实验室测量设备的期间核查.doc

实验室测量设备的期间核查测量设备的期间核查过去称为测量设备运行检查，是实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种方式。不同的行业、不同的测量设备，期间核查的操作的方法均不同。以下介绍测量设备期间核查实施方法，谨供参考。一 术语：1.测量设备： 测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备以及进行测量所必需的资料的总称。2. 期间核查：是用简单实用的方法，对测量仪器的某些参数，在两次相邻检定/校准之间进行的对测设备校准状态的可信度的一种技术核查。3. 核查标准为了对某个测量过程进行控制，通过对该过程的测量来收集数据所使用的测量设备、产品或其它物体。二期间核查的对象一般应对处于以下七种情况之一的仪器进行核查;1、使用频繁的；2、使用或贮存环境严酷或发生剧烈变化的；3、使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；4、脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；5、使用寿命临近到期的；6、首次投入运行，不能把握其性能的；7、测量结果具有重要价值或重大影响的。实验室通常不需要对仪器的所有功能与全部测量范围进行核查，主要针对使用的稳定性不佳的某些参数、范围和测点。三. 测量设备和标准物质期间核查的目的及与计量检定、校准的区别实验室测量设备期间核查的目的在于确认仪器上次检定、校准时的性能相对不变，或及时发现其量值失准并缩短失准后的追溯时间，以便尽可能降低成本和风险。就检定而言，虽然检定证书给出了有效期，但仪器在实际使用的复杂性，并不能确保在此期间其性能始终维持在允许范围内。测量设备的检定、校准与期间核查的区别。1、测量设备的检定、校准是由法定技术机构或授权机构来完成。而测量设备的期间核查是由实验室人员来完成的，不需要经过授权，只需实验室授权即可。2、测量设备的检定、校准依据是国家颁布的现行有效的检定规程和校准规范。测量设备的期间核查依据是实验室根据测量设备的使用参数要求自己制订的测量设备期间核查的作业指导书，也就是期间核查的方法，由实验室进行核验并且备案受控。3、测量设备的检定、校准的间隔周期的执行是按照国家检定规程和校准规范的要求，带有强制性质。而测量设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧情况和稳定水平自行确定，符合认可的准则要求。4、测量设备的检定、校准项目涉及仪器的稳定性、线性、灵敏度等多项技术指标，校准设备还需要给出测量不确定度的评定。而测量设备的期间核查只需要对个别参数进行核查，不需要给出测量不确定度的评定，不需要出具报告，但需要进行记录并给出核查结论。四.期间核查的方法及其判定原则实验室应从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑，依据有关标准、规程、规范中的规定，或参照仪器技术说明书中制造商提供的方法进行核查。常用方法及判定原则主要有：1、 自校准法若实验室自身拥有仪器，其某一参数的示值误差的不确定度小于被核查仪器不确定度的1/3，即可以用前者对后者进行核查。当结果表明被核查的性能满足要求时，则核查通过。例如：用自身拥有的0.1级仪器对0.3级的测量仪器在某一测量点进行核查时，得到结果为y，而最近一次校准/检定的结果为y。参照规程，其示值稳定性y-y0.3%y，则核查通过合格。2、 多台套比对法若实验室没有更高等级的仪器，但拥有准确度相同的同类多台仪器，此时可采用多台套比对法。首先用被核查的仪器对被测对象进行测量，得到测量值y及其不确定度U。然后用其他几台仪器分别对该被测对象进行测量，得到测量结果y，y，y等等。计算y，y，y，y等的平均值，若y- U, 则核查通过合格。3、核查标准法若实验室自身拥有一个足够稳定的被测对象（例如砝码、量块或性能稳定的专用于核查测量仪器等）可作为“核查标准”，被核查仪器经检定/校准后返回实验室后或现场检定/校准完，立即测量该核查标准的某一参数得到结果x其不确定度U，此后，到期间核查时间时再次对核查标准的同一参数点进行测量，得到结果x其不确定度U。若，由于U、U基本相同所以，则核查通过合格。 类似地，进行第2,3,4.次核查，得到一系列值E，E，E当0.7E1时，建议实验室分析原因并且采取预防措施，以避免仪器性能进一步下降对结果带来影响。4、临界值评定法 当实验室对测量不确定度缺乏评定信息，而用于该测量的标准方法提供了可靠的重复性标准差s和复线性标准差s时，可采用临界值（CD值）评定法。根据ISO5725-6，按下式计算CD值： CD=在重复性条件下n次测量的算术平均值与参考值u（如检定/校准证书给出的值）之差的绝对值-u小于CD值，则核查通过。选一稳定的被测对象，用被核查的计量标准对某参量的某测点，在短时间内重复测量n次(n6)，得测量结果xi(i=1，2，n)，则实验标准差为 5、允差法在E值及CD值均不可取的情况下，依据相应规程、规范或标准规定的测量结果的允差，若1，则核查通过。式中：-实验室的测量结果； -被测对象的参考值。当将标准物质作为被测对象，其参考值采用标准物质证书中的值时，该方法也称为“标准物质法”。用于期间核查的标准物质应能溯源至SI，或是在有效期内的有证标准物质。当无标准物质时，可以用已定值的标准溶液对仪器（如pH计，离子计，电导仪等）进行核查。以上方法花费成本不一样，实验室尽可能采用经济、简便、可靠的方法。例如，对综合型校准/检定实验室的许多仪器可采用自校准法；当有稳定的被测对象易于获取时，常采用核查标准法；当实验室拥有功能相同、准确度一致的仪器时，采用多台套比对法；在实验室内部无法获得支持的情况下，有时采用实验室间比对来进行核查。应注意区分仪器使用前核查与期间核查。在每次使用前利用仪器自带或内置的标准样块或自动校准系统进行核查，属于使用前核查。例如，电子天平利用内置砝码进行核查等。五.期间核查工作的实施1、核查程序的制定实验室应制定期间核查程序，内容包括核查工作的管理与执行部门各自的职责、核查计划的制定、核查方法的编制、核查记录与核查报告以及核查发现异常时应采取的措施等。2、核查计划与方案的制定与实施核查计划应覆盖实验室有必要进行核查的测量仪器、核查时间、核查方法、核查部门或负责人、核查结论报告时间等。每年的核查计划可以有所不同，当对仪器性能了解更为深入之后，核查对象与频次可适当调整。作为一项规范的技术工作，实验室宜对每件被核查仪器制定文件化的核查方案，内容包括所核查仪器的核查参数与核查点、核查目的、核查所用的测量对象、核查方法与步骤、环境条件、评定方法、核查报告的编制要点等。实验室在记录、分析核查数据时，可以针对不同仪器、不同方法自行设计期间核查适用的表格。无论采取什么表格，都应该给出被核查仪器是否仍然维持在可用范围内的结论。核查记录应有核查人的签名和核查时间。3、核查结果的处理当期间核查发现仪器性能超出预期使用要求时，首先应停止使用；其次要采用适当的方法或措施，对上次核查后开展工作进行追溯，分析当时的数据，评估由于使用该仪器对结果造成的影响，必要时追回检测结果。以下介绍几种期间核查的方法福 建 省 编号：期 间 核 查 方 法部 门负责人核查对象型号规格核查参数基线噪音和漂移、最低检测限和重复性出厂编号标准物质标准物质标准值核查日期上次检定日期检查方法一 概述1 依据气相色谱仪检定规程2 用标准物质进行核查。二 方法采用允差法，依据检定规程，用标准物质（国家标准物质中心提供）分别对气相色谱仪，连续进样六次，用格尺测量其峰高值，并计算平均值，得到最底检出限（D）和相对标准偏差(RSD)。依据相应规程规定的评定测量结果。三 期间核查频次每两个周期间进行一次检查。四 结果判定若基线噪音和漂移、最低检测限和重复性满足规程要求，则核查通过。编制/修订人审核人批准人批准日期实施日期注： 准确度一般可采用测量不确定度/或准确度等级/或最大允许误差。 “检查方法”可包括测量设备、采用方法、检查过程、期间核查频次、数据处理等、检查结果评价福 建 省 编号：期 间 核 查 方 法部门负责人核查对象可见分光光度计准确度UT=0.2%,U=0.2nm核查参数440nm处透射比测量型号规格、编号核查标准标准溶液标准值核查日期上次检定日期检查方法一、 概述1 依据JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程2 核查标准为自制的标准溶液，该仪器上次检定证书。二、 方法采用临界值评定法。用标准溶液在可见分光光度计波长440nm处测量透射比值，重复测量十次，计算重复性标准差s和复线性标准差s三、期间核查频次每两个检定周期间进行一次检查。三、 结果判定在重复性条件下十次测量的算术平均值与参考值u（如检定/校准证书给出的值）之差的绝对值-u小于CD值，则核查通过。 CD=编制/修订人饶日耀审核人潘伯杰批准人原勇批准日期20081030实施日期20081101注： 准确度一般可采用测量不确定度/或准确度等级/或最大允许误差。 “检查方法”可包括测量设备、采用方法、检查过程、期间核查频次、数据处理等、检查结果评价。福 建 省 编号：期 间 核 查 方 法部门负责人核查对象电子天平准确度核查参数50g型号规格、编号核查标准砝码标准值核查日期上次检定日期检查方法一、 概述3 依据JJG981990非自动天平检定规程4 核查标准为相对稳定的标准砝码。二、 方法采用核查标准法。被核查天平经检定/校准后，立即测量该核查标准的砝码得到结果x其不确定度U，此后，到期间核查时间时再次对核查标准的同一参数点进行测量，得到结果x其不确定度U。三、期间核查频次每两个检定周期间进行一次检查。四、结果判定若，由于U、U基本相同所以，则核查通过合格。 编制/修订人审核人批准人批准日期实施日期注： 准确度一般可采用测量不确定度/或准确度等级/或最大允许误差。 “检查方法”可包括测量设备、采用方法、检查过程、期间核查频次、数据处理等、检查结果评价。期间核查数据和结果的记录一、自校准法-参照测量仪器设备国家检定/校准规程编写期间核查方法，对仪器设备进行期间核查。1、万能材料试验机的期间核查对于材料试验机的期间核查可按JJG139-1999拉力、压力和万能试验机检定规程条款3.7的规定进行。其要点是：利用计量溯源合格的标准测力计，对试验机进行核查，在一切准备工作就绪后，用标准测力计采用递增的方式对试验机底、中、高三个测量点的力值（如300kN的试验机可分别在60、150、300kN）进行测量读取示值，每个测量点进行三次测量，计算每个测量点力值的三次测量的算术平均值。试验机示值相对误差按以下公式计算： q=100%式中：-对同一力值测量点，试验机指示力值的算术平均值； F-标准测力计指示值。试验机示值重复性差按以下公式计算： b=式中：F F分别表示同一力值测量点试验机读数的最大和最小值。对于1级试验机，核查的示值相对误差应该满足q1.0% 核查的重复性相对误差应该满足b1.0% 满足者核查合格，下面介绍利用En值来评定材料试验机的期间核查核查对象 材料试验机仪器设备名称型号规格、编号核查试样参考值核查日期上次计量检定日期 核查记录核查依据按GB/T1500.3-1994制作的均匀性、稳定性好的内控样品项目五次试验的平均值x参考值X差值x-X扩展不确定度UEn值结果R（N/mm）3563506160.27合格R（N/mm）4284208220.26合格A （%）3032-22.20.64合格核查结论：结果表明，三个参数的En值都小于1，并且En小于0.7所以满足接受准则，结果满意，该材料试验机核查合格。核查人：审核人：核查时间:备注：二、多台套比对法仪器名称可见分光光度计型号、编号核查日期外观完好环境条件205，湿度70%标准器具标准溶液制造厂上次计量检定日期仪器名称可见分光光度计型号、编号核查日期外观完好环境条件205，湿度70%标准器具标准溶液制造厂上次计量检定日期仪器名称可见分光光度计型号、编号核查日期外观完好环境条件205，湿度70%标准器具标准溶液制造厂上次计量检定日期标准物质标准波长测量值平均值误差重复性1号机2号机3号机标准溶液440nm560nm结论3、核查标准法仪器名称电子天平型号、编号AL204核查日期外观完好环境条件222，湿度60%标准器具标准砝码自动校准完成上次计量检定日期载荷点最大允许误差载荷L（g）显示值I（g）示值误差E（g）En值结果评定上次检定后期间检查上次检定后期间检查10.99970.9998-0.0003-0.0002，则核查通过合格。合格54.99984.9999-0.0002-0.0001合格1010.000210.00010.00020.0001合格3030.000330.00000.00030合格5050.000350.00020.00030.0002合格结论从核查数据可知，被核查的电子天平En值满足要求。核查合格。 核查人签名/日期：附：电子天平测量不确定度电子天平示值误差测量结果的测量不确定度评定1 概述1.1 测量依据：JJG981990非自动天平检定规程。1.2 环境条件：温度（1826），温度波动不大于0.5/h,相对湿度不大于75。1.3 测量标准：标准砝码。1.4 被测对象：200g/0.1mg电子天平。量程（050）g，最大允许误差为1mg；量程（50200）g，最大允许误差为2mg。一般情况下，校准天平的最大秤量点以及大致均云分布的10个点。1.5 测量过程：采用标准砝码直接来测量天平的示值，可得标准砝码与电子天平实际值之差，即为电子天平的示值误差。1.6 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。2 数学模型 m=m-ms式中：m电子天平示值误差；m电子天平示值；ms标准砝码值。3 输入量的标准不确定度评定 本评定方法以200g天平最大秤量点为例，其他秤量点的示值误差测量结果的不确定可参照本方法进行评定。 3.1 输入量ms的标准不确定度u（ms）的评定 输入量ms的标准不确定度u（ms）采用B方法进行评定。 根据JJG991990砝码试行检定规程中给出，二等标准砝码200g的扩展不确定度不大于0.6mg,包含因子k=3. 标准不确定度 u（ms）0.2mg3.2 输入量m的标准不确定度u（m）的评定3.2.1输入量m的标准不确定度来源于天平的测量重复性，可以用同一砝码，通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。以200g为天平最大测量点，在重复性条件下连续测量10次，得到测量列为199.9999，199.9998，199.9998，199.9999，199.9998，199.9999，200.0000，199.9999，200.0000，199.9999g单次实验标准差 实际情况下，每次测量为一次，则可得到u（m）s0.074mg3.3电子天平分辨率引起的标准不确定度u（p）评定该天平实际分度值d=0.1mg，且服从均匀分布，则： u（p）=d/2=0.03mg4 合成标准不确定度的评定 输入量m与ms 彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到 = =0.25mg。5 扩展不确定度的评定 取置信概率p=95%， k取2 扩展不确定度为 Ukuc(m)2.00.250.5mg6 结论用该标准装置检定电子天平200g/0.1mg时其测量不确定度小于其最大秤量允许误差为2e (2mg)的1/3，符合检定规程要求。4、允差法以气相色谱的期间核查为例：核查的内容是检查仪器运行的稳定性、准确性和再现性，主要通过检测基线噪音和漂移，最低检出限及相对标准偏差等关键性能参数来完成核查。基线噪音和漂移是指在未进样时检测整个气相色谱系统包括气路、电路、进样系统、柱系统、检测器等是否处于良好的运行状态，是反映仪器运行是否正常的两个基础综合指标，只有在基线噪音和漂移正常的基础上来通过标准物质进样考证分离方法、分离条件选择是否合适、操作者技术是否熟练等方面情况，并通过检测结果计算最低检出限及相对标准偏差，以检验仪器的灵敏度和重现性。以下是气相色谱的检定原始记录单位名称记录编号样品名称型号规格生产厂出厂编号 标准物质名称技术特征证 书 编 号技术依据JJG700-1999气相色谱仪检定规程环境条件温度： 相对湿度： %RH；大气压：地点现场外观及备注：合格 不合格检定条件检测器名称色谱柱检测器温度柱箱温度气化室温度积分仪TCDECD载气流速稳定性（ml/min）10min1%平均值RSD（）柱箱温度稳定性（10min0.5%）设定温度tmax70tmin时间t平均10mint/t平均程序升温重复性（2）初 温50终 温200速 度10min频 率1次mintmaxtmint平均 t/t平均100%检测器性能标物名称标物浓度进样量仪器量程基线噪声基线漂移（30min）检测限TCD灵敏度定量重复性序号123456平均RSDFPD-S峰高FPD-P1/4峰宽峰 面 积载气流速校正JFc衰减器误差12481632641285121024误差J1.5(PiPo)2-1/(PiPo)3-1Fc=j Fo(TcTr)（1-PwPo）注:Fc校正后的载气流速（min）； Fo室温实测流速(ml/min); Tc柱温(K)； Tr室温（K）；Pw室温水饱和蒸汽压(MPa)； J压力梯度校正因子； Po大气压(MPa)；Pi注入口压强（MPa）表压大气压；结 论检 定证 书 编 号核 验检定日期有效期例11、核查仪器及条件主机：日本岛津气相色谱仪GC-14B 检测器：FID 积分仪：CA-6R色谱柱：3%DNP3%Bentane Chromosorb WHP DMCS 80-100目不锈钢填充柱（2m） 载气：99.999%氮气 载气流速：55ml/min柱温：90 检测器温度：150 进样口温度：1502、基线噪音和漂移检测 在上述仪器条件下，将主机量程（range）调为100，将积分仪衰减值（attention）设为零，使其输出信号在2000mv左右，待基线稳定后，不进样按开始键运行30分钟，记录峰高值。如结果显示峰高最大值为3mv，最小值1mv，基线噪音根据下面公式计算： 基线噪音%=峰高最大值（mv）/积分仪满量程值（约2000mv）100%3、最低检出限和重复性检测 在各项参数处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1ul浓度为8.823ng/ul的苯-二硫化碳标准溶液，连续进样六次（同一个人），并计算峰高平均值，具体结果如下：峰高测定值序号123456平均值峰高（mv）30370310402870029620296002894029712最低检出限（D）和相对标准偏差（RSD）分别通过下面公式计算： D（g/s）=2NW/H 式中：N-基线噪音，mv；W-进样量， g； H-峰高平均值， mv。RSD=100% 式中：n测量次数；x-测量峰面积；-n次进样峰面积的算术平均值。例21、核查仪器及条件主机：美国惠普气相色谱仪HP-6890 检测器：ECD 积分仪：HP3395色谱柱：14% CYANOPROPYL PHENYLPOLYSILOXANE石英毛细管柱（30m0.52mm）载气：99.999%氮气 载气流速：8.0ml/min不分流进样柱温：180 检测器温度：280 进样口温度：2402、基线噪音和漂移检测在上述仪器条件下，将主机量程（range）调为0，调节积分仪参数，令衰减（a