《剖析工作的作用》PPT课件.ppt

复杂物质 剖析技术 v现代分析科学中，面临的最困难课题 之一就是对复杂体系的分析。 v要圆满完成一个复杂体系的全分析， 几乎囊括了全部的现代分析方法，这 就是所谓的综合分析，也简称为剖析 。 剖析工作的特点 剖析对象的多样性 剖析方法的综合性 剖析过程的复杂性 剖析工作的作用 v在新产品开发研究中的作用:据悉，在一些大 的产业公司内，通常都是利用剖析技术密切注 视市场最新产品的结构和成分信息，了解同行 的研究动向、最新技术成就，以确定自己的研 究方向。 v在商品质量检验中的作用：借助于剖析技术可 以识别各种货物的真伪 v在环境污染物鉴定中的作用：在环境污染物的 鉴定和治理中，利用剖析技术对污染物的种类 进行定性鉴别，一方面可以了解环境的污染程 度，另一方面还可以追溯污染物的来源，从而 做到从污染物源头上进行治理与控制。 剖析的局限性 可能由于在合成、加工或储存过程中某 些成分发生了变化或完全消失，很难从样品 中或得准确信息；剖析水平技术有限，或是 仪器方法灵敏度准确度不够高，给出结果不 全面等。 因此，在一些新材料研制中仅靠剖析技 术是不够的，还必须发挥多学科的综合作用 。 剖析工作的一般程序 v对样品有关信息的了解 v对样品的一般性质考察 v样品的分离、纯化及纯度鉴定 v未知物的结构分析 v样品中各组分的定量分析 以下是以商品材料剖析为 例概述了剖析工作的一般 程序 未知组成的样品 外观、颜色、气味、溶解性 非均一体系 预 处 理 均一体系 微区、分布分析 无机成分分析 元素分析 价态分析 相态分析 阴离子分析 俄歇探针 电子探针 红外探针 拉曼探针 有机结构分析 分离与钝化 GC，LC，TLC 等 谱学分析 UV，IR，NMR，MS等 结构推测与验证 合成、加工及应用研究 结构与 定量分析 定量分析 AES，XPS，XRD，IC 新鲜草莓中水溶性 维生素的剖析 预处理 将分选、洗净、沥干后的新鲜草莓按1： 10（鲜果：提取剂）分别用不同溶剂于不 同温度下经过不同时间提取，再经减压过滤 或得各种水溶性维生素提取液。测定前经微 孔膜（0.45m）过滤。 一、样品的处理及分析条件的选择 v将分选、洗净、沥干后的新鲜草莓按1： 10（鲜果：提取剂）分别用不同溶剂于 不同温度下经过不同时间提取，再经减 压过滤或得各种水溶性维生素提取液。 测定前经微孔膜（0.45m）过滤。 提取剂的选择 从草莓中提取水溶性维生素的重要一步是选择合适的提取剂。 v维生素C的提取 维生素C对热不稳定，在中性或碱性水溶液中极易氧化， 故提取在常温下酸性溶剂中进行，本文探讨了用1%的盐酸 、3%的草酸、2%5%的HPO3进行提取。结果证明用5%的 HPO3研磨草莓后，再用2%的进行浸提较为理想。因为 HPO3具有明显的沉淀蛋白质和保护维生素C的作用。 v箊酸提取 箊酸是维生素中最稳定的一种，易溶于沸水、沸乙醚等 。采用0.25mol/L的H2SO4和95%的乙醚（1：1）混合液为 提取剂（乙醚可沉淀蛋白质、多糖等杂质），于沸水浴中回 流4h，提取较充分。 v维生素B1、B2的提取 维生素B1、B2在酸性溶液中热稳定性较好，采用 0.1mol/L的HCl作提取剂，沸水浴中回流0.5h，效果较好。 分析条件的选择 v流动相的选择 在ODS-5m反相色谱柱上，用PH值为5.66的磷 酸缓冲溶液和甲醇（75：25）为流动相，分离效 果最佳，仅用9min，4种维生素就获得完全分离。 v最佳测定波长的选择 维生素C在261nm、维生素B1在246nm、维生素 B2在260nm、箊酸在254nm波长处有最大吸收， 为了使几种维生素均有较好的检测灵敏度，故选 择测定波长为254nm。 分析结果 v使用日本岛津LC-6A型HPLC进行 分析，采用保留时间和加入已知物 增加峰高法定性，以外标法定量。 新鲜草莓中水溶性维生素的色谱分 离情况如下图所示，定性定量结果 见下表。 新鲜草莓中水溶性 维生素的定性定量结果 维维生素 名称 维维生素 C 维维生素 B1 维维生素 B2 箊箊酸 含量/m (g/100g) 1390.06560.02610.0168 1维生素C；2维生素B1