对稻谷直链淀粉测定方法的实验光源的改进.pdf

维普资讯 旃 黑 技 J I 【 然后与各瓶中依次加入5 0 m L 水、l m L 1 m o l L 的醋酸 及l mL 碘试剂，用水定容后显色1 0 m i n ，在6 3 5 n m处测 定吸光度。 以直链淀粉百分含量为横坐标 ，吸光度为纵坐 标，绘制工作曲线或建立回归方程。 1 2 3 样品测定样品分散 ：称取相当于0 1 0 0 0 g 粗 淀粉 的样品于 1 0 0 m L 的容量瓶中加入l mL 无水乙醇 ， 充分湿润样品，再加入9 m L 1 m o 1 L 的N a O H溶液 ，置 于沸水浴中分散1 0 m i n ，迅速冷却用水定容。 脱脂 ：取2 0 mL 分散液于5 0 m L 具有塞刻度的试管 中加入7 mL 石油醚，间歇摇1 0 mi n ，静置1 5 m i n ，分层 后用连接在水泵上的吸管抽吸，吸去上部的石油醚 层。重复操作2 3 次 ( 精米脱脂2 次 ，玉米、谷子须脱 脂3 次) 。 测定：吸取脱脂后的碱分散液5 0 0 mL 于1 0 0 m L 容 量瓶中，加水5 0 mL ，再加入l m L 1 m o 1 L 的醋酸和l m L 碘试剂 ，用水定容 。显色 1 0 m i n 后 ，在6 3 5 n m处读取 吸光度。 2 光源的改进 光。以1 2 0 0 m m的光栅为例，由光栅条件可知 ： d s i n 0 = K ( K 取1 ) 当 。 = 4 0 0 n m 时，0 1= 2 8 7 。 ，对应接收位置为x 。 ； 当h z = 7 0 0 n m时，0 z = 5 7 1 4 。 ，对应接收位置为x 2 。 在x 。 与x 之间选取适当位置x ( 对应波长6 2 0 n m ) ： 一 狭缝 ，宽度约2 n m，从该狭缝 中射 出的光线即为 6 2 0 n m。 由此方法获得的单色光强度很弱 ，并且 ，所用 仪器设备复杂，给选择准确的单色光源带来 了不便 。 因此需要一种更高效 、更方便获得的单色光源。改 用半导体激光器做为单色光源，其波长为6 3 5 n m。激 光光源的波长宽度很小 ，具有很高的单色性 ，可 以 最大程度地减小 由于非单色光而引起 的偏离 ，更好 地保证测量的高灵敏度和准确度。 3 实验验证 3 1 实验提纲 3 1 1 标准曲线的绘制 同国标法。 3 1 2 用国标法测量4 种米样，各2 组对比。 3 1 _ 3 比色测量时，分别用6 2 o n m 和6 3 5 n m的光入射， 国标法中获得单色光的方法 ：把光源发出的连 比较结果。 续光谱 ，通过单色器 ，分解为单色光。最常用的单色 3 2 实验数据 器是光栅，它可以对波长范围是4 0 0 - 7 0 0 n m l J 光源分 3 2 1 国标法测量结果( 见表1 ) 表1 使用两种光源的测量数据 3 2 2 数据处理将6 2 0 n m和6 3 5 n m 量的数据 ，查 标准 曲线或代入标准曲线的方程 ，得出要求的含量 ( 见表2 ) 。 表2 使用两种光源测量的结果 表2 中数括圜最大绝灯误 差为0 1 ，最大 柑对误差为0 ， 1 1 6 2 = 0 ，6 。 3 2 3 结论使用波长为6 2 0 n m与6 3 5 n m的光源 ，测 量结果具有相同的精度。 4 结论分析 4 1 吸收曲线反映了不同波长下物质对光吸收能力 的大小 ，可以依据它选择定量分析的测定波长。通 常选择最大吸收波长作为测定波长 ，在此波长下测 定吸光度 ，则灵敏度最高。图1 是中国农科院水稻所 出具的淀粉一 碘试液的吸收曲线。它反映了不同波长 下，淀粉溶液对光吸收能力的大小。 2 o o 0 3 oo 0 图 1 4 0 0 0 5 0 0 0 波长( m ) 吸收 曲线 6 O 00 7 0 00 ( 下转g7 9 “ ) 维普资讯 在的干扰因素 、样品处理液的情况 以及实验室所具 备的仪器条件 ，就可以找到合适的检测方法 。 参考文献： 【 1 】 何京 甲醛液可使牛、 羊催膘 天津农林科技I J l ， 2 0 0 3 ， ( 1 ) ：4 3 【 2 1 马志东 饮用水中痕量甲醛的单扫示波极谱快速测定法 环境与健康杂志I J l ， 2 0 0 3 ， 2 0 ( 3 ) ： 1 7 7 1 7 8 【 3 】 陈宁生 催化光度法测定水发食品浸泡液 中微量甲醛 中 国公共卫生， 2 0 0 3 ， 1 9 ( 9 ) ： 1 1 1 3 【 4 1 李晶， 等 水发产品中甲醛的定性分析 哈 尔滨医药， 2 0 0 3 ， 2 3 ( 4 ) ： 3 9 【 5 1 范获 食品中甲醛测定前处理的干扰 问题探讨 实用预防 医学I J l ， 2 0 0 2 ， 9 ( 4 ) ： 4 1 2 - - 4 1 3 I 6 1 G B T 5 0 0 9 6 1 2 0 0 3 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标 准的分析方法 【 7 】 周光宇， 等 乙酰丙酮法检测米粉 中甲醛含量的应用及分 析 实用预防医学， 2 0 0 3 ， 1 0 ( 2 ) ： 2 5 6 2 5 7 【 8 】 李光浩 室内空气中甲醛流动注射化学发光分析 韶关学 院学报( 自然科学版) ， 2 0 0 3 ， 2 4 ( 3 ) ：6 6 6 8 9 19 常薇， 等 流动注射化学发光法测定空气中微量甲醛 化 学工程 师， 2 0 0 3 ， 9 4 ( 1 ) ： 2 2 2 3 趋 舅 技 疵 陈玲， 等 固体复合材料中残余甲醛萃取及分析方法比 较同 济大学学报20 0 3 3 1 ( 5 ) ： 6 2 3 6 2 6 叶世柏 食品理化检验方法指南 北京大学出版杜 1 9 9 1 钱小妹， 等 腐竹中甲醛的高效液相色谱分析 上海预防 医学杂志， 2 0 0 3 ， 1 5 ( 6 ) ： 2 9 7 2 9 8 闫树刚， 等 甲醛的快速检测方法之研究_ 中国农学通报， 2 0 0 3 ， 1 9 ( 3 ) ： 1 2 2 1 2 5 马先锋， 等 蒸馏水吸收直接进样气相色谱法测定空气 中甲醛 中国环境监测， 2 0 0 3 ， 1 9 ( 3 ) ： 9 1 0 许瑛华， 等 衍生气相色谱法测定化妆品中甲醛 卫生研 究， 2 0 0 3 ， 3 2 ( 4 ) ： 3 7 5 3 7 6 左国防 痕 量 甲醛 快速检测 的 荧光光度 法研 究 化 工质 量， 2 0 0 3 ( 4 ) ： 4 5 - - 4 6 G B T 5 0 0 9 4 9 2 0 0 3 发酵酒卫生标准的分析方法 高峰， 等 灿烂甲酚蓝一 溴酸钾一 硫酸体 系催化荧光光度 法测定痕 量 甲醛 光谱 实验 室， 2 0 0 3 2 0 ( 4 ) ： 6 3 0 - 6 3 2 陈灵虹 蜜枣中检出甲醛次硫酸氢钠 中国食品卫生杂 志，2 0 0 3 ， 1 5 ( 4 ) ： 3 3 4 陈桂芳 白皮瓜子 中“ 吊白块” 测定方法的选择及含量 检测 职业与健 康 2 0 0 3 1 9 ( 5 ) ： 5 5 ( 上接第7 4 页) 从吸收曲线上可 以发现 ，在该直链淀粉测量过 程中，被蓝色溶液吸收最多的光 的波长范围是6 0 0 6 5 0 n m，在该波长范围内吸收峰基本上是平滑的所 以在该范围内选择适合的光源 ，都可以保证测量结 果的准确度 ，可以据此确定所要选择的光源的波长。 为了更方便地获得单色光源，我们选用半导体激光 器发出的波长为6 3 5 n m的激光光源 这在理论上是可 行的。 4 2 半导体激光器具有效率高 、体积小 、重量轻 、 结构简单 、寿命长等优点 ，但其发散角大 ，且输 出 光斑为椭圆形 ，输 出功率 比较小 ，要直接利用不方 便 ，必须对其进行适当的技术处理才能应用 。本文 中所用的半导体激光器 的功率是 3 m W 2 O c m 2。 约为 1 5 0W c m 。 4 3 在本文的装置中 ，为保证激光器电源的稳定 ， 在激光器的输入电压端 ，加上了一个C W7 8 0 5 稳压块 ， 以起到稳压作用。 5 结束语 在国标法测直链淀粉含量的方法基础上 对选 用 的光源进行改进 ，改变测量 中入射光的波长 ，采 用 了能量集中、单 色性好 、谱线宽度更窄的激光光 源。减小了 体积 ( 仅为原仪器相关部分的几十分之一) ， 同时，降低了成本，提高了仪器的灵敏度。 通过验证 ，获得较好的重复性 和精度 ，达到了 预期 的目的。这一改进如能迅速加以应用 ，可以使 国内的大米品质检测面向农业一线 ，具有很好的推 广前景和十分重要的现实意义。 参考文献： 【 1 】 程剑， 张华键， 黄仲青 水稻高产高效理论与新技术f M】 中 国农业科技 出版社， 1 9 9 5 ： 1 6 【 2 】 古风才 实用分析化学 M 】 天津大学出版社， 2 3 4 2 5 1 【 3 】 董慧茹， 柯以侃 仪器分析【 M1 化学工业出版社， 2 2 3 4 【 4 】 淀粉的深加工与综合利用【 M】 化学工业出版社， 2 0 - - 3 3 【 5 】 张珩 仪 器分析【 M 】 冶金 工业 出版社 ， 1 9 9 3 ： 1 0 2 0 6 16 中华人民共和国农业部标准 N Y1 4 7 8 8 米质测定方法 北京： 中国标准出版社， 1 9 9 8 【 7 】 李庆海， 陶本藻 概率统计原理在测量中的应用【