SHT 0399-1992 石油蜡过氧化值测定法

中华人民共和国石油化工行业标准 03992002标准适用于石油蜡。石油蜡的变质导致生成过氧化物以及其他含氧化合物。过氧化值测定的是那些能氧化碘化钾的物质。2术语过氧化值的数值表示氧化组分存在的数量。过氧化值是每1000方法提要将一定量的试样溶解于四氯化碳中并用乙酸酸化，加人碘化钾溶液，经过一定时间反应后，用硫代硫酸钠溶液滴定，使淀粉指示剂变色为滴定终点。验均采用蒸馏水或相同纯度的水。级纯。准试剂(或优级纯)。c(1/6重铬酸钾标准滴定溶液的配制:c(1/6重铬酸钾标准滴定溶液的配制:取100mL c(1/60.1 重铬酸钾标准滴定溶液，冰醋酸):优级纯。4996酸必须进行下列还原性物质的检验。乙酸的检验:为检验乙酸中是否含有还原性物质醇和醛应作如下试验:在烧瓶中加人500烧瓶置于40一50水浴上恒温加热，慢慢地将研细的5不断摇荡30发生氧化还原反应则温度上升，即说明有还原性物质存在，围以内，则说明乙酸可以使用。级纯。级纯。c( =硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制:。用前贮存一周或一周以上，用c (1/6= 重铬酸钾标准滴定溶液进行标定。间隔一段时间再标定，检验仅有。浓度的变化。中国石油化工总公司1992 c( 硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定:用清洁的25工/6= 0.1 匕皿天平上称取碘化钾1g,加人锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁，待碘化钾溶解后，加人1:1( V/V)盐酸溶液4即用装有被测硫代硫酸钠溶液的25液由紫色变褐色后，加人1%(m/m)淀粉2水稀释约至I 续用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由蓝紫色变为墨绿色(三价铬离子颜色)为终点。记录耗用体积(硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:(1)式中:C硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，,重铬酸钾标准滴定溶液浓度，;V,重铬酸钾标准滴定溶液的用量，硫代硫酸钠溶液耗用量， c(c (人容量瓶中加水稀释至2000。(1/6重铬酸钾标准滴定溶液进行标定。c(硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定:级纯。100O。按下列操作脱除溶液的任何颜色:将10人一个300果出现蓝色，则用微量滴定管向碘化钾溶液加人。(= 硫代硫酸钠标准滴定溶液直到颜色刚好消失。计算并加人足够量的硫代硫酸钠标准滴定溶液到母液碘化钾溶液中，使全部游离碘转化为碘化物。当淀粉指示液加人到1在它上面加1滴。(1 /6= 0. 0l 重铬酸钾标准滴定溶液和2滴盐酸，蓝色将会出现。向碘化钾溶液表面覆盖几毫升三氯甲烷进行避光贮存。48可溶性淀粉:分析纯。人几毫升碘化汞(腐剂可稍延长贮存期。否则临用前配制即可，溶液呈白色半透明状态。析纯。析纯。硼硅玻璃制成，容积为250叭嘴形，附玻璃磨口塞子。超级恒温水浴:内壁为不锈钢材质。可在100范围内任意调节温度，t 19C 高温度2000C，自控温度为800C t 1C，供熔化石油蜡样品用。天平:感量为量为积为2; 20; 25; 验用过的碘量瓶用白土洗净后再用蒸馏水冲洗，然后放入烘箱烘干，备用。贮存于钢瓶内的二氧化碳气体，通过微量浮子流量计计量，用导管通人碘量1100 0399箱温度不要超过800C，试样应一次取好，放人杯中待用，要防止多次化蜡。因为过热和试样多次加热都可能改变过氧化物的含量。取12精确至在瓶中加人25在水浴中(注意要在通风橱内进行)在二氧化碳气流下使样品很快溶解，此时使二氧化碳有力的吹扫溶液1 非溶解样品(限于75号以下熔点)需要，工。然后降低二氧化碳气流速度到每秒1个气泡，并加人事先充分温热并足以防止蜡析出的20m乙酸溶液。将烧瓶从浴中取出，继续用二氧化碳吹扫，然后加人2下烧瓶并静止5时，二氧化碳气泡继续通过混合物。停止气流并加人100然后用。(= 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到淡黄色。再加人5了不加试样以外，每1000式(2)计算:X=(V，一x。x 1000/,试样滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，o空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，c硫代硫酸钠溶液浓度，;。样品质量，为单位，报告过氧化值含量，结果取至一位小数。8精密度(2)按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信度)。8.，重复性:在同一操作者和仪器时，平行测定结果误差不应超过以下数值。同操作者在不同试验室和使用不同仪器时，平行测定结果误差不应超过以下数值。过氧化值大于巧的试验，精密度尚未确定附加说明:本标