标准解读
《GB/T 14327-1993 苯中噻吩含量的测定方法》是一项由中国国家标准化管理委员会发布的国家标准,旨在规定一种用于测定苯中噻吩(一种有机硫化合物)含量的具体分析方法。这项标准适用于检测苯类产品中噻吩含量的测定,确保产品质量控制及环境监测等方面的准确性与一致性。以下是该标准主要内容的概述:
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范围:明确了该标准适用的范围,即用于测定纯苯或含苯的各种有机溶剂中噻吩的质量分数,要求噻吩含量在0.001%到0.05%之间。
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规范性引用文件:列出了执行该标准时需要参考的其他标准文件,这些文件中包含了必要的试验条件、设备校准和基本定义等信息。
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原理:介绍了测定方法的科学基础。通常,该类测定采用气相色谱法,通过将样品中的噻吩与苯分离后,利用氢火焰离子化检测器(FID)检测,根据保留时间和峰面积与标准样品对比定量。
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试剂和材料:详细说明了进行测定所需的各种化学试剂、标准溶液的配制方法以及实验用水的要求,确保实验的准确性和可重复性。
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仪器设备:描述了执行测试所必需的仪器设备,特别是气相色谱仪及其配置,包括色谱柱类型、检测器选择等,确保实验条件的一致性。
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样品处理:提供了详细的样品预处理步骤,包括如何取样、如何稀释或浓缩以达到检测要求的浓度范围,以及如何避免污染和损失。
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测定步骤:详细步骤指导如何进行样品的进样、色谱分析以及数据处理,包括色谱条件的设定(如柱温、载气流速)、积分参数的确定等。
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结果计算:给出了根据色谱图中噻吩峰的峰面积与标准曲线的关系,计算样品中噻吩质量分数的具体公式和计算方法。
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精密度和准确度:通过再现性和回收率试验数据,说明了该测定方法的可靠性和准确性,为用户评估测试结果的可信度提供依据。
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试验报告:规定了测试报告应包含的信息,如样品信息、测试条件、测定结果及必要的备注等,确保测试结果的完整记录和可追溯性。
该标准为苯及相关产品中噻吩含量的测定提供了统一的方法和要求,对于保障石化产品品质、促进贸易公平具有重要意义。
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文档简介
U D C 6 6 2 - 6 1 3G 1 8疡黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s / T 1 4 3 2 7 一 9 3苯中嘎吩含量的测定方法D e t e r mi n a t i o n o f t h i o p h e n e c o n t e n t i n b e n z e n e1 9 9 3 一 0 3 一 2 9 发布1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 4 3 2 7 一9 3苯中味吩含量的测定方法D e t e r mi n a t i o n o f t h i o p h e n e c o n t e n t i n b e n z e n e1 主题内容与适用范围 本标准规定了 苯中4吩含量的试验原理、 试验用的 试剂、 仪器、 试验准备工作、 试验步骤和精密度。 本标准适用于测定哩吩含量为。0 0 1 -0 . 0 0 5 g / 1 0 0 m L范围的苯。 也适用于把唾吩含量稀释到这个范 围的苯 。2 引用标准 G B 1 9 9 9 焦化产品轻油类取样方法 GB 6 7 0 7 焦化产品测定方法通则 GB 9 9 7 7 焦化产品术语3 试验原理 苯中唾吩与A E I 噪醒发生反应, 生成可溶于硫酸的蓝色的靛吩n T, 进行分光光度法测定。4试剂4 . 1 唾吩 气相色谱标准物质, 含量大于 9 9 . 9 %.4 . 2 P J I QM: 分析纯。4 . 3 三氯甲烷: 分析纯。4 . 4 硫酸铁: 分析纯。4 . 5 硫酸: 优级纯。4 . 6 苯或甲 苯: 消光度不大于。 . 0 0 5 ,4了 叫噪醒一 三氯甲 烷溶液: 称取研细的叫噪酿0 . 0 5 g ( 称准至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于1 0 0 m L棕色容量瓶中,用三氯甲烷溶解, 并稀释至刻度。放置 5 天后使用( 放置期间需经常摇动) , 4 0 天内有效。4 - 8 硫酸铁一 硫酸溶液: 称取硫酸铁。 . 0 5 g ( 称准至。 . 0 0 0 2 g ) 于烧杯中, 加1 9 m L蒸馏水, 搅拌, 待完全溶解后, 加人适量的浓硫酸。 冷却后, 移人5 0 0 mL棕色容量瓶中, 用浓硫酸洗涤烧杯数次, 洗涤液并入容量瓶内, 用浓硫酸稀释至刻度。放置 5 天后使用( 放置期间需经常摇动) 。仪 器5 . 5分光光度计 : 波长 5 9 0 n m, 比色皿0 . 5 c m,磨口比色试管或磨口量筒: 2 5 mL ,吸管: 1 mL , 单标线。刻度吸管: 2 mL , 1 0 r n L , 刻度到尖头。容量瓶: 棕色, 5 0 m L , l 0 0 m L , 5 0 0 m L ,量筒: 2 5 m L. .砂J呜点口 :今J工卜口JlJ仄国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 2 9 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施GB / T 1 4 3 2 7 一9 35 . 7 注射器: 1 m L ,5 . 8 振荡机: 振距 l 0 0 mm, 振次 1 2 。 士1 0次往复/ mi n ; 或康氏振荡机。6 试验准备工作6 . 1吩标准溶液的制备6 . 1 . 1 称取噬吩0 . 0 5 g称准至 0 . 0 0 0 2 g ) 于装有三分之一苯的 5 0 mL棕色容量瓶中, 然后用苯或甲苯稀释至刻度, 摇匀。此液为 。 . 1 g 八O O mL唾吩标准溶液。6 . 1 . 2 分别取( 6 . 1 . 1 ) 标准溶液 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . O mL于 1 0 0 mL棕色容量瓶中, 用苯或甲苯稀释至刻度, 摇匀, 配制成唾吩含量分别为。 . 0 0 1 -0 . 0 0 5 8 / 1 0 0 mL的标准溶液系列。6 . 2 标准曲线的绘制 在 6 个2 5 mL磨口比色试管中, 分别加入 l O m L硫酸铁一 硫酸溶液和2 m L叫噪醒一 三氯甲烷溶液。 在前5个比色试管中, 分别加人1 mL ( 6 . 1 . 2 ) 唾吩标准溶液, 在第6个比色试管中加入 1 mL苯。 分别用振荡机振荡 1 0 mi n , 在 1 5 一2 5 下放置 6 0 mi n . 将显色的硫酸层移入 0 . 5 c m比色皿中, 用第6个比色试管中的硫酸层作参比溶液, 在分光光度计上于 5 9 0 n m处测其消光度。以唾吩含量为横坐标, 以消光度为纵坐标, 绘制标准曲线。 所用试剂变化时或分光光度计重新调整后, 需要重新绘制标准曲线。7试验步骤71 用吸管吸取 1 0 mL硫酸铁一 硫酸溶液和 2 mL u 3 j *A R 一 三氯甲烷溶液置于 2 5 m L磨口比色试管中,再加入 1 mL试样, 用振荡机振荡1 0 mi n , 在 1 5 2 5 C下放置 6 0 mi n 。 并在 1 0 mi n内完成( 7 . 2 ) 条操作7 . 2 将显色的硫酸层移入 。 . 5 c m比色皿中, 在分光光度计上于 5 9 0 n m波长处测定其消光度 测定时,以苯或甲苯代替试样的硫酸层作参比溶液。了 . 3 根据测得的消光度, 在标准曲线上确定试样的唆盼含量。 若试样的唾吩含 量高于。 . 0 0 5 g / l 0 0 m l .时, 应在测定前用苯或甲苯稀释试样, 测得的结果再乘以稀释的倍数。7 . 4 测定结果按二次测定数据的算术平均值计。8 精密度8 . 1 重复性: 不大于 5 0 0 ( 相对误差) 。附加说明:本标准由中华人民共和国
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