荞麦皮色素提取工艺优化研究.pdf

吉林农 业大 学学报2 0 1 1 ， 3 3 ( 1 ) ： 8 9 9 2 J o u r n a l o f J i l i n A g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y 荞麦皮色素提取 工艺优化研究 刘仁杰， 朴春红， 胡耀辉 吉林农业大学食品科学与工程学院，长春 1 3 0 1 1 8 h t t p： x u e b a o o u e d u c n E m a i l ： fln d x b s i n a c o m 摘 要 ：以甜荞麦皮为原料提取荞麦皮色素。采 用乙醇水溶液为 溶剂 ， 通过单 因素试验 和正交试 验分析 ， 结 果表 明： 浸提温度对色素提取量的影响最大， 其次为 乙醇 浓度 和料液 比。荞 麦皮色 素提取 的最佳条件 为 乙醇 溶液体 积分 数 6 5 ， 料液 比 1 ： 5 0 ， 提取 温度 8 O ， 提取 时间 l h ， 在该条件下荞麦皮色 素提取率达到 6 7 1 。 关键词 ：荞麦皮 ；色素 ； 提取工 艺 中图分类号 ： T S 2 0 2 3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1 0 0 0 5 6 8 4 ( 2 0 1 1 ) 0 1 0 0 8 9 0 4 S t ud y o n Ex t r a c t i o n o f P i g me n t f r o m Bu c k wh e a t Hul l L I U R e n j ie ，P I A O C h u n h o n g ，H U Y a o h u i C o l l e g e of F o o d S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g， J i l i n A g ri c u l t u r a l U n i v e r s i t y ， C h a n g c h u n 1 3 0 1 1 8 ， C h i n a Ab s t r a c t ：Al c o h o l s o l v e n t wa s u s e d t o e x t r a c t p i g me n t f r o m l o c a l b u c k wh e a t h u l 1 S i n g l e a n d o r t h o g o n a l t e s t r e s u l t s s h o we d t h a t t e mp e r a t u r e h a d t h e g r e a t e s t e f f e c t o n t h e e x t r a c t i o n a mo u n t o f p i g me n t ，a n d t h e n a l c o h o l c o n c e n t r a t i o n a n d r a t i o s o f ma t e r i a l t o s o l v e n t T he o p t i mu m c o n d i t i o n s we r e：6 5a l c o h o l c o n c e n t r a t i o n 1： 5 0 r a t i o s o f ma t e r i a l t o s o l v e n t ，8 0 a n d 3 hUn d e r t h e s e c o n d i t i o n s t h e p i g me n t e x t r a c t i o n r a t e a c h i e v e d 6 71 。 Ke y wor d s：b u c k w h e a t h u l l ；p i g me n t ；e x t r a c t i o n 随着 人们 生 活水 平 的不 断 提 高 ， 人类 的饮 食 结 构逐渐 向纯 天然 型和保 健型 发展 。荞麦 作为 一 种食药兼用粮食作物， 以其独特的营养价值 、 保健 功能和药用价值 已越来越受到人们的青睐_ l J ， 荞 麦 的市场 需求 大 幅 增 长 。我 国是 荞 麦 生产 大 国 ， 荞麦 产品 的开 发 已取 得 一 定进 展 ， 而荞 麦 加 工 生 产的副产物荞麦皮除一部分用作枕芯外其余 均被废 弃 。研 究 表 明 ， 荞 麦 皮 中含 有 大 量 的 黄酮 类化合物 ， 其主要成分是芦丁， 具有清除 自由基作 用 ， 改善人体 免疫 机 能和微循 环 ， 同时具 有抗 疲劳 作用 3 - 4 1 。本研究 以荞 麦皮 为原料 ， 优 化荞麦 皮 色 素的提取 工艺 ， 为具 有 一 定保 健 功 能 的荞麦 皮 色 素的生产 应用 提供 理论 支持 。 1 材料与方法 1 1 材 料 与仪器 1 1 1 材 料 及 试 剂 甜 荞 皮 ( 吉 林 农 业 大 学 试 基金项 目： 吉林农业大学青年启动基金项 目( 2 o o 9 ) 作者简介 ： 刘仁杰 ， 女 ， 在读博士， 副教授 ， 研究方 向： 生物技术。 收稿 日期 ： 2 0 1 0 0 6 2 4 修 回日期 ： 2 0 1 0 0 8 0 5 * * 通讯作者 验 田的荞 麦 ) ； 乙醇 ( 食 品级 ) 。 1 1 2 仪 器 电热 恒 温水 浴 锅 ( D S Y24型 ， 北京 意成 东 方 科 技 有 限 公 司 ) ， 真 空 旋 转 蒸 发 仪 ( R E 5 2 C S型 ， 上海 亚 荣 生 化仪 器 厂 ) ， 回流 提 取 装 置 ( 天 波仪 器 厂 ) ， 离 心 机 ( G L一2 0 G一 1 I型 ， 上 海 飞鸽 牌 ) ， 分 光 光 度 计 ( u V一2 6 0 0型 ， 上 海 优 尼 科 ) ， 多用 真空泵 ( S H BB 9 5型 ， 巩 义 市予华 仪 器 有 限责任公 司) 。 1 2试 验方 法 1 2 1 工 艺流程及 操 作要 点 荞 麦 皮一 精 选一 低 温干燥 一 破 碎一 浸 提 一 过 滤一 离 心 一 回 收 乙 醇一减 压浓 缩一 真空 干燥一 研磨一 固体粗 色素 。 ( 1 ) 精 选 。挑 选 无 杂质 未 发 霉 变质 的荞 麦 皮 壳 作为试 验 材料 ， 低温 干燥 。 ( 2 ) 破 碎 。用 植 物 粉碎 机 将 原 料粉 碎 成 粗 粉 末 ， 过 0 3 5 m m ( 4 0目) 筛 ， 备用。 ( 3 ) 浸 提 。采 用 2次浸 提 法 。将 破 碎 后 的原 9 0 吉林 农业 大学 学报2 0 1 1 年 2月 料 用 乙醇 溶液 ， 以不 同料液 比 ， 分 别在 不 同温 度条 件 下浸提 1 h ； 然后 滤 出 乙醇 ， 在 相 同条 件 下 重 复 提 取 1 h ， 合并 2次滤 液备 用_ 5 J 。 ( 4 )减 压 浓 缩 。 提 取 色 素 液 用 0 1 5 m m ( 2 0 0目) 筛过滤， 滤液经旋转蒸发仪 回收乙醇 ， 然 后低 温减 压浓缩 。 ( 5 ) j r燥 。将 浓 缩 液 置 于 真 空 干 燥 箱 中 在 4 0下烘干 。 1 2 2 浸 提 液 浓 度 的优 选 控 制 提 取 温 度 为 8 0 ， 料 液 比为 1 ： 5 O ， 在 7支分 别 盛 有 1 0 g 粉 碎 荞麦皮 的 三角 烧 瓶 中分别 加 入 体积 分 数为 5 5 、 6 0 、 6 5 、 7 0 、 7 5 、 8 0 、 8 5 的 乙 醇 溶 液 浸 提 1 h ， 重 复 提取 2次 ， 合并 滤 液 ， 经浓 缩 、 干燥 测 定荞麦 皮色 素提取 率 j 。 1 2 3料 液 比 的选 择 提 取 温度 为 8 0 ， 乙醇 体 积分 数 为 6 5 条件 下 ， 在 7支 分 别盛 有 1 0 g 粉 碎荞麦 皮的三 角烧瓶 中分别加 入 2 O ， 3 0 ， 4 0 ， 5 0 ， 6 0 ， 7 0 ， 8 0 m L乙醇溶液浸提 1 h ， 重复提取 2次， 合 并滤液 ， 经浓缩 、 干燥测定荞麦皮色素提取率。 1 2 4 提 取 温度 的 选择 分别 称 取 1 0 g粉 碎 荞 麦皮 和乙醇体 积分 数为 6 5 、 料液 比为 1 ： 5 0的 乙醇溶 液 ， 并置 于 7支 三角烧 瓶 中 ， 分别 于温度 为 4 0 ， 5 0 ， 6 0 ， 7 0 ， 8 0 ， 9 0 ， 1 0 0 0 C 水 浴 中提 取 l h ， 重 复提取 2次 ， 合 并 滤 液 ， 经浓 缩 、 干燥 测 定 荞 麦皮 色素提 取率 。 1 2 5 最佳提取 条 件 的确 定 在筛 选 出的 浸提 液浓度 、 料液 比、 提 取温 度的单 因素试 验基 础上进 行 k( 3 ) 正 交试 验 ， 以确 定 荞麦 皮 色 素 的最 佳 提 取 条件 。正交 试验设 计见 表 1 。 表 1 L 。 ( 3 ) 正 交试验 因素水平表 T a b le 1 L 9 ( 3 ) o h o g o n a l e x p e r i me n t f a c t o r l e v e l 2结果 与 分 析 2 1 浸 提液 浓度 的选 择 在 8 0 c 【 = 、 料 液 比为 1 ： 5 0条件 下选 择 不 同 体 积 分数 乙醇 溶 液 为 浸 提 液 测 定 荞 麦 皮 色 素 提 取 率 ， 试验 结果 见 图 1 。 6 鬟 l 【 工 】 4 5 5 6 0 65 7 0 7 5 8 0 8 5 乙醇) Alc o h o l 图 1 不 同 乙醇 体 积 分 数 下 荞 麦 皮 色 素 提 取 率 Fig 1Ex t r ac t i on r at e of bu c k wh ea t hu l l p i g men t un d er d i ff er e n t alc oh ol b u l k f r ac t i o n 由图 l 可 以看 出 ： 在 8 0 、 料液 比为 1 ： 5 0条 件 下 ， 随着 乙醇体 积分数 的逐 渐提 高 ， 荞 麦皮 色素 提 取率 呈逐渐 升 高趋 势 ， 在 乙 醇体 积 分数 为 6 5 时 ， 荞麦皮色素的提取率达到最高 ， 之后随着乙醇 体积 分数 的继 续 升 高 ， 养麦 皮 色 素 提取 率 逐 渐 降 低 。 2 2料液 比的选 择 在提取 温度 为 8 0 、 提取 液 乙醇体 积分 数 为 6 5 条件下， 选择不同料液比分别进行试验 ， 测定 荞 麦皮 色素提 取率 ， 结 果 见 图 2 。由 图 2可见 ， 在 8 0 、 乙醇体 积 分 数 6 5 条 件 下 ， 随着 料 液 比 的 逐 渐 降低 ， 荞 麦皮 色素 提取率 呈逐 渐升 高趋 势 ， 在 料液 比 为 1 ： 5 0时 ， 荞 麦 皮 色 素 的 提 取 率 达 到 最 高 ， 之后 随着 料液 比的 继续 降低 ， 荞麦皮 色 素提取 率逐渐降低。 6 i s 鬟 薹 4 2 0 3 0 4 O 5 O 6 O 7 O 8 O 料液比 Ra t i o o fma t e da l t o s o l v e n t 图 2不同料 液比下荞麦皮色素提取 率 F ig 2E xtr a c t i o n r a t e o f b u c k wh e a t h u ll p i g me n t u n d e r d i ff e r e n t r a t i o s o f ma t e r i a l t o s o lv e n t y i e l d 2 3 提 取温 度的选 择 在 乙醇 体 积 分 数 为 6 5 、 料 液 比 1 ： 5 0条 件 J o u r n a l o fJ i l i n A g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y 2 0 1 1 ，F e b r u a r y 下 ， 选 取不 同温度 分别 进行 提取试 验 ， 测定荞 麦皮 色素 提取率 ， 试验 结果 见 图 3 。 6 s 鬟 l 4 4 O 5 0 6 O 7 O 8 O 9 0 1 0 0 图 3不同温度 下荞 麦皮 色素提取 率 Fi g 3Ex t r a c t ion r a t e o f bu c k whe a t h ul l pigmen t u n de r differ en t t eme pr at ur e 刘仁 杰等 ：荞麦 皮 色素提取 工 艺优化研 究 9 1 由图 3可 见 ， 在 乙醇 体积 分数 6 5 、 料液 比1 ： 5 0 条 件 下 ， 随 着 提 取 温 度 的逐 渐 升 高 ， 荞 麦 皮 色 素提取率呈逐渐 升高趋势， 在 提取温度为 8 0 时 ， 养 麦皮 色素 的提取 率达 到最 高 ， 之 后随着 提取 温度的继续升高 ， 荞麦皮色素的提取率逐渐降低。 2 4正 交试验 1 9 ( 3 ) 正 交试 验 结 果 见 表 2 。 由表 2可 以看 出 ， 各 因素对 色素 提 取 率 影 响 的主 次顺 序 依 次 为 浸 提温度 乙醇体 积分数 料 液 比。对试 验结 果 进行分 析得 出， 荞麦 皮色 素的最佳 提取方案 为 A l B 2 C 2 ， 即在 8 0条件 下 ， 用 6 5 的 乙醇 ， 在 料 液 比为 1 ： 5 0条件下 浸提 1 h ， 重 复浸 提 2次 ， 荞 麦皮 色素 提取 率最 高为 6 7 1 。 表 2正 交试 验 结果 Table 2Or t h og on al e x p er i men t r es u l t 2 3 21 O 5 l 7 8 5 1 8 7 3 7 0 2 5 9 5 6 2 4 1 0 7 l 8 3 7 2 0 3 6 1 8 9 o 6 1 2 6 7 9 6 3 O 0 6 7 1 7 9 o 2 1 4 0 l 8 3 3 5 9 7 7 1 3 6 1 1 1 1 6 3 结果与讨论 本研究 中荞 麦皮 色素 提取 的最佳 条件 为提 取 剂 乙醇 溶 液体 积 分 数 为 6 5 ， 料 液 比为 1 ： 5 0 ， 提 取温度 为 8 0 ， 该条 件下 荞麦皮 色 素提取 率 达 到 6 7 1 。本试验优化 了荞麦皮色素提取工艺 ， 采 用乙醇 溶液作 为 浸 提 液 ， 实 现 了 乙醇 的 回收再 利 用， 节约、 环保 ， 符合当代集约化发展要求。采用 地产甜荞麦为原料提取色素 ， 其研究结果为北方 吉林农 业 大学 学报 J o u r n a l o fJ i l i n A g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y 地 区甜 荞麦 的综合 利用 提供 了理论 指导 。 荞麦 色 素 是 从 荞 麦 皮 中 提 取 的 食 用 天 然 色 素 ， 安全 、 无毒 ， 且含有丰富的黄酮类化合物质 ， 具 有抗 氧化 和清 除 自由基 的作 用 ， 具 有一 定 的保健 功能 j 。本 研究 结 果 表 明 ， 荞 麦皮 色 素 提 取 的原 料丰富， 价格低廉 ， 提取工艺简便 ， 节约、 高效 ， 易 于实现 工业 化 生产 ， 提取 的产 品 可 以作 为 功 能 型 食品添加剂 ， 在食品工业 中具有广阔的市场空间 和应 用前 景 。 们 m 6 6 6 6 5 5 5 6 6 2 3 4 5 6 7 8 9 9 2 吉林农 业 大学学报2 0 1 1 年 2月 参考 文献 ： 1 尹礼国， 钟耕 ， 刘雄 ， 等 荞麦营养特 性 、 生理功 能和药 用价 值研究进展 J 粮食与油脂 ， 2 0 0 2( 5 ) ： 3 2 3 4 2 刘 仁杰 ， 王 月娇， 郭宏 伟 ， 等 荞麦蛋 白复合 物对糖尿 病小 鼠降血糖作用的研究 J 吉林农业 大学学报 ， 2 0 0 9 ， 3 1 ( 1 ) ： 1 O 2 1 o 4 3 唐宁 ， 赵钢 养 麦 中黄酮含 量 的研 究 J 四川农业 大学 学 ( 上接第 8 3页 ) I 】 2 杨寓亿 ， 李秀军 ，王志春 ，等 内陆碳酸 盐型盐碱水域移 殖对虾 的可能 性试 验 J 吉 林农 业大 学学 报 ， 2 0 0 5 ，2 7 ( 5) ， 5 5 9 5 6 4 1 3 卢静 ， 李德 尚，董双林 对虾池 的放养密度对浮游生物群 落的影 响 J 水产学报 ， 2 0 0 0 ，2 4 ( 3 ) ： 2 4 0 2 4 6 1 4 李玉全 ， 李健 ，王清印 ，等 密 度胁迫对 凡纳 滨对虾生长 及非特异性免疫因子的影响 J 中国农 业科学 ，2 0 0 7 ， 4 0 ( 9) ：2 0 91 2 0 9 6 1 5 朱毅菲 ，熊传喜 ，王良发 温度 、 p H对克 氏原螯 虾血清酚 氧化 酶活力 及稳定 性的影 响 J 淡 水渔 业 ， 2 0 0 6， 3 6 ( 5 ) ： l 6 1 9 I 1 6 P i y a t i r a t i t i v o r a k u l S ，R e n g p i p a t S ，V i y a k a r n V， e t a 1 H i g h e f fi ( 上接 第 8 8页 ) 鱼 类生存 指数 预警 中的温 度 和显 著 污染 是 2 个经 验值 ， 因此 在使 用 时 ， 主 观性 较 强 ， 在 不 确 定 的情况下， 可 以使用 中间值的方法来处理， 即 M1 和 M 2都选用 0 7 5 。 参考 文献 l fl n s R Wo r l d w a t c h f o r d o me s t i c a n i ma l d i v e r s it y r e l e a s e d b y F A O a n d U N E P p r o v i d e s e a r l y w a r n i n g s y s te m l J J D i v e i t y ， 1 9 9 3，9 ( 3 ) ：3 4 3 6 S h a n d H G e n e t ic e n g i n e e r i n g o f p y r e t h r i n s ：e a r l y w a n tin g f o r E a s t A f r i c a n p y r e t h rnm f a r m e r s J R A F I C o m m u n i q u e ，1 9 9 3 ( 7 ) ：3 9 S c o t t M G，Hu t c h i n s o n T C，P i e k a r z DTh e u s e o f l i c h e n g r o w t h almo r ma l it i e s a s a n e a r 1 ) , wa r n i n g i n d i c a t o r o f f o r e s t d i e b a c k l J J E n v i r o n m e n t a l M o n i t o r i n g a n d A s s e s s m e n t ，1 9 9 0 ，1 5 ( 3 ) ：2 1 3 2l 8 闺慧 ， 陈杰 贝类在水污染预警 与治理 中的作用 J 安徽农 业 科 学 2 0 1 0 ， 3 8 ( 1 6 ) ： 1 1 8 8 7 1 1 8 8 9 哪华 ， 刘启 ， 建立环境预警监测体系的探讨 J 中国环境管 理 于部学院学报 ，2 0 0 8 ， 1 8 ( 2 ) ： 7 7 7 8 ， 9 1 汤沽， 建 民， 林 年丰 ， 等 G I S P Mo d fl o w联合 系统在松 嫩平 原西部潜水环境预警中的应用 J 2 0 0 6 ， 1 7 ( 4 ) ： 4 8 3 4 8 9 董志 颖 ， 汤 洁 ， 杜 崇 地理 信息 系统 在 水质 预警 中 的应 用 J 水土保持通报 ， 2 0 0 2 ， 2 2 ( 1 ) ： 6 0 6 2 4 5 6 f 7 1 7 1 8 8 9 1 0 1 2 1 3 】 4 1 5 1 6 1 7 报 ， 2 0 0 1 ， 1 9 ( 4 ) ： 3 5 2 3 5 4 张美莉 ， 胡小松 荞 麦生物 活性 物质及其功能研究进 展 J 杂粮作物， 2 0 0 4 ， 2 4 ( 1 ) ： 2 6 2 9 付凯卿 ， 曾艳萍 荞 麦皮红色素的提取及稳定性 研究 j 农 牧产品开发 ， 1 9 9 7( 1 O ) ： 2 8 2 9 王光彦 ， 彭焕 芬 苦荞 麦壳色素 的提取 及性质 的研究 J 四J I I 师范大学学报 ： 自然科学版 ， 2 0 0 7 ， 3 0 ( 2 ) ： 2 3 2 2 3 4 ， 温广字 ， 朱文学 天然植物 色素 的提取 与开发应用 J 河南 科技大学学报 ： 农学版 ， 2 0 0 3( 2 ) ： 6 8 7 4 e i e n t c l o s e d r e e i r c u l a t i n g t u b e s y s t e m u s e for P e r se u s mo m, o n c u l t u r e C A s i a n F i s h e r ie s S o c i e t y 6 t h A s i a n fi s h e ri e s f o r u m b o o k o f a b s t r a c t s T a i wa n：As i a n F i s h e r ie s S o c i e t y2 0 01 ：1 9 8 P r a m o d K i r a n R B，R a j e n d r a n K V， J u n g S J ， e t a 1 E x p e r i m e n - t a l s u s c e p t i b i l i t y o f d i f f e r e n t l i f e s t a g e s o f t h e g ia n t f r e s h wa t e r p r a wn ，Ma c r o b r a c h i u m r o s e n b e r g i ( d e Ma n ) ，t o w h i t e s p o t s y n d r o m e v i r u s( WS S V) j J o u r n a l o f F is h D i s e a s e s ， 2 0 0 2 ， 2 5 ： 2 01 2 0 7 张 吕平 ， 胡超群 ，沈琪 ，等 从水质特 征与病害发 生的关 系看集约化养殖凡纳滨对虾( L i t o p e n a e u s v a n n a m e i ) 的合理放 养密 C 中国海洋学会 中国科学院海洋科学 年会论文 集 ，北京 ：中国海洋学会 ， 2 0 0 3 ： 9 8 董志颖 ， 王娟 ， 李兵 水质 预警理论初探 J 水土保持研究 2 0 0 2 ， 9 ( 3 ) ： 3 6 3 8 洪梅 ， 赵勇胜 ， 张博 地下 水水质 预警信 息系统研 究 J 吉 林大学学报 ： 地球科 学版， 2 0 0 2 ， 3 2 ( 4 ) ： 3 6 4 3 6 8 窦明， 李重荣 ， 王 陶， 汉 江水质 预警 系统研 究 J 人 民长 江 ， 2 0 0 2 ， 3 3 ( 1 1 ) ： 3 8 4 2 李秉文 ， 刘明 ， 冯明祥 辽 河流域水 质预警预报系统 的探 讨 J 东北水利水电， 2 0 0 0， l 8 ( 1 9 4 ) ： 3 9 4 2 Me u l e n b e r g E， S t o k s P T h e a p p l i c a t i o n o f i mmu n o e h e mi c a l me t h od s i n mo n i t o r i n g a n d e a r l y w a rni n g s y s t e ms for wa t e r q u a l i t y c