水热法改质碳纤维.ppt

指導老師：吳宛玉 教授 2013/1/8 奈米材料製程實驗室 使用硝酸水热氧化控制碳干凝胶表面化学性质。 introduction 文獻提到使用微波 水熱法改質遠比使 用索氏提取法和直 接用使硝酸改質來 的效率還高。 3 experimental 5 间苯二酚 56.6 g+ 纯水 113 ml 甲醛 82 ml (37wt%)+甲醇(15wt%) 摇匀 用浓缩的氢氧化钠溶液稀釋至ph =6 保持358k的溫度持續 三天 置入烘箱乾燥：由333k加熱至423k持續五天 (一天20k) 持續通氮氣(兩小時、100 cm3min-1)並保持 1073k溫度 6 hno3(75ml) 0.010.30moll-1 + 原始的碳干凝胶( 1g) 置入160ml 高压灭菌器 加入氮氣至0.5mpa，過程中持續以300rpm攪拌 (去除溶液中溶解氧) 並持溫393k or 473持續2 hour 持續通氮氣(兩小時、100 cm3min-1)並保持1073k溫度 冷却到室温 制好的碳干凝胶用纯水清洗几次，直到得到稳定的ph值 results and discussion sem:扫描电子显微镜 tdp：散热设计功耗 tga：热重分析仪 bet：平衡发射极晶体管 drift：遥测分集接收仪表装置 8 sem分析 9 從表面形貌圖可得知 此種碳材料具有表面 粗糙和多孔性的特性 ，因具有以上特性， 表面積相對上也比一 般碳材增大許多，而 文獻指出材料團聚現 象與ph值有絕對關聯 性。 tdp圖譜分析 10 398k不同nhco3浓度气体释放量 473k tdp數據分析 從上圖整理出的以下數據表，可以得知改質溫度在 398k 的樣品其使用的硝酸濃度大於0.20 moll-1，其氣體釋放量 趨於穩定，而473k則隨硝酸濃度增加而增加，由表也可得 知473k改質溫度優於398k。 11 下表是藉由分析473k溫度在相同硝酸濃度下，改變其樣品 重量參數分別為0.17、0.25 、0.50 、1(g)和在相同樣品重 量下，改變其硝酸濃度參數分別為0.05、0.10、0.20、 0.30 (moll-1)，觀察硝酸濃度與樣品重量的關係，樣品硝 酸濃度的增加，相對於樣品重量的減少此類型的消長趨勢 ，可觀察到含氧官能基有不斷增加的趨勢，這是由於樣品 與硝酸接觸面積的加大緣故。 12 tga圖譜分析 13 由下圖：不同溫度與不同硝酸改質濃度，其樣品可接種氧 官能基的極限(a) 393 k; (b) 473 k，分析可得知在溫度 398k下硝酸濃度在0.30 moll-1的樣品趨於穩定，而溫度 473k下的樣品則隨硝酸的濃度增加而增加。 bet分析 14 從表觀察發現： 1、隨著硝酸濃度的 增加，sbet(表面積) 相對上也增加，並 且smes (微孔面積) 的增加速率遠低於 sbet。 2、樣品改質後其表 面的增加並沒有促 使主體結構遭受嚴 重破壞。 氮气吸附等温曲线 15 右圖是將改質溫度 在473k时不同硝酸 濃度條件下樣品的 (co+co2)脫附情形 去除於它的sbet可 間接得知其樣品在 不同消酸濃度的參 數下含氧基的接種 情形，可得知濃度 一但超過0.10 moll-1 其表面積接種含氧 基的情形趨於飽和 。 drift分析 16 右圖是將改質溫度在473k硝酸 濃度於0.30 moll-1的樣品做 drift分析的所得的圖,證實表 面基團氧化。 各波峰為分別為 1750 cm-1 c=o 1600 cm-1 ceto-enol groups 1250 cm-1 c-o ph：酸碱度 cq：金属羰基合物或醌类 lc：内酯 ld：内酯基团 17 sa：强酸性羧基的团体 wa；弱酸性羧基的团体 ca：羧酸类的酐 18 官能团与硝酸之间的关系 19 conclusions 水熱改質法結果，會跟硝酸濃度、溫度和使用的 樣品多寡有絕對關係。 由bet、t