 卜 钠,部 分 中 和 。 边搅拌,边将相加入相中。均质,转速为印,均质分钟。 一 调整搅拌速度为,加入相,继续搅拌巧分钟。 完成。 一 双凝胶试验样品分析检测 一 一 检 侧 设 备 布氏粘度计美国公司 电 热 恒 温 烘 箱一上 海 精 宏 实 验 谏 备 有 限 公 司 一 离 心 机 一飞 鸽 公 司 检洲方法 参 照的 检,。方 法 。 一 。,结 果 单一使用汉生胶或样品粘度的检测结果如图所示 。 汉生胶 图单一使用汉生胶或脚样品检侧结果 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕 卜 学位论文 稳定性检测结果 单一使用水相胶凝剂样品检测结果如表所示。 表单一使用水相胶凝剂样品检测结果 检检测项日名称称汉生胶胶 ,放置个月月分层层分层层 冷冷热循环环分层层分层层 离离心心分层层分层层 讨论 在本试验中,调节了水相胶凝剂的用量,结果发现双凝胶体系的最终质感产生了很 大的变化 。 表明了水相胶凝剂是影响产品最终质感的决定性因素。 理论上,可以通过调整水 相胶凝剂使用的种类或用量改变最终配方的粘度 。 在本试验中,调整了水相胶凝剂的组合,结果发现双凝胶体系出现分层现象。 显示 了复配使用水性胶凝剂对体系的稳定性有帮助 。 在试验中同时发现,改变了水性胶凝剂使用的种类,最终产品的感官特性产生了很 大的变化 。膏体的亮度还有挑起性方面,均没有复配使用水性胶凝剂的配方优异 。理论上, 除了通过改变水性胶凝剂的种类和用量调节膏体的质感,同时也可以调节膏体的感官特性 。 小结 为了配制稳定的双凝胶体系,复配使用水相胶凝剂是最理想的选择 。 在实际生产上,可以通过调整水相胶凝剂使用的种类和用量,调节最终配方的质感 和感官特性 。 油脂对双凝胶体系的影响 研究了非极性、中极性 、高极性油和硅油的添加,对双凝胶体系造成的影响,为实际生 产上如何设计配方提供参考 。 试验材料与设备 主要试验材料 法国亡公司 法国亡 公司 白油国产 公司 法国公司 诺誉化工 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方 氢氧化钠水溶液 一 助早 公司 国药试剂 德国舒美公司 主要仪器设备 搅拌器 电子天平 均质机 磁力搅拌加热器 德国公司 德国公司 德国公司 德国公司 表不同油脂的双凝胶试验配方八 澎,一 八 那, 组组分分原料名称称名称称配方四四配方五五配方六六配方七七 异硬脂醇 和 丁二醇椰椰 油油油油酉 旨和 乙基纤维素素素素素素 白油油矿物油油 辛酸 癸酸二干油脂脂脂 且乙氧基二乙二醇油酸醋醋醋醋巧巧巧 娜娜挥发性硅油 洲 卿 一苯氧基乙醇 和 对轻基基 苯苯苯苯甲酸甲酷 和 对经基基基一一一一 苯苯苯苯甲酸乙醋 和 对轻基基基基基基 苯苯苯苯甲酸丙酷 和 对轻基基基基基基 苯苯苯苯甲酸一 酷 和 对轻基基基基基基 苯苯苯苯甲酸异丁酉 旨旨旨旨旨旨 丙烯酸酷一烷基基 共共共聚物物丙烯酸酉 旨 交联聚合物物物物物物 汉生胶胶 溶液氢氧化钠水溶液 去去去离子水水水 溶液氢氧化钠水溶液 备注以 上配方使用冷流程工艺试验。以 上试验批量为留 批。 试验方法 在配方中添加不同极性的油脂 。 其中,白油是非极性油的代表,是中极性油的 代表,是高极性油的代表。 硅油属于中极性油但往往难以乳化,是特殊油种的 代表 。 试验配方 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕学位论文 参照表里的配方三,各自使用矿物油、,硅油,如表所示。 试验操作过程 参照的操作过程 。 双凝胶试验样品分析检测 检测设备 参照的检测设备 。 检测方法 参照的检测方法 。 检测结果 粘度检测结果 使用不同极性油脂样品的粘度检测结果如图所示 。 一 一 一 材 白油 图不同极性油脂样品的粘度 价 稳定性检测结果 使用不同极性的油脂样品稳定性的检测结果如表所示。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕 卜 学位论文 是一个挑战。 从粘度的检测结果可以看到,油脂的极性对配方的最终质感产生影响。 粘度的变化 与油脂的极性成反比。 在实际生产上,设计配方的时候也可以通过调节油相的极性再配合水 性胶凝剂的应用,调整最终配方的质感和感官特性 。 从粒径分布图上可以看到,含硅油的体系粒径分布均匀,相当细腻 。 众所周知,硅 油是相当难乳化的油脂,一般在配方中的用量不会超过。 在以上的试验配方中,硅油的用 量高达并且体系稳定,这在目前的化妆品配方及工艺上是相当令人关注的。 根据文献记载,使乳状液稳定可以通过在配方中加入高分子聚合物,使其在界面上 形成韧性或高粘度的界面膜,防止液滴聚结从而达到体系稳定。 双凝胶体系就是利用这一原 理稳定的。 因此理论上而言,在配方中添加任何极性或难乳化的油脂,只要选对了 的产品并配合适应的水性胶凝剂,都可以使体系稳定。 小结 本试验结果显示,双凝胶体系可与各种极性的油脂或难以乳化的硅油相配伍 。为现今的 化妆品生产提供了一方便易用的新技术 。 颇料对双凝胶体系的影晌 试验材料与设备 甩 飞 法国亡公司 法国公司 诺誉化工 国药试剂 德国舒美公司 诺誉化工 巴斯夫公司 公司 主要试验材料 汕一 氢氧化钠水溶液 一 氧化铁红 一 主要仪器设备 搅拌器 电子天平 均质机 磁力搅拌加热器 德国公司 德国砒公司 德国公司 德国公司 试验方法 试验配方 飞, 飞 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方 根据诺誉公司推荐,在含粉类产品的配方,建议使用一代替 和汉生胶的组合,以期获得更持久的稳定性与更光亮平滑的外 观 。 参考表里的配方三,添加氧化铁红和,如表所示。 表不同颜料的双凝胶试验配方阿, , 组组分分原料名称称名称称配方七七配方八八配方九九 异硬脂醇 和一 二醇椰油醋乙基基 纤纤纤纤维素素素素素 一 一 二醇椰油酉 旨旨 称 卿 一苯氧基乙醇 和 对轻基苯甲酸甲醋醋 和 对轻基苯甲酸乙醋 和 对轻基苯苯苯苯苯 甲甲甲甲酸丙酸 和 对轻基苯甲酸一 酷 和 对对对对经基苯甲酸异一 丁 醋醋醋醋醋 氧化铁红红 一 硅处理超细二氧化钦钦钦 卿 一二氧化钦钦钦钦 丁二醇椰油醋醋 去离子水水水 丙烯酸醋共聚物物 一 溶液氢氧化钠水溶液 备注以上配方实用冷流程工艺试验 。以上试验批量为留批 。 试验操作过程 按照配方计量物料,分别用适合的容器装好物料 。 使用均质机,将相完全搅拌均匀 。 边搅拌,边依次加入相各组分 。 完全分散相各组分 。 高速搅拌,将相加入相中,均质,速度为,约分钟 。 最后加入相,继续搅拌分钟 。 讨论 在化妆品配方中,经常会使用两种类型的无机颜料 。第种是氧化铁类,常用于彩 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕学位论文 妆产品,作调色用。 第种是二氧化钦类,又细分为普通二氧化钦和超细型纳米级二氧 化钦,前者常用于粉底等彩妆产品,作调色用,相当于白色的颜料后者常用于防晒产品, 作为物理性紫外线屏蔽剂,使产品具有防紫外线效果,保护皮肤 。 在试验中,当分别处理好各相时,水凝胶相与油凝胶相表现正常,无任何凝聚或泛 粗现象。 但当两相混合时,油相中的无机颜料产生凝聚,实验失败。 小结 试验证明,双凝胶体系不适用于配制含无机颜料的配方。 值对双凝胶体系的影响 试验材料 氢氧化钠水溶液 柠檬酸 法国亡 公司 法国亡 公司 诺誉化工 灿公司 国药试剂 国药试剂 试验方法 试验配方 在本试验中,利用柠檬酸调节最终配方的值为,。 参照表里的配方三,添加柠檬酸调节配方最终值,如表所示。 试验操作过程 参照。 双凝胶试验样品分析检测 试验设备与材料 电热恒温烘箱一 离心机一 试纸 检测方法 上海精宏实验设备有限公司 飞鸽公司 国药试剂 参考。 检测结果 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方 在不同值环境下,样品检测结果如表所示。 表不同值的双凝胶配方八 形, , 组组分分原料名称称名称称配方四四 直异硬脂醇 和 丁二醇椰油醋 和 乙基纤纤 维维维维素素素 一 二醇椰油醋醋 材 匆 一苯氧基乙醇 和 对羚基苯甲酸甲酷 和 对对对对羚基苯甲酸乙酷 和 对经基苯甲酸酸酸 丙丙丙丙醋 和 对羚基苯甲酸一酉 旨和 对羚基基基 苯苯苯苯甲酸异一 酷酷酷 共共丙烯酸醋一烷基丙烯酸醋交联联 聚聚聚物物聚合物物物 化汉生胶胶 溶液氢氧化钠水溶液 去去去离子水水水 溶液氢氧化钠水溶液 柠檬酸酸酸 各注以上配方使用冷流程一艺试验 。以上试验批量为留 批 。 表不同值样品检测结果 检检测项目名称称 ,放置个个分层层无分层层无分层层无分层层分层层 月月月月月月月月 冷冷热循环环分层层无分层层无分层层无分层层分层层 离离心心分层层无分层层无分层层无分层层分层层 讨论 本试验中所用的水性胶凝剂体系是卜汉生胶,其中是对值敏感的产品,因此 对低值的环境建议改用其它水性胶凝剂 。 小结 在卜汉生胶的水性胶凝剂配合下,双凝胶体系可于一 的范围内稳定。 有机化学防晒剂对双凝胶体系的影响 试验材料与设备 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南人学工程硕 卜 学位论文 主要试验材料 共聚物 氢氧化钠水溶液 一 时 法国亡 公司 法国公司 诺誉化工 助公司 国药试剂 德国舒美公司 帝斯曼公司 帝斯曼公司 巴斯夫公司 主要仪器设备 搅拌器德国公司 电子天平德国公司 均质机德国公司 磁力搅拌加热器德国公司 试验方法 试验配方 在本试验中,检测了种常用的有机防晒剂,分别为, 。 参照表里的配方三,添加不同的有机防晒剂,如表所示 。 试验操作过程 参照。 双凝胶试验样品分析检测 试验设备 电热恒温烘箱一上海精宏实验设备有限公司 离心机一飞鸽公司 检测方法 参考。 检测结果 使用不同有机防晒剂样品的稳定性检测结果如表所示 。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方 表不同有机防晒剂的双凝胶配方八 澎, , 组组分分原料名称称名称称配方四四配方五五配方六六 异硬脂醇 和 二醇椰椰 油油油油酉 旨和 乙基纤维素素素素素 丁二醇椰油酉 旨旨巧巧巧巧 甲氧基肉桂酸辛酷酷 一 一 叔一 基苯基卜一 甲甲甲甲氧基苯基 丙烷一,二二二二二 酮酮酮酮酮酮酮酮 辛基三嗦酮酮酮酮 材一 卿 一苯氧基乙醇 和 对羚基基 苯苯苯苯甲酸甲酷 和 对羚基基基基基 苯苯苯苯甲酸乙酷 和 对经基基基基基 苯苯苯苯甲酸丙醋 和 对羚基基基基基 苯苯苯苯甲酸一丁 酷 和 对羚基基基基基 苯苯苯苯甲酸异丁酷酷酷酷酷 丙烯酸醋一烷基基, 共共共聚物物丙烯酸酉 旨 交联聚合物物物物物 汉生胶胶 溶液氢氧化钠水溶液 去去去离子水水水 溶液氢氧化钠水溶液 备注以上配方使用热流程一艺试验 。以上试验批量为留 批 。 表不同有机防晒剂样品的检测结果 检检测项 目名称称 ,放置个月月无分层层无分层层无分层层 冷冷热循环环无分层层无分层层无分层层 离离心心无分层层无分层层无分层层 讨论 防晒剂直接决定着产品地防晒性能,是产品配方的重要成分,可分为有机防晒剂和无 机防晒剂,也称为化学性紫外线吸收剂和物理性紫外线屏蔽剂 。其中,有机防晒剂按吸收波 段不同可分为吸收剂和吸收剂 。 我国化妆品卫生规范年版中限用的有机 防晒剂有种,常用的主要几种请参考附表。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南人学工程硕学位论文 在本试验中,有机防晒剂的用量是根据附表上显示的各种防晒剂在化妆品配方中 最大允许浓度而定 。 常用量大约为此量的一。 根据所做的试验结果得知,无机防晒剂无法添加于双凝胶体系的防晒配方中。 因 此本试验的研究目标仅为有机防晒剂 。 根据的资料显示,双凝胶体系的防晒霜具有一定的抗水性能。 在抗水性方 面,比经典乳状液体系并添加了抗水剂的产品更优异。 而且,在产品应用方面,具有铺展性 好,肤感清爽,无油腻感的优点。 关于双凝胶体系与经典乳状液的抗水性比较,结果请参考 附表。 小结 双凝胶体系应用于防晒配方中,可与高含量的有机防晒剂配伍 。而且在实际应用中,比 经典乳状液具有更优异的抗水性,并在铺展型 、 肤感清爽和无油腻感方面表现更突出。 活性成分对双凝胶体系的影晌 试验材料 斤法国公司 法国亡 公司 共聚物诺誉化工 孙公司 氢氧化钠水溶液国药试剂 一德国舒美公司 法国公司 法国公司 法国公司 试验方法 试验配方 参考表的配方三,添加不同活性物的双凝胶配方如表所示。 试验操作过程 参考,并在最后步骤添加组分。 双凝胶试验样品稳定性检测 检测方法参考。 检测结果 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第三章双凝胶型乳状液应用于化妆品配方 试验检测结果如表所示。 表不同活性物的双凝胶试验配方八 澎, , 组组分分原料名称称名称称配方四四配方五五配方六六 异硬脂醇 和 丁二醇椰椰 油油油油醋 和 乙基纤维素素素素素 一丁二醇椰油酉 旨旨巧巧巧巧 称 四 一苯氧基乙醇 和 对轻基基 苯苯苯苯甲酸甲醋 和 对轻基基基基基 苯苯苯苯甲酸乙酷 和 对羚基基基基基 苯苯苯苯甲酸丙酉 旨和 对经基基基基基 苯苯苯苯甲酸丁酷 和 对羚基基基基基 苯苯苯苯甲酸异丁酉 旨旨旨旨旨 丙烯酸酷一烷基基 共共共聚物物丙烯酸酉 旨 交联聚合物物物物物 汉生胶胶 溶液氢氧化钠水溶液 去去去离子水水水 溶液氢氧化钠水溶液 水 和 山毛禅树芽提取取 物物物物物物物物 甘草提取物 和 曲霉 和 乙氧基二乙二醇醇醇醇醇 水 和 乙醇 和 丙二醇醇醇醇 和 莺尾花提取液 和 硫硫硫硫硫 酸酸酸酸锌 和 维生素棕搁搁搁搁搁 酸酸酸酸酷酷酷酷酷 备注以上配方用冷流程工艺试验 。以上试验批量为岁批 。 表样品检侧结果 检检测项目名称称妞己 ,放置个月月无分层层无分层层无分层层 冷冷热循环环无分层层无分层层无分层层 离离心心无分层层无分层层无分层层 讨论 电解质和其他添加剂的加入,是影响乳状液稳定性的重要因素 。 在生产商研发新产品 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 江南大学工程硕学位论文 时,配方师需要谨慎挑选使用的乳化剂,以期达到配方稳定的目的。 因此,在实际大生产上, 生产厂家往往需要就电解质或添加剂加入的问题,选用不同的乳化剂,从而造成原料库存压 力。 植物提取物的构成相当复杂,在配方中添加植物提取五,是对配方师的一大挑战。 可 是,使用植物提取物,是现今化妆品的潮流趋势,不可或缺 。 在本试验中,植物提取物的用量是根据公司建议添加的最高量而定。 在本课题研究的双凝胶体系中,水凝胶所使用的胶凝剂对电解质相对稳定,但并不是 完全稳定。 在大生产上,需要根据实际情况通过改变胶凝剂的类型或提高胶凝剂的用量,从 而抵消由于电解质的存在所造成的粘度损耗 。 小结 从以上试验证明,双凝胶体系的应用可以解决配方中添加电解质或其他添加剂的问题 。 而且,生产厂家不需要就不同的添加剂选择不同的乳化体系,同时解决了原料的库存压力问 题 。 1994-2009 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 第四章结论和展望 第四章 结论和展望 查阅国内知名化妆品杂志,未发现双凝胶型乳状液的相关介绍与应用,显示本课题具有 先进性 。 研究结果显示,热流程工艺和冷流程工艺均适用于配制双凝胶体系,不受原料状态的限 制。 通过使用不同的水性胶凝剂试验,显示双凝胶型乳状液在水性胶凝剂复配使用时稳定性 最好,并获得较好的外观状态与感官性能。 通过添加不同极性的油脂,显示双凝胶型乳状液 可随意调节油相极性,无配方稳定性的问题 。非常遗憾的是,在测试无机颜料的添加对体系 的影响时,我们发现双凝胶型乳状液不适用于配制