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文档简介

氟化物 硫酸钡烧灼称量法水质铁、锰、铬的测定电感耦合等离子体的联合测定1适用范围 适用于地面水、地下水及工业废水中铁锰铬的测定。2试剂 试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。2.1硝酸(),=1.42g/mL,优级纯。2.2硝酸溶液，1+1：用（2.1）配置。2.3盐酸（HCl)，=1.19g/mL,优级纯。2.4盐酸溶液，1+1：用（2.2）配置。2.5盐酸溶液，1+99：用盐酸（2.2)配置。2.6氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（）2.7750g溶于水并稀释至100mL。2.7铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g(精确至0.0001g）。用60mL盐酸（1+1）溶解，再用去离子水准确稀释至1000mL。2.8猛标准贮存溶液：称取光谱纯金属猛1.0000g，精确至0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取）。用10mL硝酸（1+1）溶解，当猛完全溶解后再用盐酸溶液（1+99）准确稀释至1000mL。2.9铁锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液50.00mL，猛贮备液25.00mL，于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）稀释至标线，摇匀。此溶液中铁锰的浓度分别为50.0mg/L和25.0mg/L。2.10铬标准溶液（1mg/mL)。3仪器3.1ICP光谱仪：iCAP63003.2氮气钢瓶或氮气生器。3.3空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。3.4一般实验室仪器，所有玻璃及塑料皿用前在硝酸中（1+1）浸泡24h以上，然后用水请洗干净。4样品4.1采样前，所有聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸（1+1）浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。4.2若仅测定可滤态锰铁，样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤，并立即加硝酸（2.1）酸化，使pH为12。5步骤5.1试料 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中，每100mL水样加5mL硝酸（2.1），至于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后加入硝酸（2.1）重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸（2.1)或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，加盐酸（1+99）溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加氯化钙溶液（2.5）1mL，以盐酸溶液（1+99)稀释至标线。5.2空白实验 用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的之际量相同。测定样品的同时测定空白。5.3校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液（2.8)和铬标准溶液（2.10）于50mL容量瓶中，用盐酸（1+99）稀释至标线，摇匀
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