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文档简介

铵盐中氮含量的测定 （甲醛法）,铵盐中氮含量的测定（甲醛法）,一、实验目的 、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 、熟练滴定操作和滴定终点的判断。,二、仪器与试剂 电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）； 酚酞溶液（ 0.2） 甲基红溶液（ 0.2）；甲醛溶液（：）,铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka5.610-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难（？），生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。,三、方法原理,甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka7.110-6）反应如下：,反应所生成的H+和六次甲基四胺盐（能否准确滴定？）可以用酚酞为指示剂（能否用甲基橙或甲基红？），用NaOH标准溶液滴定。,(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+,4NH4+ +6HCHO,N,OH-,(CH2)6N4H+3H+4OH-,H2O+(CH2)6N4,甲醛中常含有微量甲酸，应除去（？）。处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中, 加入12滴（ ？ ）指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈（ ？ ）,四、测定步骤,HCOOH,HCOONa+H2O,、甲醛溶液的处理：,+ NaOH,酚酞,淡红色,（消耗VNaOH需准确记录吗？）,试样中常常含有游离酸，需除去（？）。 方法为：准确称取0.130.16g (NH4)2SO4于锥形瓶中，用适量水溶解，加入（ ？ ）指示剂，溶液呈（ ？ ）用NaOH溶液中和至溶液呈（ ？ ）,、试样中游离酸的处理：,红色,甲基红,HSO4-+NaOH,Na2SO4+H2O,( (NH4)2SO4 ),微黄色,（消耗VNaOH需准确记录吗？）,在处理好的试液中加入 5m已中和的1：1 甲醛溶液，加入12滴 酚酞指示剂，摇匀,静置1分钟后（溶液颜色？）,用标准溶液滴定至溶液呈（ ？ ）为终点。记录读数，平行做23次。,3、试样中含氮量的测定：,红色,微黄,粉红,滴定过程中锥形瓶中溶液颜色变化：,+NaOH,+NaOH,甲基红 呈现,甲基红 呈现,酚酞 呈现,终点,酚酞 Phenolphthalein (PP) pKa=9.1,甲基红 Methyl Red (MR) pKa=5.0,五、数据记录,六.操作注意事项,如果氨盐中含有游离酸,应事先中和除去,先加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，然后再加入甲醛进行测定。 甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用0.01molL-1NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去。,问题思考?,1.铵盐中氮的测定为何
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