复合类胡萝卜素微胶囊化工艺参数的研究.pdf

- 1 - 中国中国科技论文在线科技论文在线 复合类胡萝卜素微胶囊化工艺参数的研究复合类胡萝卜素微胶囊化工艺参数的研究# 武万强，杜娜，刘俊义，刘学波* 基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金（20090204120027） 作者简介：武万强，（1988-），男，在读博士研究生，主要研究方向：营养与功能食品因子。 通信联系人： 刘学波，（1975-） ， 男， 教授， 主要研究方向： 营养与功能食品因子。 E-mail: xueboliu （西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西 杨凌 712100） 摘要摘要：本研究旨在将虾青素、番茄红素、-胡萝卜素三种类胡萝卜素复配，通过喷雾干燥5 法制造虾青素等类胡萝卜素混合物微胶囊， 并优化微胶囊化工艺条件。 实验得到最佳工艺条 件为：-环糊精为壁材，固形物含量为 10%，芯材壁材比为 1:6，乳化剂含量为 8%，进风 温度为 160，进料量为 240 mL/h。 关键词关键词：食品科学；虾青素；番茄红素；-胡萝卜素；喷雾干燥；微胶囊 中图分类号中图分类号：TS201.1 10 Study on the Microencapsulation Technology of Mixtures of Carotenoids WU Wanqiang, DU Na, LIU Junyi, LIU Xuebo (Food Science and Engineering College,Northwest A the inlet concentration of solid was 10% (W/V); the suitable proportion of core material and wall material was 1:6; the concentration of emulsifier was 8% (W/V); the inlet air temperature was 160; the feed flow rate was 240 20 mL/h. Keywords: food science; astaxanthin; lycopene; -carotene; spray drying; microencapsulation 0 引言引言 虾青素 (Astaxanthin) 是一种存在于虾蟹外壳及藻类等水产生物中的红色类胡萝卜素。25 天然虾青素具有极强的抗氧化性，是 VE 的 550 倍，是 -类胡萝卜素等的 10 倍，能更有效 地阻止不饱和脂肪酸过氧化。近年来已有研究表明，虾青素具有防治心血管疾病、保护神经 系统、缓解炎症、防治癌症、治疗肝损伤、减轻肥胖、干预糖尿病、保护皮肤、保护视力、 减少运动损伤、增强免疫力等多方面的保健和药用功能。虾青素作为人类的高级保健食品、 药品，有着非常广阔的市场1。 30 番茄红素 (Lycopene) 是广泛分布于各种植物中的一种脂溶性天然色素，在番茄中含量 最高2。番茄红素抗氧化能力是 -胡萝卜素的 2 倍，是 VE 的 100 多倍；它还具有抗癌、 防癌作用，能消除香烟和汽车废气中的有毒物质，具有活化免疫细胞的功能3。因此番茄红 素是一种很有开发前途的功能性天然色素。 -胡萝卜素 (-carotene) 是类胡萝卜素家族中的典型代表，广泛存在于植物、藻类、真35 菌和细菌中。-胡萝卜素是极好的抗氧化剂，在人体内起到清除自由基的作用，因而可提高 人的免疫功能，延缓衰老，并具有预防癌变、防治肿瘤转移和预防心血管疾病的作用4。 但是， 以上三种类胡萝卜素运用到食品工业中作为功能性添加剂或天然色素使用时仍存 在不少问题，最主要表现在两个方面，第一是贮存的稳定性。它们对光、热、空气敏感，加 工过程中易损失；第二是溶解性。这三种类胡萝卜素均为脂溶性，在生产过程中造成很大的40 不便，而微胶囊技术可以很好的解决这两方面的问题5。 - 2 - 中国中国科技论文在线科技论文在线 随着生活水平的提高， 人们对保健食品的要求也越来越高， 单一成分的保健品已经难以 满足人们的健康需求。因此，复合保健食品的开发将更能适应市场需求。本研究将虾青素、 番茄红素、-胡萝卜素三种类胡萝卜素配伍，通过喷雾干燥法制造虾青素等类胡萝卜素混合 剂微胶囊，并优化了微胶囊化工艺条件。不仅改善了类胡萝卜素混合剂的稳定性和溶解性，45 而且提供了较之单一类胡萝卜素产品更丰富的保健功能。 1 实验材料与方法实验材料与方法 1.1 实验材料与设备实验材料与设备 5%虾青素油剂，湖北荆州天然虾青素有限公司；6%番茄红素油剂，西安飞达生物技术 有限公司；-胡萝卜素标准品，美国 Sigma 公司；-环糊精、蔗糖、明胶、吐温-20、司盘50 -60、丙酮、石油醚、正己醇均为化学纯。 SP-1500 实验型喷雾干燥机，上海顺仪科技；HC-3018R 高速冷冻离心机，安徽中科中 佳科学仪器有限公司；UV-1700 型紫外可见分光光度计，日本岛津；XHF-D 高速分散器， 宁波新芝生物科技股份有限公司。 1.2 实验方法实验方法 55 1.2.1 类胡萝卜素微胶囊制备过程类胡萝卜素微胶囊制备过程 将壁材及乳化剂（吐温 20：司盘-60=3:1）溶于热水，避光，边搅拌壁材溶液边加入虾 青素、番茄红素和-胡萝卜素油剂，高速分散 8 min（25000 r / min），喷雾干燥后得到微 胶囊产品。 1.2.2 -胡萝卜素标准曲线的绘制胡萝卜素标准曲线的绘制 60 准确称取 10 mg -胡萝卜素标准品溶于混合溶剂丙酮石油醚（1:1，含 0.01% BHT）， 定溶于 100 mL 容量瓶， 配成 100 g / mL 的-胡萝卜素贮备液。 经过系列稀释， 可得到 1、 2 、3 、4 、5 g / mL 的系列标准溶液，以丙酮石油醚混合液作为空白，在 472 nm下测 其吸光度。以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制-胡萝卜素标准曲线。 1.2.3 微胶囊化效果的评价微胶囊化效果的评价 65 微胶囊产品中类胡萝卜素量的测定： 称取 100 mg 左右样品， 放入研钵中， 然后加入 5 mL 混合溶剂丙酮石油醚（1:1，含 0.01% BHT）研磨，转移至 50mL 离心管中，多次用丙酮石 油醚清洗研钵后，将清洗液一并转移至离心管中。将提取液高速离心 10 min（4、9000 r / min）后，取上清液，定容至 50 mL，在 472 nm下测其吸光度，利用标准曲线求出微胶囊产 品中类胡萝卜素量6。 70 微胶囊产品表面类胡萝卜素量的测定：准确称取样品 50 mg，放入 50 mL 离心管中，加 入 20 mL 正己烷，剧烈振荡 1min，离心 5 min（4，6000 r/min），取上清液以氮气吹干， 复溶于丙酮石油醚（1:1，含 0.01% BHT）混合液，定容至 25 mL，在 472 nm下测其吸光度， 利用标准曲线求出微胶囊产品表面类胡萝卜素量7。 微胶囊化产率（%）= 产品中类胡萝卜素量起始加入类胡萝卜素量100% 75 微胶囊化效率（%）=（1微胶囊表面类胡萝卜素量产品中类胡萝卜素量）100% 1.2.4 壁材对微胶囊化效果的影响壁材对微胶囊化效果的影响 固形物含量为 20%，乳化剂含量为 8%，芯材壁材比为 1:8，进料温度为 180，进料量 - 3 - 中国中国科技论文在线科技论文在线 为 300 mL/h，壁材单因素条件为蔗糖明胶（17:3）8、-环糊精以及蔗糖明胶（17:3）与 - 环糊精的不同复配比例（3:1、2:1、1:1、1:2、1:3）。 80 1.2.5 乳化剂含量对微胶囊化效果的影响乳化剂含量对微胶囊化效果的影响 固形物含量为 20%，芯材壁材比为 1:8，进料量为 300 mL/h，进料温度为 180，乳化 剂含量为 4%、6%、8%、10%。 1.2.6 进料速度对微胶囊化效果的影响进料速度对微胶囊化效果的影响 固形物含量为 20%，乳化剂含量为 8%，进料温度为 180，芯材壁材比为 1:8，进料量85 为 240、300、360、420、480 mL/h。 1.2.7 进风温度对微胶囊化效果的影响进风温度对微胶囊化效果的影响 固形物含量为 20%，乳化剂含量为 8%，芯材壁材比为 1:8，进料量为 300 mL/h，进料 温度为 160、170、180、190、200。 1.2.8 固形物含量对微胶囊化效果的影响固形物含量对微胶囊化效果的影响 90 乳化剂含量为 8%，芯材壁材比为 1:8，进料量为 300 mL/h，进料温度为 180，固形物 含量为 10%、15%、20%、25%、30%。 1.2.9 芯材壁材比对微胶囊化效果的影响芯材壁材比对微胶囊化效果的影响 固形物含量为 20%，乳化剂含量为 8%，进料温度为 180，进料量为 300 mL/h，芯材 壁材比为 1:4、1:6、1:8、1:10、1:12。 95 2 实验结果与讨论实验结果与讨论 2.1 -胡萝卜素标准曲线胡萝卜素标准曲线 以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，得到的-胡萝卜素标准曲线如图 1 所示，回归 方程为 y=0.1917x-0.0205，R2=0.9943。 2.2 壁材对微胶囊化效果的影响壁材对微胶囊化效果的影响 100 结果表明选用-环糊精作为壁材时，微胶囊化产率及效率都最高。当选用蔗糖明胶 （17:3）为壁材时，粘壁现象非常严重，导致微胶囊化产率很低。不同复配比例的蔗糖明胶 （17:3）与-环糊精作为壁材时，同样存在较严重的粘壁现象。故采用-环糊精作为壁材。 2.3 乳化剂含量对微胶囊化效果的影响乳化剂含量对微胶囊化效果的影响 如图 2 所示，随着乳化剂含量的提高，微胶囊化产率逐渐提高，当乳化剂含量为 8%时，105 微胶囊化产率达到最大。当继续升高乳化剂含量时，微胶囊化产率变化不大。同时，随着乳 化剂含量的提高，微胶囊化效率逐渐提高，当乳化剂含量为 6%时，微胶囊化效率达到最大， 当继续升高乳化剂含量时， 对微胶囊化效率的影响较小。 这是由于当乳化剂含量小于 6%时， 乳化剂在油水界面吸附的较少，界面膜的强度较差，所形成的乳状液稳定性也差，因此随着 乳化剂含量的提高，乳状液稳定性提高，同时微胶囊化效率也相应变大；而当乳化剂含量大110 于 6%后，乳化剂在油水界面紧密排列，已经达到饱和状态，界面膜的强度也相应较大，所 形成的乳状液稳定性随着乳化剂含量的增加基本保持不变， 因此对微胶囊化效率的影响相对 减小。综合考虑乳化剂含量对微胶囊化效果的影响，选择乳化剂含量 8%为最佳条件。 - 4 - 中国中国科技论文在线科技论文在线 图 1. 类胡萝卜素标准曲线 115 Figure 1 The standard curve of carotenoid 图 2. 乳化剂含量对微胶囊化效果的影响 Figure 2 The effect of emulsifier on microencapsulation 120 2.4 进料速度对微胶囊化效果的影响进料速度对微胶囊化效果的影响 如图 3 所示，随着进料速度的增加，对微胶囊化产率的影响不大，但是对微胶囊化效率 的影响明显。当进料速度为 240 mL/h 时，微胶囊化效率达到最大；随着进料流量的增大， 产品效率均有明效显下降。这是因为进料流量的增加，使雾化速度加快，干燥效果下降，从 而导致包埋率下降。综合考虑，故选择进料速度 240 mL/h 为最佳条件。 125 2.5 进风温度对微胶囊化效果的影响进风温度对微胶囊化效果的影响 喷雾干燥进风温度过低或者过高都不利于微胶囊的形成。 进风温度过低， 微胶囊中水分 蒸发不完全，导致产品中水分含量过高而容易粘壁；进风温度过高，水分蒸发过快，容易在 微胶囊壁表面形成小凹坑，影响微胶囊化效果。如图 4 所示，随着进风温度的升高，对微胶 囊化效率的影响不大，但是对微胶囊化产率的影响明显。当进风温度为 160时，微胶囊化130 产率最大。随着温度的升高，微胶囊化产率逐渐降低。综合考虑，故选择进风温度 160为 最佳条件。 0 10 20 30 40 50 60 46810 乳化剂含量(%) 百分率(%) 微胶囊化效率 微胶囊化产率 - 5 - 中国中国科技论文在线科技论文在线 图 3. 进料速度对微胶囊化效果的影响 Figure 3 The effect of feed flow rate on microencapsulation 135 图 4. 进料温度对微胶囊化效果的影响 Figure 4 The effect of inlet air temperature on microencapsulation 2.6 固形物含量对微胶囊化效果的影响固形物含量对微胶囊化效果的影响 140 如图 5 所示，当固形物含量为 10%时，微胶囊化效率及产率均达到最大。随着固形物 含量的增加，微胶囊化效率及产率都在逐渐减小。这是由于料液固形物浓度太高，会导致料 液过于黏稠，不利于雾滴薄膜的形成，故包埋率低。其它条件相同，综合考虑产率和效率， 故选择固形物含量 10%为最佳条件。 2.7 芯材壁材比对微胶囊化效果的影响芯材壁材比对微胶囊化效果的影响 145 由图 6 可知，随着芯材比例的增加，微胶囊化产率逐渐升高。当芯材壁材比为 1:6 时达 到最大；芯材比例继续增加，则微胶囊化产率开始降低。随着芯材比例的增加，微胶囊化效 率率逐渐升高。当芯材壁材比为 1:8 时达到最大；芯材比例继续增加，则微胶囊化效率均有 所降低。这是由于如果壁材比例过高，所能包埋的芯材就少，反而不利于包埋，因而导致包 埋率低；如果芯材比例过高，所能形成囊壁的壁材就少，同样不利于包埋，故包埋率也低。150 只有当壁芯比合适时，包埋率才会达到最高。其它条件相同，综合考虑产率和效率，选择芯 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 160170180190200 温度() 百分率(%) 微胶囊化效率 微胶囊化产率 0 10 20 30 40 50 240300360420480 进料速度(ml/h) 百分率(%) 微胶囊化效率 微胶囊化产率 - 6 - 中国中国科技论文在线科技论文在线 材壁材比 1:6 为最佳比例。 图 5. 固形物含量对微胶囊化效果的影响 Figure 5 The effect of inlet concentration of solid on microencapsulation 155 图 6. 芯材壁材比对微胶囊化效果的影响 Figure 6 The effect of proportion of core material and wall material on microencapsulation 3 结论结论 160 喷雾干燥法生产复合类胡萝卜素（虾青素、番茄红素、类胡萝卜素）微胶囊的最佳工艺 条件为：以-环糊精为壁材，固形物含量为 10%，芯材壁材比为 1:6，乳化剂含量为 8%， 进风温度为 160，进料量为 240 mL/h。 致谢致谢 本研究由高等学