YS∕T 248.1-2007 粗铅化学分析方法铅量的测定Na2EDTA滴定法

ICS77.120.60Y5H13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T248.12007代替YS/T248.1-1994粗铅化学分析方法铅量的测定NazEDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofcrudelead-Determinationofleadcontent-NaEDTAtitrimetricmethod2007-04-13发布2007-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布YS/T248.1-2007YS/T248粗铅化学分析方法共分为10个部分YS/T248.1粗铅化学分析方法铅量的测定NaEDTA滴定法YS/T248.2粗铅化学分析方法锡量的测定。苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法YS/T248.3粗铅化学分析方法锑量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.4粗铅化学分析方法砷量的测定砷第锯蓝分光光度法和萃取-碘滴定法YS/T248.5粗铅化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.6粗铅化学分析方法金量和银量的测定火试金法YS/T248.7粗铅化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.8粗铅化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.9粗铅化学分析方法幼量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T248.10粗铅化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第1部分。本部分代替YS/T248.11994粗铅化学分析方法EDTA容量法测定铅量。与YS/T248.11994相比.本部分主要有如下变动：测测定范围由92%以上修改为90%以上；-当铁含量大于0.12%时,采用硫酸铅沉淀分离消除铁的干扰;-补充了精密度、质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲治炼集团有限责任公司负责起草，本部分由株洲治炼集团有限责任公司起草本部分由深圳市中金岭南有色金属集团有限公司韶关治炼厂、白银有色金属集团有限责任公司参加起草本部分主要起草人：谭仪文、向德磊本部分主要验证人：王萍、卓航瑞、王冬珍本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YYB739-1970、GB/T5119.1-1985、YS/T248.1-1994.YS/T248.1-2007粗铅化学分析方法铅量的测定Na.EDTA滴定法1范围本部分规定了粗铅中铅量的测定方法本部分适用于粗铅中铅含量的测定。测定范围：90%，2方法原理试料经稀硝酸分解.用六次甲基四胺调节至溶液pH为5.5pH6.0,以二甲酚橙为指示剂,用Na.EDTA标准滴定溶液滴定，测其铅量。当铁、铜、锌等杂质含量低时,加乙酰丙酮消除铁的干扰，加邻菲。啉消除铜、锌、锅、锰、钴、镍、银的干扰，直接分取部分试液测定铅的含量。铋的干扰可在pH1.5pH2.0预先滴定消除。当铁量大于0.12%、铜量大于4.0%、锌量大于2.0%时,采用硫酸铅沉淀分离的方法3试剂3.1市售试剂3.1.1抗坏血酸3.1.2乙酰丙酮3.1.3硫酸(01.84g/ml）3.1.4盐酸(pl.19g/mL)3.1.5澳酸(01.49g/mL）3.1.6硝酸(o1.42g/ml)。3.2溶液3.2.1硝酸(1十4)。3.2.2邻非罗啉溶液(10g/L):称取1g邻非罗啉溶于95m硝酸(2+98)中，加5mL无水乙醇;3.2.3乙酸钠溶液(200g/L）3.2.4六次甲基四胺溶液(200g/L)。3.2.5NaaEDTA溶液(0.005mol/L)：将Na.EDTA标准滴定溶液(3.3.2)稀释5倍3.2.6硫酸洗液(2+98):20mL硫酸缓慢加入980mL水中，混勺。3.2.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):称取375g无水乙酸钠溶于水中.加入50mL冰乙酸,用水稀释至2500mL.混勺。3.2.8饱和硫腺。3.2.9琉基乙酸(1+99)。3.3标准溶液3.3.1铅标准溶液：称取10.0000g金属铅(铅的质量分数99.99%)置于400mL.烧杯中，加入200mL硝酸(3.2.1),低温溶解完全，煮沸赶尽