GBT2468.3-1996硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定第3部分PAN分光光度法.pdf

G B / T 2 4 6 8 . 3 一 1 9 9 6 前言 本标准对G B / T 2 4 6 8 -8 1 硫铁矿和硫精矿中锌的侧定方法 中P AN比色法进行修订。 本标准在修订过程中， 经过深人调查研究、 大量资料分析对比及试验验证， 确认前版中P AN比色 法虽操作手续较繁， 但方法准确、 稳定性好， 适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌的测定。 本标准保留前版中 P A N比色法的主要技术内容， 以满足社会的多方需要。 G B / T 2 4 6 8 G 硫铁矿和硫精矿中锌含f的侧定 包括三个独立的部分， 本标准是第 3 部分。 本标准自生效之日 起， 代替G B / T 2 4 6 8 -8 1 中的P A N比色法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负贵起草单位: 化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田硫铁矿、 川化集团公司、 湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 辜丽华、 王昭文。 本标准于 1 9 8 1 年 1 0 月首次发布， 1 9 8 8 年 1 2 月复审确认。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定 第 3 部分: P A N分光光度法 G B / T 2 4 6 8 . 3 一 1 9 9 6 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e - De t e r mi n a t i o n o f z i n c c o n t e n t - P a r t 3 : P A N s p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d ， 范围 本标准规定了分光光度法侧定锌含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量0 . 0 1 % -0 . 3 “ o- 的侧定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 - - 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 1 -8 8 化学试荆分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分) G B / T 6 0 0 3 - - 8 5 试验筛 3 方法提要 试样用盐酸一 硝酸溶解， 以氟化钠、 氨水、 抓化按及铜试剂沉淀， 分离铁、 铝、 铜、 镍等共生元素。在酸 性介质中用甲基异丁基甲酮萃取锌的硫氛酸配离子， 用 卜( 2 一 毗脸偶盆) - 2 - 苯酚( P A N) 与锌离子形成橙 红色配合物于分光光度计波长5 6 0 n m处测量吸光度， 以工作曲线法求出锌的含量。 4 试荆和落液 本 标 准 所 用 水 应 符 合G B / T 6 6 8 2 - 9 2 中 三 级 水 的 规 格; 所 列 试 剂 除 特 殊 规 定 外， 均 指 分 析 纯 试 剂 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) . 硝酸( p l . 4 0 g / m L ) . 抓化按。 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) , 甲基异丁基甲酮。 无水乙醇。 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 溶液a+l , 硫酸溶液: c ( H2 S O , ) 二1 m 0 1 / 1 。 氨水溶液: 1 十1 . 愧马IJ.q口 东车车4.4. 4 . 6 4 . 7 4 . 8 4 . 9 4 . 1 0 氟化钠饱和溶液( 贮于塑料瓶中) 。 二乙基二硫代氨基甲酸钠( 铜式剂) 溶液: 1 0 g / L ( 用时配制) 。 IN家技术监任局1 9 9 6 一 1 0 一 2 5 批准 1 9 9 7 一 0 5 一 0 1实施 G B / T 2 4 6 8 . 3一 1 9 9 6 4 . 1 2 k硝酸钠溶液: 2 0 0 g / l 。 4 . 1 3 硫氰酸按溶液: 1 m o l / L 。称取3 0 g 硫帆酸钱溶于5 0 0 m L水中 4 . 1 4 硫银酸钱洗酸: 称取4 g 氯化x( 4 . 3 ) 于塑料烧杯中， 加5 0 m l水溶解后， 加人4 0 m l硫氰酸钱 溶液( 4 . 1 3 ) , 5 m l氟化钠饱和溶液( 4 . 1 0 ) ， 用水稀释至3 0 0 mL, 贮于塑料瓶中 4 . 1 5 1 42 - 9 1 L IA 偶氮 - 2 - At i% ( P A N ) - 甲基异丁基甲酮溶液: 称取。 . 5 g P A N溶于I O O m L甲基异丁4- 甲酮 4 ， 5 ) 中 4 . 1 6 锌标准溶液: 5 0 0 p g / m l 。 称取。 . 5 0 0 0 g 高纯金属锌， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加人2 0 m l . 盐酸溶 液( 1 +1 ) ， 加热溶解后， 加 5 m L硫酸溶液( 4 . 8 ) ， 加热蒸发至冒白烟。取下冷却， 加少量水溶解盐类， 冷 却至室温， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 m i含5 0 0 p g 锌。 4 . 1 7 锌标准溶液: 1 0 p g / m L 。吸取2 0 . O m L锌标准溶液( 4 . 1 6 ) 于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀。此溶液 1 m L含 1 0 p g 锌。 4 . 1 8 对硝基酚指示液: 。 叫 5 g / I 。 5 仪器 分光光度计: 应符合G B / T 9 7 2 1 -8 8 的规定。 6 试样 试样通过1 5 0 J A M试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) , 于1 0 0 -1 0 5 ,C 干燥至恒重， 置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步弃 7 . 1 称取0 . 1 -0 . 5 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于1 5 0 m L聚四 氛乙烯烧杯中。 7 . 2 加人1 0 m L盆酸( 4 . D， 加热3 m i n 后， 加人5 M L硝酸( 4 . 2 ) , 加热至徽沸， 待试样完全分解后， 取 下冷却， 小心加人 3 mL硫酸溶液( 4 . 8 ) ， 加热燕发至冒白烟。 了3 取下冷却， 用水冲洗杯壁， 体积约为2 0 m L , 加热煮沸， 使可溶性盐类溶解。取下稍冷， 用氨水溶液 ( 4 . 9 ) 中和至出现氢氧化铁沉淀， 再滴加硫酸溶液( 4 . 7 ) 至沉淀溶解， 并过量三滴， 将试液加热至近沸， 加 人2 0 m l氟化钠饱和溶液( 4 . 1 0 ) , 煮沸， 取下冷却， 加人0 . 5 g 抓化按( 4 . 3 ) , 搅拌溶解， 加人3 0 m l . 氨 水( 4 _ 4 ) , 1 0 mL铜试剂溶液( 4 . 1 1 ) ， 移入 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度摇匀， 干过滤。 7 . 4 吸取5 . 0 -1 0 . 0 m l滤液( 7 . 3 ) ， 于1 0 0 M L烧杯中， 加人2 m L亚硝酸钠溶液( 4 . 1 2 ) ， 二滴对硝基 酚指示液( 4 . 1 8 ) , 滴加硫酸溶液( 4 . 7 ) 中和至无色， 冷却至室温， 移人 6 0 mL分液漏斗中， 用氨水溶液 ( 4 . 9 ) 中和至黄色出现， 再用硫酸溶液( 4 . 8 ) 调至恰好无色. 7 . 5 加人4 . 0 m l , 硫佩酸按溶液( 4 . 1 3 ) ， 摇匀， 加人1 6 m L甲基异丁基甲酮( 4 . 5 ) ， 振荡1 m i n ， 静置分 层后弃去水相。向有机相中加人 1 0 m L硫氛酸铁洗液( 4 . 1 4 ) , 振荡 3 0 s , 静置分层后弃去水相， 再加人 1 0 M L硫氛酸铁洗液( 4 . 1 4 ) 洗涤有机相一次， 静置分层后 弃去水相。 7 . 6 将有机相移人盛有4 m L无水乙醉( 4 . 6 ) 的2 5 m L容量瓶中， 加人0 . 1 m L氨水( 4 . 4 ) , 摇匀， 加人 4 m l - P A N 一 甲基异丁基甲酮溶液( 4 . 1 5 ) ， 用甲基异丁荃甲酮( 4 . 5 ) 稀释至刻度， 摇匀。 7 . 了 3 0 m i n后， 用 。 . 5 c m吸收池， 于分光光度计波长 5 6 0 n m处， 以空白试验溶液作参比， 测量吸光 度， 在工作曲线上查出相应的锌的质量。 7 . 8 与试样测定同时做空白试验。 8 工作曲线的绘制 8 . 1 称取 0 . 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0m L锌标准溶液( 4 . 1 1 ) ( 相当干。 , 1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 , 5 0 t x g 锌) ， 分别 置于一组6 0 m L 分液漏斗中， 用水稀释至2 O m L, 加人2 . O m L 亚硝酸钠溶液( 4 . 1 2 ) ， 二滴对硝基酚指 7 , 液 ( 4 , 1 8 ) , 滴加氨水溶液( 4 . 9 ) 中和至溶液黄色出现， 再用硫酸溶液( 4 . 9 ) 调至恰好为无色 以下 按 G s / T 2 4 6 8 3 一1 9 9 6 7 . 5 -7 . 7 进行。 其中以零浓度溶液作参比， 测量吸光度。 8 . 2 以锌的浓度为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 9 分析结果的衰述 以质量百分数表示的锌( Z n ) 含量( X ) 按式( 1 ) 计算: X = 风 x1 0 - _ _ _- - - : 代 尸 ; 燕 厂 下 : 代 二入1 Vu 刀 i入v / 1 UU (1) 式中: m , 从