GB 6225-1986 食品添加剂 丙酸钙.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食品添加剂食品添加剂 丙酸钙丙酸钙 GB 6225-86 Food additive Calcium propionate 本标准适用于丙酸和碳酸钙合成而得的丙酸钙本标准适用于丙酸和碳酸钙合成而得的丙酸钙,在面制食品加工中作防霉剂。在面制食品加工中作防霉剂。 分子式：分子式：(CH3CH2COO)2Ca01H2O 分子量：分子量：186.22(无水盐无水盐)(按按 1983 年国际原子量年国际原子量) 1 技术要求技术要求 1.1 外观：为白色结晶体、颗粒或粉状外观：为白色结晶体、颗粒或粉状,无臭味。无臭味。 1.2 项目和指标。项目和指标。 项项 目目 指指 标标 含量含量(以干基计以干基计), 99.0 水溶液水溶液 pH 值值 79 水不溶物水不溶物, 0.15 水分水分, 9.5 游离酸游离酸(以以 CH3CH2COOH 计计), 0.11 游离碱游离碱(以以 NaOH 计计), 0.06 氟化物氟化物(F),% 0.003 镁镁(以以 MgO 计计), 0.4 砷砷(以以 As2O3 计计), 0.0002 重金属重金属(以以 Pb 计计), 0.001 2 试验方法试验方法 本标准所用试剂和水本标准所用试剂和水,均使用分析纯试剂和蒸馏水或离子交换水。均使用分析纯试剂和蒸馏水或离子交换水。 2.1 鉴别鉴别 2.1.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.1.1.1 硫酸硫酸(GB 625-77):(5.7+100,N/N)溶液。溶液。 2.1.1.2 草酸铵草酸铵(HG 3-976-81):4%溶液。溶液。 2.1.1.3 盐酸盐酸(GB 622-77)。 2.1.1.4 冰乙酸冰乙酸(GB 676-78)。 2.1.2 鉴别方法鉴别方法 2.1.2.1 丙酸：称取丙酸：称取 0.5g 样品样品,溶于溶于 50ml 水水,加加 5ml 硫酸硫酸(2.1.1.1),加热加热,应有特殊臭应有特殊臭 味产生。味产生。 2.1.2.2 钙：称取钙：称取 0.5g 样品样品,溶于溶于 50ml 水水,加草酸铵溶液加草酸铵溶液(2.1.1.2),即发生白色沉淀即发生白色沉淀 能溶于盐酸能溶于盐酸(2.1.1.3),不溶于乙酸不溶于乙酸(2.1.1.4)。 2.2 (CH3CH2COO)2Ca 含量的测定含量的测定 2.2.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.2.1.1 乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78):0.05M 标准溶液标准溶液,按按 GB 601-77化学试剂化学试剂 标准溶液制备方法之规定配制。标准溶液制备方法之规定配制。 2.2.1.2 氢氧化钠氢氧化钠(GB 629-81):10%溶液。溶液。 2.2.1.3 钙试剂羧酸钠。钙试剂羧酸钠。 2.2.1.4 硫酸钾硫酸钾(HG 3-920-76)。 2.2.1.5 钙试剂羧酸钠指示剂：称取钙试剂羧酸钠指示剂：称取 0.5g 钙试剂羧酸钠钙试剂羧酸钠,加加 50g 硫酸钾混匀。硫酸钾混匀。 2.2.2 测定方法测定方法 样品在样品在 120干燥失重后干燥失重后,称取称取 1g 样品样品,称准至称准至 0.0002g。溶于水。溶于水,移入移入 100ml 容量瓶容量瓶 中中,稀释至刻度。量取稀释至刻度。量取 25.00ml,加加 75ml 水水,用用 0.05M 乙二胺四乙酸二钠标准溶液乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.2.1.1) 滴定至近终点滴定至近终点,加加 15ml 氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液(2.2.1.2),放置放置 1min。加。加 0.1g 钙试剂羧酸钠指示剂钙试剂羧酸钠指示剂 (2.2.1.5),以以 0.05M 乙二胺四乙酸二钠标准溶液乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.2.1.1)继续滴定至溶液红色消失呈现继续滴定至溶液红色消失呈现 蓝色。蓝色。 2.2.3 含量结果的表示和计算含量结果的表示和计算 丙酸钙百分含量丙酸钙百分含量(X1)按式按式(1)计算。计算。 VC0.1862 X1 = -100(1) m 式中：式中：V乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,ml; C乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度；乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度； m样品质量样品质量,g; 0.1862每毫克分子丙酸钙之克数。每毫克分子丙酸钙之克数。 两次测定结果之差不得大于两次测定结果之差不得大于 0.2%,取其算术平均值报告结果。取其算术平均值报告结果。 2.3 水溶液水溶液 pH 值的测定值的测定 2.3.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.3.1.1 不含二氧化碳的水：按不含二氧化碳的水：按 GB 603-77化学试剂化学试剂 制剂及制品制备方法之规制剂及制品制备方法之规 定配制。定配制。 2.3.2 测定方法测定方法 称取称取 5g 样品样品,称准至称准至 0.01g,溶于溶于 50ml 不含二氧化碳的水中不含二氧化碳的水中(2.3.1.1),用酸度计测定用酸度计测定, pH 值应在值应在 7.09.0 之间。之间。 2.4 水不溶物的测定水不溶物的测定 2.4.1 测定方法测定方法 称取称取 10g 样品样品,称准至称准至 0.01g,溶于溶于 100ml 水中水中,放置放置 1h,用恒重的用恒重的 4 号玻璃滤埚过滤号玻璃滤埚过滤, 以以 30ml 水洗涤滤渣水洗涤滤渣,于于 105110烘至恒重。烘至恒重。 2.4.2 结果的表示和计算结果的表示和计算 水不溶物百分含量水不溶物百分含量(X2)按式按式(2)计算。计算。 m1 X2 = -100(2) m 式中：式中：m1水不溶物滤渣质量水不溶物滤渣质量,g; m样品质量样品质量,g。 2.5 水分的测定水分的测定 2.5.1 测定方法测定方法 称取称取 1g 样品样品,置于已恒重的称量瓶中置于已恒重的称量瓶中,称准至称准至 0.0002g。于。于 120烘烘 2h,称重。称重。 2.5.2 结果的表示和计算结果的表示和计算 水分百分含量水分百分含量(X3)按式按式(3)计算。计算。 m-m1 X3 = 100(3) m 式中：式中：m干燥前样品的质量干燥前样品的质量,g; m1干燥后样品的质量干燥后样品的质量,g。 两次测定结果之差不得大于两次测定结果之差不得大于 0.2%,取其算术平均值为报告结果。取其算术平均值为报告结果。 2.6 游离酸、游离碱的测定游离酸、游离碱的测定 2.6.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.6.1.1 酚酞酚酞(HGB 3039-59):1%指示液指示液,按按 GB 603-77 之规定配制。之规定配制。 2.6.1.2 氢氧化钠氢氧化钠(GB 629-81):0.1N 标准溶液标准溶液,按按 GB 601-77 之规定配制。之规定配制。 2.6.1.3 盐酸盐酸(GB 622-77):0.1N 标准溶液标准溶液,按按 GB 601-77 之规定配制。之规定配制。 2.6.1.4 不含二氧化碳的水不含二氧化碳的水,按按 GB 603-77 之规定配制。之规定配制。 2.6.2 测定方法测定方法 称取称取 2g 样品样品,称准至称准至 0.01g,溶于溶于 20ml 不含二氧化碳的水中不含二氧化碳的水中(2.6.1.4),加加 2 滴酚酞指示滴酚酞指示 剂剂(2.6.1.1),如溶液无色如溶液无色,加加 0.3ml 氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液(2.6.1.2),应显粉红色。如溶液应显粉红色。如溶液 粉红色粉红色,加加 0.3ml 盐酸标准溶液盐酸标准溶液(2.6.1.3),粉红色应褪去。粉红色应褪去。 2.7 氟化物的测定氟化物的测定 2.7.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.7.1.1 高氯酸高氯酸(GB 623-77):70%溶液。溶液。 2.7.1.2 氢氧化钠氢氧化钠(GB 629-81):10%溶液。溶液。 2.7.1.3 酚酞酚酞(HGB 3039-59):1%指示液指示液,按按 GB 603-77 之规定配制。之规定配制。 2.7.1.4 乙酸乙酸(GB 676-78):0.2N 标准溶液标准溶液,按按 GB 601-77 之规定配制。之规定配制。 2.7.1.5 丙酮丙酮(GB 686-78)。 2.7.1.6 氢氧化钠氢氧化钠(GB 629-81):0.1N 标准溶液标准溶液,按按 GB 601-77 之规定配制。之规定配制。 2.7.1.7 茜素氨羧络合剂。茜素氨羧络合剂。 2.7.1.8 冰乙酸冰乙酸(GB 676-78)。 2.7.1.9 无水乙酸钠无水乙酸钠(GB 694-81)。 2.7.1.10 氧化镧。氧化镧。 2.7.1.11 茜素氨羧络合液：称取茜素氨羧络合液：称取 0.04g 茜素氨羧络合剂茜素氨羧络合剂,加入少许加入少许 0.1N 氢氧化钠溶解氢氧化钠溶解, 以稀高氯酸液中和至橙红色以稀高氯酸液中和至橙红色(但不能生成乳浊但不能生成乳浊),以水稀释至以水稀释至 200ml,摇匀。摇匀。 2.7.1.12 稀高氯酸：以稀高氯酸：以 7072%高氯酸和水配成高氯酸和水配成(1+100)体积比溶液。体积比溶液。 2.7.1.13 乙酸乙酸钠缓冲溶液： 称取乙酸乙酸钠缓冲溶液： 称取 11.0g 无水乙酸钠无水乙酸钠,加入加入 30ml99%乙酸及乙酸及 170ml 水水 摇至溶解。摇至溶解。 2.7.1.14 高氯酸镧液：称取高氯酸镧液：称取 0.04g 氧化镧氧化镧,加加 0.25ml7072%高氯酸高氯酸,温热溶解温热溶解,以水以水 稀释至稀释至 50ml,摇匀。摇匀。 2.7.1.15 复合试剂：量取复合试剂：量取 60.0ml 茜素氨羧络合液及茜素氨羧络合液及 6.0ml 高氯酸镧液、高氯酸镧液、20.0ml 乙酸乙酸 乙酸钠缓冲液乙酸钠缓冲液,用水稀释至用水稀释至 200ml。 2.7.1.16 氟化物杂质标准液：按氟化物杂质标准液：按 GB 602-77化学试剂化学试剂 杂质标准液制备方法之规杂质标准液制备方法之规 定配制。定配制。 2.7.2 测定方法测定方法 称取称取 5g 样品样品,称准至称准至 0.01g,放入放入 50ml 支管蒸馏瓶中支管蒸馏瓶中,加加 5ml 高氯酸高氯酸(2.7.1.1),15ml 水水 及几粒玻璃珠及几粒玻璃珠,支管接冷凝器支管接冷凝器,蒸馏瓶装一双孔橡皮塞蒸馏瓶装一双孔橡皮塞,一孔插入一支一孔插入一支 200的温度计的温度计,温温 度计应插入液面度计应插入液面,一孔装一小分液漏斗一孔装一小分液漏斗,下接一毛细管下接一毛细管,毛细管插入液面下。蒸馏至温度毛细管插入液面下。蒸馏至温度 达到达到 135,接受管一端接冷凝器出口接受管一端接冷凝器出口,一端插入接受瓶液面下一端插入接受瓶液面下,保持液体温度在保持液体温度在 135140 下下(由分液漏斗滴加水控制由分液漏斗滴加水控制)收集蒸馏液收集蒸馏液 70ml,用氢氧化钠用氢氧化钠(2.7.1.2)中和至酚酞中和至酚酞(2.7.13) 变浅粉色变浅粉色,然后用乙酸然后用乙酸(2.7.1.4)中和至无色中和至无色,稀释至稀释至 80ml,取取 8ml,放入放入 25ml 容量瓶中容量瓶中,加加 入入 5ml 复合试剂复合试剂(2.7.1.15)及及 6ml 丙酮丙酮(2.7.1.5),以水稀释至刻度以水稀释至刻度,摇匀。摇匀。25min 后转入干后转入干 燥比色管中燥比色管中,所呈蓝紫色不得大于标准。所呈蓝紫色不得大于标准。 标准是取标准是取 0.015mg 的氟化物杂质标准液的氟化物杂质标准液(2.7.1.16),加氢氧化钠加氢氧化钠(2.7.1.2),即中和样即中和样 品时所耗用氢氧化钠品时所耗用氢氧化钠(2.7.1.2)用量的十分之一和用量的十分之一和 8ml 水水,加加 1 滴酚酞滴酚酞(2.7.1.3),与加酚酞与加酚酞 (2.7.1.3)后样品溶液同时同样处理。后样品溶液同时同样处理。 2.8 镁的测定镁的测定(原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法) 2.8.1 仪器条件仪器条件 光源光源:镁空心阴极灯镁空心阴极灯; 波长波长:285.2nm; 火焰火焰:乙炔乙炔-空气。空气。 2.8.2 测定方法测定方法 称取称取 1g 样品样品,称准至称准至 0.01g,溶于水溶于水,稀释至稀释至 100ml,取取 1.0ml,共四份。按共四份。按 HG 3-1013-76 原子吸收分光光度法通则第二章第原子吸收分光光度法通则第二章第 2 条第条第(2)款之规定测定。款之规定测定。 2.9 砷的测定砷的测定 2.9.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.9.1.1 盐酸盐酸(GB 622-77):6N 溶液。溶液。 2.9.1.2 碘化钾碘化钾(GB 1272-77)溶液溶液:称取称取 16.5g 碘化钾碘化钾,溶于溶于 100ml 水中。水中。 2.9.1.3 氯化亚锡氯化亚锡(GB 638-78)溶液溶液:称取称取 4g 氯化亚锡氯化亚锡,溶于溶于 125ml 盐酸中盐酸中,稀释至稀释至 250ml, 密闭保存密闭保存,一月内有效一月内有效; 2.9.1.4 无砷金属锌无砷金属锌(HGB 3073-59)。 2.9.1.5 砷杂质标准液砷杂质标准液:按按 GB 602-77 之规定配制。之规定配制。 2.9.2 测定方法测定方法 称取称取 0.5g 样品样品,称准至称准至 0.01g,加水至加水至 5ml,加加 5ml 盐酸盐酸(2.9.1.1),加加 5ml 碘化钾溶液碘化钾溶液 (2.9.1.2),放置放置 23min,加加 5min 氯化亚锡溶液氯化亚锡溶液(2.9.1.3),放置放置 10min,加加 40ml 水及水及 2g 无无 砷金属锌砷金属锌(2.9.1.4),在暗处在暗处 25放置放置 1h。砷斑颜色不得深于标准。砷斑颜色不得深于标准。 标准是取标准是取 0.00075mg 的砷的砷(As)杂质标准液杂质标准液(2.9.1.5),与样品同时同样处理。与样品同时同样处理。 2.10 重金属的测定重金属的测定 2.10.1 试剂和溶液试剂和溶液 2.10.1.1 冰乙酸冰乙酸(GB 676-78)。 2.10.1.2 稀乙酸溶液稀乙酸溶液:取取 6ml 冰乙酸冰乙酸,用水稀释至用水稀释至 100ml。 2.10.1.3 硫化钠硫化钠(HG 3-905-76)溶液溶液:称取称取 1g 硫化钠硫化钠(Na2S9H2O),溶于溶于 10ml 水。水。 2.10.1.4 铅杂质标准液铅杂质标准液:按按 GB 602-77 之规定配制。之规定配制。 2.10.2 测定方法测定方法 称取称取 2g 样品样品,称准至称准至 0.01g,加加 2ml 稀乙酸稀乙酸(2.10.1.2),溶于溶于 30ml 水中水中,稀释至稀释至 50ml,加加 2 滴滴 硫化钠溶液硫化钠溶液(2.10.1.3),放置放置 5min.所呈暗色不得深于标准。所呈暗色不得深于标准。 标准是取标准是取 0.02mg 的铅的铅(Pb)杂质标准液杂质标准液(2.10.1.4),与样品同时同样处理。与样品同时同样处理。 3 检验规则检验规则 3.1 食品添加剂丙酸钙由生产厂的质量检验部门进行检验食品添加剂丙酸钙由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品生产厂应保证所有出厂产品 均符合本标准要求。出厂产品应附有一定格式的质量保证书均符合本标准要求。出厂产品应附有一定格式的质量保证书,内容包括内容包括:产品名称、生产厂产品名称、生产厂 名称、产品批号、生产日期、净重、产品质量、本标准编号和“食品添加剂”字样。名称、产品批号、生产日期、净重、产品质量、本标准编号和“食品添加剂”字样。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的验收规则和试验方法使用单位有权按照本标准规定的验收规则和试验方法,对所收到的食品添加剂丙酸对所收到的食品添加剂丙酸 钙进行验收。钙进行验收。 3.3 当供需双方对产品质量发生异议时当供需双方对产品质量发生异议时,按照中华人民共和国