[工学]仪器分析期末考试重点及习题答案.ppt

仪器分析,期末复习重点,第一章 色谱法分离原理,1、色谱流出曲线及相关术语。 保留时间tR、调整保留时间tR 相对保留值(r21/） 2、分配比、分配系数的概念 k=tR/tM 3、色谱分离的基本理论：塔板理论 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大，柱效越高 n理论=16（tR/Y)2, n有效=16（tR/Y)2 , H=L/n,4、速率理论 范第姆特方程式H A、B、C越小，板高越小，柱效越高 根据速率理论，下列说法正确的是（ a） .固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高 .越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利 .载气线速度越高，柱效越高 .载气线速度越低，柱效越高,5、分离度（色谱柱总的分离效能指标) R=1.5 计算公式,例：在米长的填充柱上，某镇静药物及其异构体的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算： （）载气的平均线速度 （）组分的分配比 （3）分别计算和的有效塔板数和塔板高度 （4）达到完全分离时，所需最短柱长为多少,第二章 GC,1、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 2、气相色谱的类型 气固色谱（原理） 气液色谱（原理） 2、气相色谱的定性和定量方法 定性：保留值、与其它仪器分析方法连用 定量：峰面积或峰高定量 3、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？,第三章 HPLC,什么是梯度洗提？ 它与气相色谱中所采用的程序升温有何异同之处？ 梯度洗提主要应用于分离 ( d) A异构体 .沸点相近，官能团相同的化合物 .沸点相差大的试样 .极性变化范围宽的试样,第四章 电位分析法,1、指示电极、参比电极的定义 2、什么是电位分析法 电位法测量常以待测溶液作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 通过测量两电极间的电位差，对组分进行分析的一种电化学分析方法。 3、电位测定法的依据 能斯特方程,4、相关计算：pH玻璃电极测未知样的pH值 5、离子选择性电极 离子选择性系数Kij 的物理意义：估计共存离子对待测离子的干扰程度， Kij 越小干扰越小 6、用氟离子选择型电极标准曲线法测定溶液中氟离子含量时，通常需加总离子强度调节缓冲液，其作用是什么？ 提示ph5、6,第六章 库仑分析法,什么是库仑分析法？ 为了提高库仑分析测定的选择性，一般采用 ( c ) A. 大的工作电极 B. 大的电流 C. 控制电位 D. 控制时间 库仑分析的依据 法拉第电解定律 库仑分析法的有关计算 如何确定n,第八章 AAS,1、原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计的流程 光源(作用？什么灯？为什么不使用连续光源？） 单色器的位置；检测器 原子化器 a作用 b类型 火焰原子化器（对火焰温度的要求） 石墨炉原子化器（原子化程序升温的步骤） c两种原子化器的优缺点,2、AAS中干扰的类型 3、引起原子吸收线变宽的主要因素 4、原子吸收的定量分析 定量依据：A=kC 相关计算 定量方法： 标准曲线法 标准加入法(消除基体效应）,第九章 UV-Vis,1、紫外可见光的波长范围 2、紫外可见吸收光谱的产生(由分子中价电子的跃迁产生的) 例：下列化合物中，同时有n-*、-*、-*跃迁的化合物是 ( b ) A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁二烯 D 甲醇 3、 生色团和助色团概念 4、应用： 1）由紫外吸收光谱判断共轭体系的存在情况。 分子中共轭双键越多，愈向长波方向移动 如：,2）判断分子的顺反异构体 如：,如： CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3 、CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3 两种异构体能否用UV-VIS进行区别？,5、紫外及可见分光光度计 光源 ：钨丝灯（可见光）、氘灯或氢灯（紫外） 比色皿：玻璃（可见）、石英（紫外） 实验操作：比色皿的使用 6、应用朗伯-比尔定律进行计算 T=It/Io A=-lgT=lc 单位 与哪些因素有关 max与哪些因素有关,例：两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的（） A.两溶液吸光度相同 B.两溶液的透射率相同 C.摩尔吸光系数相同 D.以上都不对,例： 用分光光度法测定5.00 10-5mol/L的碱性K2CrO4溶液，在波长372nm处，用1cm吸收池测得透光度为59.1%。试计算 （1）该溶液的吸光度； （2）摩尔吸光系数； （3）若改用5cm的吸收池，则透光度为多少？,第十章 IR,1、IR是由什么能级之间的跃迁所产生的分子吸收光谱 2、红外吸收光谱的产生条件 辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量 辐射与物质间有偶合作用 以下四种气体不产生红外吸收谱带的是 ( ) A .H2O B.CO 2 C.HCl D.N2 3、自由度的计算公式 直线型分子：3n-5 非线性分子：3n-6,4、影响红外吸收光谱强度的因素 对称性越差，红外吸收越强. 例：以下三种分子结构中 CC 双键的红外吸收强度从大到小的顺序正确的是（ ） CH3CH = CH2 CH3 CH = CHCH3（顺式） (3)CH3CH = CHCH3（反式） A.（1） （2） （3） B.（3） （2） （1） C.（2） （3） （1） D.（1）=（3）=（2）,4、有机物中常见基团的特征吸收频率 -OH 3200-3650 C=O 1600-1850 =C-H 3000 -C-H 3000 指纹区的范围、作用 例： 一个含氧化合物的红外光谱图在3600 3200cm -1有吸收峰, 下列化合物最可能的是 ( ) A.CH3CHO B.CH3CO-CH3 C.CH3CHOH-CH3 D.CH3O-CH2-CH3,例：某种化合物,其红外光谱在30002800cm1，1450cm1，1375cm1和720cm1等处有主要吸收带，该化合物可能是（） A烷烃 B.烯烃 C.炔烃 D.芳烃,5、影响基团频率位移的因素 外部因素： 内部因素： 诱导效应、共轭效应、立体障碍（空间位阻）,例：指出下列化合物在红外光谱中羰基波数(c=o)的顺序,并解释原因。,5、不饱和度的计算方法 U=1+n4-n1/2 C9H10O 6、 红外光谱分析的实验技术 红外试样制备时的注意事项（三点） 为什么用溴化钾或氯化钾做分散剂或试样池？ 例：下列红外制样方法中，常用于液体样品制备的是（ ） A. 液膜法 B. 压片法 C. 糊状法 D. 都是,分子式：C3H6O，分析物质结构，并解释原因,第十一章 1HNMR,1、核磁共振产生的条件（3点） (1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值0 / H0 = / (2 ) 2、化学位移的产生： 由核外电子的屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移（ ）。,3、化学位移的表示方法： 以TMS为内标，令其0，其他物质值与其相比较 4、影响化学位移的因素 a)电负性（与质子相邻的基团电负性越强，质子化学位移将向低场移动）。解谱，归属 b)磁各向异性效应 苯双键三键,如：下图中两个OH中的H何者处于高场？ 解释在下列化合物中，Ha、Hb的值为何不同？,5、自旋偶合与自旋裂分 峰裂分数应满足n+1规则。 已知有机物的结构能反推1HNMR中各峰的裂分数。 例:下列化合物的1HNMR谱，各组峰全是单峰是 ( ) A.CH3-OOC-CH2CH3 B.(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C.CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D.CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3,化合物CH3CO