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文档简介

ICS 13.040.30 G 86 DB36 江西省地方标准 DB 36/T 11192019 工作场所空气中硝酸的测定 Method for determination of nitric acid in the air of workplace 2019 - 03 - 13 发布 2019 - 09 - 01 实施 江西省市场监督管理局  发 布 DB36/T 11192019 I 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 离子色谱法 1 DB36/T 11192019 II 前 言 本标准格式按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由江西省应急管理厅提出。 本标准由江西省安全生产标准化技术委员会(JXTC018)归口。 本标准主要起草单位:江西省安全生产科学技术研究中心(江西省职业危害检测检验中心)。 本标准主要起草人:江鑫、黄同林、李海港、张雅慧、李华汐、曹丽华、李佳、郑宇。 DB36/T 11192019 1 工作场所空气中硝酸的测定 1 范围 本标准规定了工作场所空气中硝酸的离子色谱法。 本标准适用于工作场所空气中硝酸浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 离子色谱法 3.1 原理 空气中硝酸用酸性离子硅胶管采集,经洗脱液洗脱,经阴离子交换柱分离,电导检测器检测,以保 留时间定性,峰面积或峰高定量。 3.2 仪器 3.2.1 酸性离子硅胶管,内装 400mg/200mg 硅胶。 3.2.2 空气采样器,流量 200mL/min500mL/min。 3.2.3 水相过滤头,0.45m。 3.2.4 离子色谱仪,电导检测器。 3.2.5 仪器操作参考条件: 色 谱 柱:IonPac AS23 ,色谱柱规格 250mm 4.0mm 5.0m; 流动相流速:1.0mL/min; 进样量:10L; 流动相(洗脱液):4.5mM 碳酸钠/0.8mM 碳酸氢钠。 3.3 试剂 除方法另有规定外,所用试剂均为优级纯。 3.3.1 试验用水均为去离子水,经 0.45m 的水相滤膜过滤。 3.3.2 洗脱液: 4.5mM 碳酸钠/0.8mM 碳酸氢钠, 称取 0.477g 碳酸钠及 0.067g 碳酸氢钠溶于适量水中, 全量转入 1000mL 容量瓶中,用水稀释定容至刻度线。 3.3.3 标准溶液:1000g/mL,称取 0.137g 硝酸钠溶于适量水中,全量转入 100mL 容量瓶中,用水稀 释定容至刻度线,为标准储备液,在 4冰箱内储存。或用国家认可的标准溶液配制。 3.3.4 标准工作液:准确移取 10mL 标准溶液于 100mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线。得到 100 g/mL 的标准工作液。 DB36/T 11192019 2 3.4 样品的采集、运输和保存  3.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.2 短时间采样:在采样点,打开酸性离子硅胶管两端,以 0.2L/min0.5L/min 流量采集 15min 空气样品。 3.4.3 长时间采样,在采样点打开酸性离子硅胶管两端,佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接 近呼吸带,以 0.2L/min 流量采集 2h8h 空气样品。 3.4.4 样品空白:将酸性离子硅胶管带至现场,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样 品。 3.4.5 采样后,立即封闭酸性离子硅胶管两端,置清洁容器中运输和保存。运输过程防止污染和损坏 硅胶管,室温下样品可以稳定保存 7d。 3.5 分析步骤 3.5.1 样品处理: 将采过样的酸性离子硅胶管前后段硅胶分别倒入 15mL 塑料带塞试管, 加入 6mL8mL 洗脱液,盖塞,在 100水浴中加热 10min,放置常温(约 30min),用洗脱液定容至 10mL。摇匀后, 样品经 0.45m 的水相微孔滤膜过滤供测定。 若洗脱液中硝酸浓度超过测定范围, 可用洗脱液稀释后测 定,计算时乘以稀释倍数。 3.5.2 标准系列的配制及测定:用洗脱液稀释标准溶液配制浓度为 0g/mL10.0g/mL(6 个点)的 硝酸标准系列。参照仪器操作条件,将离子色谱仪调节至最佳操作状态,分别进样 10 L,测定标准系 列。每个浓度重复测定三次,测得的峰高或峰面积均值以硝酸的浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回 归方程。 3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的样品峰高或峰面 积值后,由标准曲线或回归方程得硝酸的浓度(g/mL)。 3.6 计算 3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积: 0 293 273101 3. p VV t (1) 式中: V0 标准采样体积,单位为升(L); V 采样体积,单位为升(L); t 采样点的温度,单位为摄氏度(); p 采样点的大气压,单位为千帕(kPa)。 3.6.2 按式(2)计算空气中硝酸的浓度: F )B(B-)( C bfb V WWf (2) 式中: C空气中硝酸的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m 3); Wf 测得前段样品硅胶管洗脱液中硝酸的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); Wb测得后段样品硅胶管洗脱液中硝酸的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); Bf测得前段空白硅胶管洗脱液中硝酸的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); DB36/T 11192019 3 Bb测得后段空白硅胶管洗脱液中硝酸的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); V标准采样体积,单位为升(L); F阴离子转换成酸浓度系数,硝酸系数1.016;  3.6.3 时间加权平均接触浓度按 GBZ 159 规定计算。 3.7 说明 3.7.1 本方法的检出限为为 0.70g/mL;最低检出浓度为 0.09mg/m 3(以采集 7.5

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