DB21∕T 2071-2013 镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法.doc

ICS点击此处添加中国标准文献分类号DB21辽宁省地方标准DB 21/ XXXXX201X镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法Determination of total carbon content of magnesium carbon refractories （本稿完成日期：2011年07月12日）201X - XX - XX发布201X - XX - XX实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/ XXXXX201X目次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂和材料15测量装置及组件16操作步骤27结果计算38允许误差4前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由辽宁省质量技术监督局提出。本标准由辽宁省质量技术监督局归口。本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：杨孝岐 高山娇 杜鹏 李琦 陈艳丽 杨林 王惟一 王堂玺 本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。本标准为首次发布。3镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法1 范围本标准规定了快速测定碳含量在（2.0-20.0）%的镁碳质耐火材料中总碳量的方法，概述了仪器、试样、操作步骤、分析结果的计算与允许差。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 22589 镁碳砖GB/T 10325 定型耐火制品抽样验收规则YB/T 165 树脂结合镁铝碳砖GB/T 8170 数值修约规则GB/T 223.69-2008 钢铁和合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法3 原理试样置于瓷舟内，送入125020高温管式炉内完全燃烧，生成二氧化碳，由氧气流带出，经除硫后，引入集气瓶内定容。混合气体导入氢氧化钾吸收液充分吸收。根据吸收前后体积之差，求出二氧化碳体积，计算碳含量。4 试剂和材料4.1 氧气（纯度99.5%）。4.2 硫酸（=1.84g/mL）。4.3 酸性水：1000mL硫酸（1+1000）中加数滴1g/L甲基橙溶液，使溶液呈淡红色，混匀。4.4 KOH溶液（400g/L）。4.5 碳酸钙（99.99%）。5 测量装置及组件5.1 氧气瓶：随氧气瓶附有流量计、减压阀和氧气表，减压阀定压在0.2MPa左右，充氧压力在（12-15）MPa，使用前检查各装置是否漏气。5.2 氧气缓冲筒：确保安全，氧气缓冲筒上装有安全阀。5.3 洗气瓶：容量在250mL，洗气瓶中盛高锰酸钾氢氧化钾洗液，装入量为瓶高的1/3。5.4 干燥塔：上层装碱石棉（20-30）目，下层装无水氯化钙（化学纯），中间隔玻璃棉，底部及顶端也塞以玻璃棉。5.5 转子流量计：流量计量程在（0-400）mL/min。5.6 高温管式炉：附温度自动控制器，最高炉温在1300以上。5.7 高温计：精度较高的热电偶测温装置。5.8 瓷舟：长88mm97mm，使用前应在1000高温炉中灼烧1h，冷却后贮于盛有碱石棉及无水氯化钙的未涂油质的干燥器中备用。5.9 瓷管：（20-25）mm600mm。使用前分段灼烧并检查是否漏气。5.10 脱硫管：约（10-15）mm100mm的玻璃管，内装颗粒活性二氧化锰，两端塞有脱脂棉。5.11 量气管：量气管读数部分有两种：30mL的刻度精确到0.05mL，90mL的刻度精确到0.2mL。当碳量5%时，用30mL量气管的气体体积测量仪；当碳量5%时，用90mL量气管的气体体积测量仪。量气管插有温度计，测量气体温度。量气管必须保持清洁，不得附有水滴。5.12 水准瓶：250mL，内装酸性水。5.13 吸收器：125mL，内盛氢氧化钾溶液。5.14 测量装置示意图图1 测量装置示意图6 操作步骤6.1 将炉温升至125020。6.2 将集气瓶通大气，水准瓶置于固定位置，校对集气瓶零点，要补加一定蒸馏水，至集气瓶零点与水准瓶液面保持水平。6.3 检查仪器系统是否漏气，调节并保持仪器和装置在正常的工作状态。若漏气，则分段检查，并密封，特别要检查集气瓶塞至吸收瓶以及活塞等处。6.4 校正测试：称取99.99%碳酸钙0.5000克，置于瓷舟内，送入125020高温炉恒温处，立即将通气塞塞紧，保稳三至五秒，打开集气瓶活塞，按300mL/min速度（每秒三至五个气泡）通氧，至液面下降至直管零点以下，关闭干燥塔活塞停止通氧，立即拔下通氧活塞，当液面平稳停于零点，关闭集气瓶活塞。将集气活塞通向吸收瓶，升起水准瓶，以每秒二至六个气泡的速度将样品气体通入吸收瓶，至集气瓶全部为水充满。如此反复三次。放下水准瓶，至样品气体全部回至集气瓶。慢慢升起水准瓶，至与吸收瓶原零点相齐，液面稳定后，读取量气管刻度。按公式（1），由读取体积减少mL数，计算CaCO3中碳百分含量，其值在12.0%0.2%内，为仪器正常状态，可作样分析，若在上述范围之外，须检查，调节各种因素，至校核正常，方可进行样品分析。6.5 样品测定：将集气瓶废气排放入大气，提举水准瓶至集气瓶为水完全充满，关闭活塞，此时为仪器准备好。称取(0.2-1.0)g试样，准确至0.1mg。按6.4步骤将试样送入瓷管高温处，通氧、集气、调零点；吸收三次，对零稳定后，记录读数V（mL）。6.6 测量实验室气压P和温度C。7 结果计算镁碳耐火材料中总碳量按公式（1）计算：(1)式中：w(t.c) 镁碳耐火材料总碳量(%)；V-吸收后气体的体积差，单位为毫升（mL）；F-测定时温度、气压补正系数，见GB/T 223.69-2008附录；m-试样质量，单位为克（g）；0.0005000-温度16，气压101.3KPa，用酸