中国药典2010年版中药材浸出物测定法

中药材浸出物测定法,中国药典20010年版,1简述 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实元法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。是控制药昂质量的指标之一。,1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。 1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性酿漫出物等三 种测定法。,2仪器与用具 2. 1分析天平感量O.lmg。 2.2药筛二号、四号筛。 2.3锥形瓶 1 OO 250ml， 250 300mI。 2.4移液管 20 ml， 25 ml， 50 ml， 100mI。 2. 5蒸发皿 50mI。 2.6干燥器直径约30cm。 2. 7电烘箱温度50300C，控温精度士lC。 2.8电炉或电热套、水浴锅(可调温)。 2. 9冷凝管。 2. 10索氏提取器。,3试药 乙醇、乙酷等均为分析纯。 干燥剂五氧化二磷为化学纯。,4操作方法 4. 1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛(丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定)，并混合均匀。,4.1.1冷浸法取供试品约钮，精密称定，置250300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密 塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过.精密量取续滤液20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。,4.1.2热浸法取供试品约2饵，精密称定，置100250ml锥形瓶中，精密加水50 100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷 后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水。补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25时，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。,4. 2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定(热浸法在水浴上加热)，以各品种项下规定浓度的乙醇代替 水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。,4.3挥发性酷浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛(丸剂剪碎，其他制 剂按各品种项下规定).并海合均均。取25g.精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙酷适量，加热回流8小时，取乙酷液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙膛，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105C.并于105C干燥至恒重。减失重量即为挥发性酷浸出物的重量，计算，即得。,5注意事项 5. 1浸出物测定，供试品应测定2份.2份的平均相对偏差应小于5%。 5.2凡以干燥品计算，操作时间时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规 定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。 5.3对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转蒸发 皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。,5.4挥发性酷浸出物测定时“残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时“一步操作主要 目的是除去酷浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸发干扰测定，如果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。蜜丸测定挥发性酷浸出物时，供试品应尽量剪碎，以提高浸出效率。,6记录与计算 6. 1记录 记录精密加水(或乙醇)体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、干燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数据。,6.2计算 水(醇)溶性浸出物C%)=(漫出物及蒸发皿重一蒸发皿重