GB2898-199550%对硫磷乳油

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准2 8 9 8 一 1 9 9 5GB储5 0 %对硫磷乳油GB 2 8 9 8- 8 25 0 % P a r a t h i o n e m u l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e1 主题内容与适用范围 本标准规定了对硫磷乳油的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存的要求。 本标准适用于由对硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制的乳油。2 引用标准 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 G B / T 1 6 0 0 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 4 农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B 4 8 3 8 乳油农药包装3 技术要求3 . 1 外观: 棕色至褐色透明液体。3 . 2 对硫磷乳油还应符合下列指标要求:项目指标对硫磷含量， %( 。/ 。)妻5 0 . 0水分， %( ， / ，)S0 . 4酸度( 以H , S O 计) ， %( 跳 / 爪 )簇0 . 2乳液稳定性( 稀释2 0 0 倍)合格低温稳定性， ，合格热贮稳定性1 1合格注: ”正常生产时。 至少半年检验一次。当改换原料， 停产检修后重新生产或改变工艺时， 应及时检验。; 所用的水应符合G B 6 6 8 2 中的三级水规格; 所述溶4 试验方法 除另有说明， 本试验所使用的试剂均为分析纯液， 如未指明溶剂， 均系水溶液。国家技术监瞥局1 9 9 5 一 0 6 一 1 2 批准1 9 9 6 一 0 2 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s 2 8 9 8 一 1 9 9 54 . 1 对硫磷含量的测定4 . 1 门鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时， 至少要用另外一种方法进行鉴别。 本鉴别试验可与对硫磷含量的测定同时进行。试样溶液主( 色谱) 峰的保留时间与标样溶液在相同条件下对硫磷的保留时间， 其相对差应在 1 . 5 y o 以内 另一种鉴别方法是I R法: 试样与标样的红外光谱图应无明显的差异4 . 1 . 2 对硫磷含量的测定4 . 1 . 2 . 1 方法提要 试样用二硫化碳溶解， 以邻苯二甲酸二正戊酷为内标物， 使用 1 . 5 0 o S E - 3 0 + 1 . 5 0 o O V - 2 1 0 / G a sC h r o m Q为填充物的玻璃( 不锈钢) 柱和F I D检测器， 对对硫磷进行气相色谱分离和测定。4 . 1 . 2 . 2 试剂和溶液 二硫化碳 ; 对硫磷标样: 已 知含量)9 8 . 0 %( m / m ) ; 内标物: 邻苯二甲酸二正戊醋， 不应含有干扰分析的杂质; 固定液: 硅酮S E - 3 0 和O V - 2 1 0 ; 载体: G a s C h r o m Q, 1 5 0 -1 8 0 K m( 8 0 -1 0 0 目) ， 或C h r o mo s o r b W- H P ; 内 标溶液: 称取4 . 。 士0 . 1 g 邻苯二甲 酸二正戊醋， 置于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用二硫化碳( 需分液除去水层， 并用无水硫酸钠干燥) 溶解并稀释至刻度， 混匀。4 门. 2 . 3 仪器 气相色谱仪: 具有F I D检测器; 色谱数据处理机( 或记录仪， 满量程1 0 m V) ; 色谱柱: 2 mX2 m m( i d ) 玻璃( 或不锈钢) 柱; 柱填充物: S E - 3 0 和O V - 2 1 0 涂在G a s C h r o m Q( 1 5 0 -1 8 0 p m ) 或C h r o m o s o r b W- H P 上; S E - 3 0 : O V - 2 1 0 : 载体=1 . 5: 1 . 5 : 1 0 0 ( m/ m) .4 . 1 . 2 . 4 色谱柱的制备 a . 固定液的涂渍: 准确称取S E - 3 0 和O V - 2 1 0 各约。 . 1 2 g 置于一个2 5 0 m L / 2 4 ” 标准口的圆底烧瓶中， 加人足够量的三氯甲烷一 丙酮( 3 十2 ) 混合溶剂， 使固定液全部溶解。按固定液的配比， 加入确定量的载体( 约8 9 ) ， 使其被固 定液溶液所浸没。 然后用旋转蒸发器进行涂渍。 在减压下， 启动旋转蒸发器，用水浴或红外线灯加热， 直到溶剂挥发至近干时， 按常规停止上述操作， 将柱填充物置于 1 2 0 的烘箱中干燥2 h ， 取出并冷却后过筛， 备用。 b . 色谱柱的填充， 将一小漏斗接到经洗净、 烘干的色谱柱的出口， 分次把制备好的柱填充物填入柱内， 同时不断轻敲柱壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的入口， 在出口端塞一小团经硅烷化处理过的玻璃棉后， 使出口 端通过橡皮管接入真空系统， 开启真空泵， 在入口 端继续缓慢地加入柱填充物， 并不断轻敲柱壁， 使填充物均匀、 紧密地填满色谱柱。填充完毕， 在入口 端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以使柱填充物不被移动。 c . 色谱柱的老化， 将色谱柱的入口 端与气相色谱仪的汽化室相连， 出口 端先不接检测器， 以大约1 5 m L / m i n 的流量通入载气( N , ) ， 分阶段升温至2 4 0 C， 并在此温度下至少老化2 4 h 。 降温后， 将柱出口端与检测器相连。4 . ， . 2 . 5 气相色谱操作条件 温度: 柱室， 1 8 0 0c; 汽化室， 2 2 0 C; 检测器室， 2 5 0 0C; 气体流速: 载气( N i ) , 4 0 m L / m i n ; 氢气， 3 5 m L / m i n ; 空气， 3 0 0 - 4 0 0 m L / m i n ; 进样量, 2 u L免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s 2 8 9 8 一 1 9 9 5保留时间: 对硫磷约 7 m i n ; 内标物约 9 . 5 m i n ; O, S 一 二乙基异构体约 1 2 . 3 m i n ; 对硝基酚约1 . 8 mi n上述操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器的特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果4 . 1 . 2 . 6 对硫磷乳油气相色谱图1 -溶剂; 2 -杂质; 3 一对硝基酚; 4 内标物的杂质; 5 一对硫磷6 一内标物的杂质; 7 一内标物; 8-OS一 二乙基异物体测定步骤标样溶液的配制: 称取对硫磷标样约。 . 1 2 g ( 精确至。 。 。 2 g ) 置于一个2 5 m l的具塞玻璃瓶中， 用移液管加入2 0 m L内标溶液， 混匀。 b . 试样溶液的配制: 称取约含0 . 1 2 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 对硫磷的试样， 置于另一个2 5 m l _ 的具塞玻璃瓶中， 用同一支移液管加人2 0 m L内标溶液， 混匀。 c . 测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注入数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性。 待相邻两针的相对响应值变化小于 1 . 2 %时， 按照下列顺序进行气相色谱分析: 标样溶液; 试样溶液; 试样溶液; 标样溶液。4 门. 2 . 7 计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中， 对硫磷与内标物峰面积之比， 分别进行平均。对硫磷的质量百分含量( X , ) 按式( 1 ) 计算:X,r i Xm, XP r ,X m2. ”. “ ， . . (1)式中: r , 标样溶液中， 对硫磷与内标物峰面积比的平均值; 1 z 试样溶液中， 对硫磷与内标物峰面积比的平均值; 从 1 对硫磷标样的称样量， 9 ; 。 : 对硫磷试样的称样量, g ; P 对硫磷标样的纯度， %( m m ) ,4 . 1 . 2 . 8 允许差 二次平行测定结果之差， 应不大于1 . 0 % ( m / m ) ; 取其平均值， 作为报出结果。4 . 2 水分的测定 按G B 1 6 0 。 中的卡尔 费休法( 当水分小 1 . 0 %时) 或共沸蒸馏法( 当水分大于1 . 0 %时) 进行测定( 允许使用精度相当的微量水分测定仪) 。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 2 8 9 8 一 1 9 9 54 . 3 酸度的测定4 . 3 . 1 试剂和溶液 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) ; 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 标准滴定溶液, c ( N a O H) =0 . 0 2 m o l / L ; 混合指示液 取2 m L甲 基红乙 醇溶液( 1 g / L ) 和1 0 m L 澳甲 酚绿乙 醇溶液( 1 g / L ) 混合均匀。4 . 3 . 2 测定步骤 称取约5 创精确至。 . 0 1 ) 试样， 置于一个2 5 0 m L的锥形瓶中， 加 3 0 m L 9 5 %乙醇， 摇匀后， 加入Z m L 混合指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由 橙黄色变为亮绿色为终点。同时做空白测定。 以质量百分数表示的试样的酸度( X z ) 按式( 2 ) 计算: X : 一 c (V , - V o) X 0 . 0 4 9 X 1 0 0m一 一 。 2 )式中: 。 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V , 滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; v 。 滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 别 试样的称样量， 9 ; 0 . 0 4 9 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硫酸的 质量。 如试样溶液颜色较深， 用指示液难以指示终点时， 可采用电位滴定法测定。4 . 4 乳液稳定性试验 稀释2 0 0 倍， 按G B 1 6 0 3 进行测定。 在3 0 士1 C ， 放置1 h ， 上无浮油， 下无沉淀( 或沉油) 为合格。4 . 5 低温稳定性试验 将5 0 m L试样放入1 0 0 m L 烧杯中， 用适当方法冷至。 士1 0C ， 并在此温度下， 保持1 h 。 其间， 不时地用玻璃棒缓缓搅拌。无固体物或油状物析出为合格。4 . 6 热贮稳定 性试验4 . 6 . 1 仪器 恒温箱( 或恒温水浴) : 5 4 士 2 C ; 安瓶( 或5 4 仍能密封的具塞玻璃瓶) : 5 0 m L; 医用注射器: 5 0 m L e4 . 6 . 2 测定步骤 用注射器将约3 0 m L乳油试样注入干净的安瓶( 或玻璃瓶) 中( 避免试样接触瓶颈) ， 置此安瓶于冰盐浴中冷却， 用高温火焰迅速封口( 避免 溶剂挥发) 。至少封2 瓶， 分别称重。 将封好的安瓶置于金属容器内， 再将金属容器放入5 4 士2 的恒温箱中( 或恒温水浴中) ， 放置 1 4 天。取出并冷却至室温后， 分别称重， 质量( 重量) 未发生变化的试样， 于2 4 h 内， 对规定项目 进行检验。 热贮后， 允许对硫磷含量降至贮存前测得含量的9 8 %05 检验规则5 . 1 取样方法 按照G B 1 6 0 5 中“ 乳剂和液体状态的采样” 进行。用随机方法确定取样的包装件， 最终取样量一般应不少于2 5 0 g ( 或2 5 0 m L ) o5 . 2 验收规则 按照G B / T 1 6 0 4 进行验收。6 标志、 包装、 运翰和贮存6 门 对硫磷乳油的包装及其标志应符合G B 3 7 9 6 , G B 4 8 3 8 , G B 1 9 0 和G B 1 9 1 中的有关规定。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 2 8 9 8 一 1 9 9 56 . 2 对硫磷乳油应用清洁、 干燥的玻璃瓶包装不得渗漏。 根据实际情况， 可以分为1 k g 和。 . 5 k g 的包装规格。6 . 3 根据用户的要求或供需双方达成的协议， 可以采用其他形式的包装， 但要符合6 . 1 条的规定6 . 4 贮运时， 严防潮湿和日晒， 保持通风良好。 不得与食物、 种子、 饲料混放。 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口、 鼻吸入。6 . 5 安全: 在使用说明书或包装容器上， 除有相应的毒性标志外， 还应有毒性说明、 使用注意事项、 解毒方法和抢救措施等。 对硫磷是一种抑制胆碱醋酶的有机磷杀虫剂， 吞噬或吸人均有毒。 它可通过皮肤渗入。使用本品应戴防护手套、 防毒