23060化学试剂磷酸钠标准HGT3493-2000.pdf

i c s 7 1 . 0 4 0 . 3 0 g 6 2 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 化学试剂 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 - 0 6 - 0 5发布 2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施 国 家 石 油 和 不 七学 口 已 e局发布 备案号: 7 2 8 8 - 2 0 0 0 h g / t 3 4 9 3 -2 0 0 0 前言 本标准是对化工行业标准 h g/ t 3 4 9 3 -1 9 8 0 化学试剂磷酸钠 修订而成。 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。 本标准与h g/ t 3 4 9 3 -1 9 8 0的主要差异: 澄清度试验 、 总氮量 、 砷采用化 学试 剂通用试验方法标 准。 本标准自实施之日起， 同时代替hg / t 3 4 9 3 -1 9 8 0 , 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位: 北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人: 郝玉林、 刘冬霓、 强京林、 关瑞宝。 本标准于 1 9 6 0年首次发布， 1 9 8 。年修订。 中华人 民共和 国化 工行业标 准 化 学 试 剂 磷 酸 钠 h g/ t 3 4 9 3 -2 0 0 0 代 替 h g/ t 3 4 9 3 - 1 9 8 0 c h e mi c a l r e a g e n t t r i - s o d i u m p h o s p h a t e d o d e c a h y d r a t e 分子式: n a , p o, 1 2 h 2 0 相对分子质量: 3 8 0 . 1 2 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 范围 本标 准规定 了化学试剂磷酸钠 的要求、 试 验方法、 检验规 则、 包装及标志 。 2引用标准 下列标准所包 含的条文 ， 通过在本标准 中引用 而构成为本标准 的条文 。本 标准出版时 ， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 gb / t 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 gb / t 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 gb / t 6 0 9 -1 9 8 8化学试剂总氮量测定 通用方法( i d ti s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 6 1 0 . 1 -1 9 8 8 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) g b / t 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q i s o 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) g b 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 hg/ t 3 4 8 4 - 1 9 9 9化学试剂标 准玻 璃乳浊液和澄清度标 准 3性状 本试剂 为无色或 白色结 晶， 溶于水 ， 不溶于 乙醇 。 4规格 磷酸钠 的规格应符合表 1的规 定。 国家石油和化学工业局 20 00 - 0 6- 05批准20 01 一 0 5一 01实施 h g/ t 3 4 9 3 -2 0 0 0 表 1 磷 酸钠的规格 名称分析纯化学纯 磷酸钠含量( n a , p 0 , 1 2 hz 0) , %) 9 8 . 09 7 . 0 澄 清 度 试 验合 格合 格 游离碱( 以n a oh计) 含量， 写( 1 . 53 .0 二钠盐( 以n a , hp o, “ 1 2 hz 0计) 含量， %(0 . 51 .0 抓化物( c 1 ) 含量， %( 0 . 0 0 50 . 00 5 硫酸盐( s o, ) 含量， %毛0 . 0 10 . 0 3 总氮量( n) 含量, % 0 .0 020 . 0 0 5 铁( f e ) 含量， %( 0 . 0 0 0 50 . 0 0 2 砷( a s ) 含量， %( 0 . 0 0 0 30 . 0 0 1 重 金 属 ( 以 p b计 ) 含 量 ， %(0 . 0 010 . 0 0 2 5试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按 g b / t 6 0 1 , g b / t 6 0 2 , g b / t 6 0 3的规定制备， 实验用水应符合gb / t 6 6 8 2中三级水规格， 样品均按精确至。 . 0 1 g 称量。 5 1 磷酸钠含 量 称取7 g 样品( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 溶于4 0 m l水中， 加人1 0 0 . 0 0 m l盐酸标准 滴定溶液 c ( h c l ) = 0 . 5 m o l / l ， 缓缓煮沸除去二氧化碳， 冷却， 用校正过的酸度计( 精度为 0 . 0 2 p h单位) ， 以玻璃电极为指示电 极， 饱和甘汞电极为参比电极， 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h) =0 . 5 mo l / l 滴定至p h值为4 . 1 ， 记下 用量， 继续用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h) =0 . 5 mo l / l 滴定至p h值为8 . 8 ， 再记下用量。 以质 量百分数表示 的磷酸钠 的含量( x) 按式( 1 ) 或 ( 2 ) 计算 : 当 a 2 b时 ， b x 3 8 0 . 1 尹 刀 x 10 0 当 a2 b时， 以质量百分数表示的游离碱含量( x, ) 按式( 5 ) 计算: 一 x, _( a 二 鱼 翌 全 退 鱼0 0 x 1 0 0 式中: 4 0 . 0 0氢氧化钠的 摩尔质量 m( n a o h ) , g / m o l ; a, b, m同 5 . 1 0 5 . 4二钠盐 当ag2 b时， 以质量百分数表示的二钠盐含量( xz ) 按式( 6 ) 计算: 一 二 2 一 ( 2 b 二 a ) x 3 5 8 . 1mx 1 0 0 式中: 3 5 8 . 1磷酸氢二钠的摩尔质量 m( na , hp 0 “ 1 2 hi 0) , g / mo l ; a, b, m同 5 . 1 . 55 氯化物 称取 1 g样品， 溶于 2 5 ml水中， 加 2 5 %硝酸溶液 5 ml , 及 1 7 g / l硝酸银溶液 1 ml , 摇匀， 放置 1 0 mi n e 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含0 . 0 5 mg的氯化物( c 1 ) 标准溶液， 与样品同时同样处理。 56硫酸盐 称取1g样品， 溶于 5 0 m l水中， 取 5 m l， 用 1 0 盐酸溶液调节溶液p h值至1 , 稀释至 1 0 m l， 加 9 5 %乙醇 5 ml , 1 0 0 o 盐酸溶液 1 ml ， 在不断振摇下滴加2 5 0 g / l氯化钡溶液 3 ml , 稀释至2 5 m l， 摇 匀， 放置 1 0 mi n .溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯 。0 1 mg s 0 4 ; 化学纯 0 . 0 3 m g s 0 4 - 稀释至1 0 ml， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 7总氮量 称取1 g 样品， 按g b / t 6 0 9 的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液: 分析纯 。 . 0 2 mg n; 化学纯 0 . 0 5 mg n, 与样品同时同样处理。 5 . a 铁 称取1 g 样品， 溶于1 0 m l 水中， 加2 0 % 盐酸溶液1 . 5 m l ， 稀释至2 0 m l ， 加1 0 0 g / l 磺基水杨酸 溶液 2 ml， 摇匀， 加 1 0 0 0 氨水溶液5 ml ， 摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯 。 0 . 0 0 5 mg f e ; 化学纯 0 . 0 2 0 mg f e , 与样品 同时 同样处理 。 5 . 9砷 称取 。5 g样品， 按 g b / t 6 1 0 . 1 的规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比对试纸。 9 9 h g/ t 3 4 9 3 -2 0 0 0 标准比对试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液: 分析纯 。0 0 1 5 m g a s ; 化学纯 0 . 0 0 5 0 m g a s , 与样品同时同样处理。 5 . 1 0重金属 称取 4g样品， 溶于2 5 ml水中， 加 1 0 ml乙酸( 冰醋酸) ， 煮沸 5 mi n ， 冷却， 稀释至 4 0 m l。取 3 0 ml ， 加 1 0 m l新制备的饱和硫化氢水溶液， 摇匀， 放置 1 0 mi n ,溶液所呈暗色不得深于标准比对 溶液。 标准比对溶液的制备是取剩余的 1 0 ml试液及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯 ” 。0 2 m g p b ; 化学纯 0 . 0 4 m g p b , 稀释至3 0 m l， 与同体积试液同时同样处理。 6检验规则 按 g b / t 6 1 9的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按 g b 1 5 3 4 6的规定进行包装、 贮