GB1396-1993化学试剂硫酸铵.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准G B 1 3 9 6 一9 3代替G B 1 3 9 6 一7 8剂铁试 酸学化硫 C h e mi c a l r e a g e n t- Ammo n i u m s u l f a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分: 规格第二批 中R 4 5 “ 硫酸钱” 。 本试剂为无色结晶或半透明粉末， 溶于水。 分子式: ( N H , ) 2 S O 4 相对分子质量: 1 3 2 . 1 4 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量)， 主肠内容与适用范围 本标准规定了化学试剂硫酸按的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂硫酸按的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分 析( 容量 分析) 用标准溶液的 制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 0 . 2 化学试剂 砷测定通用方法( 二乙 基二硫代氨基甲 酸银法) G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则 G B 9 7 2 7 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 硫酸钱C ( N H , ) D S O, 含量不少干9 9。 %。3 . 2 p H( 5 0 g / L , 2 5 0C ) : 4 . 8 -6 . 0 ,-一一一- 一 一一- 一一一. 一. 一目 -一 -， -一一一一 一. -一 -. -国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 3 9 6 一9 313 杂质最高含量 分析纯 合格 o . 0 0 2 0 . 010 . 0 0 0 5 0 . 0 0 10 . 0 00 50 . 0 0 0 0 2 0 . 0 0 50 . 0 0 0 20. 00 0 5化学纯瞪清度试验水不溶物灼烧残渣( 以硫酸盐计)熟化物( C u硝酸盐( N O , )磷酸盐( P O , )砷( A s )钙( C a )铁( F e )重金属( 以P b 计)o. of0 . 0 50 . 0 0 10 . 0 050 . 0 0 20 . 0 0 0 2000 50024 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 硫酸按C ( N H 4 ) 2 S O 4 含f测定4 . 1 . 1 中 性甲醛溶液的制备 量取2 0 m L甲醛溶液， 加2 0 m L水， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 m o l / L 滴定至溶液呈粉红色。使用前制备，4 . 1 . 2 测定方法 称取2 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于4 0 m L 水中， 加4 0 m L中 性甲 醛溶液， 摇匀， 放置3 0 m i n ， 用氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 m o l / L ) 滴定至溶液呈粉红色， 微微加热至5 0 C， 继续滴定至溶液呈 粉 红 色 ， 保 持5 m in , 硫酸馁含量按下式计算:X_V c 兰0 . 0 6 6 0 7 X 1 0 0式中:X -硫酸按的百分含量， %; v 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ;0 . 0 6 6 0 7 与1 . 0 0 m L 氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以 克表示的硫酸 钱的质量; 。 试样的质量， g .4 . 2 p H值测定 称取5 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中 后， 按G B 9 7 2 4 之规定测定。4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 9 。4 . 3 . 1 9清度试验 称取2 5 g 试样， 溶于1 0 0 m L水中， 其浊度不得大于H G 3 - 1 1 6 8 中规定的澄清度标准。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 3 9 6 一 9 3 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 号; 化学纯 ” 一 5 号。4 . 3 . 2 水不溶物 称取5 0 g 试样， 溶于1 0 0 m L沸水中， 冷却至室温， 用已 在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤涡过滤， 用热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应， 于1 0 5 士2 的电 烘箱中干燥至恒重。 结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4 . 3 . 3 灼烧残渣 称取1 0 g 试样， 按G B 9 7 4 1 中4 . 1 条之规定测定。 结果按G B 9 7 4 1 中第5 章之规定计算。 保留 残渣用于钙的测定。4 . 3 . 4 氯化物 称取1 g 试样， 溶于2 0 m L水中 后， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 分析纯 “ ” ” 一 。 . 0 0 5 m g a; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g C l ,与试样同时同样处理。4 . 3 . 5 硝酸盐 称取1 g试样， 溶于 1 5 m L水中， 加 1 m L氛化钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 1 m L靛蓝二磺酸钠溶液C c ( C , s H e N z N a , O , S z ) = 0 . 0 0 1 m o l / L ) ， 在摇动下于1 0 - 1 5 s 内加人1 0 m L 硫酸， 放置1 0 m i n 。 溶液所呈蓝色不得浅于标准。 标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g N O , ; 化学纯“ “ ” ” ” “ ” ” “ 二 ” . . . 0 . 0 5 m g N O与试样同时同样处理。4 . 3 . 6 磷酸盐 称取1 g 试样， 溶于5 m L 水中， 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 滴加硝酸溶液( 1 3 %) 至黄色刚刚消失， 稀释至1 0 m L后， 按G B 9 7 2 7 之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。 标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 ” “ ” “ ” “ ” 。 . 0 0 5 m g P O , ; 化学纯 “ ” “ “ 二 ” ” “ 二 ” . . . 0 . 0 2 0 m g P O与试样同时同样处理。4 . 3 . 7 砷 称取5 g 试样， 溶于3 0 m L 水中后， 按G B 6 1 0 . 2 之规定测定。 标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液:吸收液所呈紫红色不得深于标准。 分析纯 “ “ . . . . . . . . 化学纯” “ “ . . . . . . . “与试样同时同样处理。4 . 3 . 8 钙 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 3 . 8 . 1 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 . 82 测定方法. . . . . . 0 . 0 0 1 m g A s ; 0 . 0 1 0 n i g A s ,7 5 2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 3 9 6 一 9 3 于测定灼烧残渣后的残渣中， 加2 m L盐酸溶液( 1 0 %) 溶解， 稀释至1 0 0 m L ， 取2 0 m L ， 稀释至1 0 0 m L 后， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 1 条之规定测定。4 . 3 . 9 铁 称取1 g 试样， 溶于1 5 m L水中， 用盐酸溶液( 1 5 0 u ) 将溶液p H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测定。 溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯 “ “ 。 . 0 0 2 m g F e ; 化学纯 “ 一 0 . 0 0 5 m g F e ,与试样同时同样处理。4 . 3 . 1 0 重金属 称取4 g 试样， 溶于水， 稀释至2 0 m L ， 取1 5 m L 后， 按G B 9 7 3 5 之规定测定。 溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的5 m L试样溶液及含下列数量的铅杂质标准溶液: 分析纯 ” ， “ 一 0 . 0 1 m g P b ; 化学纯 “ ” 。 . 0 4 m g P b ,稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及