GBT22587-2008基体与超导体体积比测量Cu-Nb-Ti复合超导体铜-超[体积]比的测量.pdf

I C S7 7 0 4 0 9 9 H2 1 园圄 中华人民共和国国家标准 G B T2 2 5 8 7 - - 2 0 0 8 基体与超导体体积比测量 C u N b T i 复合超导体 铜一超 体积 比的测量 M a t r i xt os u p e r c o n d u c t o rv o l u m er a t i om e a s u r e m e n t - - C o p p e rt os u p e r c o n d u c t o rv o l u m er a t i oo fC u N b T ic o m p o s i t es u p e r c o n d u c t o r s ( I E C6 1 7 8 8 5 ：2 0 0 0 ，S u p e r c o n d u c t i v i t y - - M a t r i xt os u p e r c o n d u c t o r v o l u m er a t i om e a s u r e m e n tC o p p e rt os u p e r c o n d u c t o r v o l u m er a t i oo fC u N b T ic o m p o s i t es u p e r c o n d u c t o r s ，M O D ) 宰瞀鹘鬻瓣訾襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。 前言 G B T2 2 5 8 7 - - 2 0 0 8 本标准修改采用I E C6 1 7 8 8 5 ：2 0 0 0 超导电性第5 部分：基体一超导体体积比测量C u N b T i 复 合超导体中铜一超 体积 比的测量。 本标准在语言及文字方面，包括标点符号等进行了适当的编辑性修改。在技术性方面，I E C6 1 7 8 8 5 中要求使用分辨率为0 1m g 的天平对样品进行质量测量，而要求质量测量的准确度为0 1m g ，这是不 合适的。对于实际分度值D 一0 1m g 的天平，其检定分度值e 一1 0 D 一1m g ，即测量可准确到1m g 。 本标准将文本中涉及质量测量准确度的4 处( 7 5 、7 9 、9 和A 4 ) 出现的相应数值，从0 1m g 修改为可 准确到1m g 。 本标准的附录A 为规范性附录；附录B 、附录C 及附录D 为资料性附录。 本标准由全国超导标准化技术委员会归口和提出。 本标准负责起草单位：西北有色金属研究院、西部超导材料科技有限公司。 本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院，中国科学院电工研究所、中国科学院物理研究所。 本标准主要起草人：卢亚锋、刘宜平、汪京荣、熊晓梅、李林、郑明辉、王银顺。 本标准为首次发布。 G B T2 2 5 8 7 - - 2 0 0 8 引言 在复合超导体中，铜与超导体的体积比主要用以计算超导线材的临界电流密度。用本标准给出的 方法测试，可提供决定某一超导体适应性所需要的一些信息。遵照本标准进行测试，对C u N b T i 多芯 复合超导体的质量控制、验收试验或研究试验是有益的。 本标准测试方法的前提条件是已知N h T i 的密度。如果N b T i 的密度和或N b 阻隔层比例未知， 在附录A 中描述了另一种确定复合超导体中铜一超 体积 比的方法。 1 范围 基体与超导体体积比测量 C u N b T i 复合超导体 铜一超 体积 比的测量 G B T2 2 5 8 7 - - 2 0 0 8 本标准规定了C u N b T i 复合超导线材中铜与超导体体积比的测试方法。 本标准适用于截面积为0 1m m 2 3m m 2 、N b T i 芯丝直径为2p m 2 0 0p m ，铜与超导体的体积 比不小于0 5 的C u N b T i 复合超导线。 本标准的C u N b T i 复合测试导体具有圆形或矩形截面的一体化结构。本标准采用硝酸溶解铜。 本标准给出了常规测试所允许的偏差和其他具体的限定。 截面积、芯丝直径和铜一超体积比超出本范围的C u N b T i 导体，也可以使用本方法测量，但精密度 将降低。此外，特殊的情况下，对于超出规定范围的导体，测试样品可能需要特殊的几何形状，但为了简 便及保持精密度，本标准不涉及此类问题。 经过适当的修正，本标准给出的测试方法可以应用于其他复合超导线材。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否使用这些文件的最新版本。凡是不注明I t 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B T1 3 8 1 1 - - 2 0 0 3电工术语超导电性 3 术语和定义 G B T1 3 8 1 12 0 0 3 确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3 1 铜一超 体积 比c o p p e rt os u p e r c o n d u c t o rv o l u m er a t i o 稳定化材料铜的截面积与由N b T i 芯丝和N b 阻隔层组成的非铜截面积的比值。 4 原理 本标准利用C u N b - T i 复合超导线材中铜可溶解于硝酸、而N b - T i 芯丝和N b 阻隔层不溶于硝酸 的特性。 测量样品质量后，将其浸泡在硝酸溶液中使铜溶解。 随后测量剩余的N b - T i 芯丝和N b 阻隔层的质量。 用铜及芯丝的质量分别除以各自密度，把质量比转换成体积比。 5 化学药品 为制备样品，需准备下列化学药品： 由硝酸( 推荐的质量比为5 0 6 5 ) 和蒸馏水组成的硝酸溶液； 有机溶剂； 脱脂溶剂； l G B T2 2 5 8 7 - - 2 0 0 8 乙醇； 蒸馏( 纯净) 水。 注：当采用质量比高于6 5 的硝酸溶液时，应该使用蒸馏水将硝酸溶液稀释到上述范围。 6 装置 a ) 通风室 b ) 天平 一台测量分辨率为0 1m g 的天平。 c ) 干燥器或烘箱 在清洗完样品之后，应采用干燥器或烘箱来蒸发水分。 3 0 0m L 烧杯； 表面皿； 塑料镊子； 滤纸； 温度计。 d )橡胶手套，防护眼镜及通风室 应带橡胶手套及防护眼镜以保护人体免受硝酸液体或酸雾的伤害。为了保护人体，样品的溶 解应该在通风室进行。 7 测试步骤 7 1 样品的数量 从待测样品中截取质量约1g 1 0g 作为样品。 7 2 去除绝缘涂层 用一种不腐蚀铜的有机溶剂，去除样品的全部绝缘涂层。最终通过目视检查确认样品上不再残留 绝缘涂层。 7 3 清洗 用去污剂去除样品上的油污，然后用纯净水清洗，最后将样品浸泡在乙醇中脱水。也可以采用7 4 描述的烘干工艺替代乙醇脱水过程。 7 4 干燥 将清洗过的样品置于表面皿上放入干燥器或温度不高于6 0 的烘箱中充分干燥。当不使用乙醇 脱水清洁样品时，样品应在干燥器或1 0 0 的烘箱中充分干燥。 7 5 样品质量测量 当样品冷却至不高于3 5 时，在称重纸上用天平测量样品的质量时，质量可准确到1m g 。 7 6 质量的重复测量 测量质量( 首次测量) 后，将样品从天平中取出。 为确保样品完全干燥，首次测量1 0m i n 后，再次测量质量( 第二次测量) 。 首次测量和第二次测量的质量差别应在土o 5 之内，这时两次测量的平均值被视为样品的质量。 如果质量差别超过土o 5 ，应该按照7 3 ，7 4 ，7 5 和本条所描述的步骤，再次采用乙醇清洗并烘 干样品，直到两次测量的质量差别在土o 5 以内。 本方法的这一部分通过成功复测证明合格，在接下来的测量中就可以省去质量的第二次测量。但 是，每隔6 个月或设备、人员变更时，应该进行周期性的复检。 7 7 铜的溶解 按照下述方法将铜从样品中溶解。 2 G B T2 2 5 8 7 - - 2 0 0 8 将约1 5 0m L 的硝酸溶液倒入3 0 0m L 的烧杯中。样品打结以保证铜完全被侵蚀时保留所有芯丝。 在通风室里使硝酸溶液温度保持在2 0 5 0 之间，将样品浸没在硝酸溶液中3 0r a i n 至lh ，完全溶 解铜。对于芯丝直径小于1 0p m 的线材，建议按照附录D 进行第二次腐蚀，以确保铜被完全溶解。 注意：对每个样品进行腐蚀时，均应采用未用过的硝酸溶液。 注1 ：当硝酸溶液溶解铜时，会产生N O ：或N O 亚硝酸盐气体。硝酸溶液和N O z 或N O 亚硝酸盐气体都对人体有 害，因此在处理硝酸溶液时，应采取一些安全预防措施。如穿好防护服并在通风室内溶解铜。此外，存储和使 用中产生的酸雾也是有害的，应该遵循存储、使用和处理酸液的安全预防措施。 注2 ：处理硝酸溶液时，应戴橡胶手套和保护眼镜，使用塑料镊子。 注3 ：硝酸溶液的温度是指样品浸入前溶液的温度。在铜溶解过程中，硝酸溶液温度会超过5 0 。 注4 ：当混合硝酸溶液时总是将硝酸加入水中。 7 8N b - T i 芯丝的清洗及干燥 N 卜T i 芯丝的清洗及干燥应按照以下方式进行： 小心地将酸液从烧杯中倒人塑料污水池中，注意保留烧杯中的样品，不得丢失任何断丝。再注入蒸 馏水冲洗烧杯。小心地将烧杯中的水倒出。再用乙醇注入烧杯以取代残留的水。然后使用塑料镊子将 样品( 包括断的或散落的芯丝) 置于滤纸上，放人干燥器或烘箱中，充分干燥所有的芯丝( 见7 4 ) 。 如果滤纸上存在绿色痕迹，表明芯丝上残留酸液，应该再用乙醇将酸液清洗干净。 也可不用乙醇清洗的方法，如7 4 所描述的干燥工艺处理。 如果断丝太多，应用新样品重复上述过程。 注意：当去除基体后从酸液中取出的芯丝暴露在空气中时，直径约1 0p m 或更小的N h - T i 丝是易 燃的，因此要避免任何火源( 包括火焰，热源，火花及静电放电) 。另外，应用镊子夹取腐蚀后的芯丝，不 得接触身体任何部位。应该遵守金属烧伤的常规安全措施。 7 9 溶解后样品质量的测量及其重复测量 当样品冷却到3 5 或以下时，如同7 5 及7 6 使用该天平称重样品，测量可准确到lm g 。测量时 应使用称重纸，以免丢失断丝( 首次测量) 。完成7 9 所描述的质量测试后，从天平中取出N bT i 芯丝。 为了判定N b T i 芯丝是否充分干燥，首次测量1 0r a i n 后，应该对N b T i 芯丝的质量进行第二次测量。 首次测量和第二次测量的差别应该在士0 5 以内，这时两次质量测量的平均值被视为芯丝质量。 如果首次测量和第二次测量的差别超过0 5 ，应该按照7 8 所描述的过程，再用乙醇清洗并干 燥样品，并按照7 9 重复相应的步骤，以确保两次测量的差别在0 5 以内。 本方法的这一部分通过成功复测证明合格，在接下来的测量中就可以省去质量的第二次测量。但 是，每隔6 个月或设备、人员变更时，应该进行周期性的复检。 7 1 0 对第二个样品的过程重复 应该对第二个样品重复7 1 至7 9 所描述的步骤。 如果本方法的这一部分通过成功复测证明合格，那么在接下来的测量中就可以省去质量的第二次 测量。但是，每隔6 个月或设备、人员变更时，应该进行周期性的复检。 8 结果的计算 根据下列公式可以得到每次测量的铜与超导体的体积比，按舍人取到小数点后两位。 如果测量两个样品，两次体积比的平均值被视为铜与超导体的体积比。 铜与超导体的体积比一旦坠 生号! ：蚤红墨 ( 1 ) N b ”A t c u 式中： M w 样品质量，单位为克( g ) ， M 。N b T i 丝的质量，单位为克( g ) ； 3 G B T2 2 5 8 7 - - 2 0 0 8 P c 。8 9 3 ，是铜的密度，单位为克每立方厘米( g c m 3 ) ； P N 。N b - T i 芯丝的密度，单位为克每立方厘米( g c m 3 ) 。 如果线材生产者未给出N b T i 合金的密度，可按照附录B 通过内插法获得。 注：如果存在诸如N b 的阻隔层，应该考虑N b 阻隔层的比例，通过计算芯丝有效密度将其包括在N b - T i 芯丝的质 量中。 9 测试方法的精密度和准确度 本方法的优点在于铜与超导体的体积比可以仅通过样品和N b T i 芯丝的质量获得。由于质量测 量可准确到1m g ，即使对于质量为1g 、铜与超导体的体积比为1 0 的样品，质量的准确度也在0 1 之内。 精密度同样受N b T i 密度的影响。如果线材生产者未给出N b T i 的密度，可利用附录B 的数据通 过插值法得到士1 精密度的N b _ T i 密度值。 如果有诸如N b 的阻隔层，应该考虑N b 阻隔层的比例，通过计算有效的丝密度，将其包括在N b T i 丝的质量中，以保持精密度。 如果未知N b - T i 的密度和或N b 阻隔层比例( 用附录A ) ，样品尺寸测量的准确度应优于0 2 。 需要指出的是，对矩形截面线材，如果不根据圆角半径进行修正，附录A 方法的准确度会降低。 为建立本标准进行的循环比对试验得到的C O V 为0 8 ，据此本方法总的精密度应是2 。 1 0 测试报告 1 0 1 测试样品的标识 若有可能，测试样品的标识应给出以下信息： a ) 样品生产者名称； b ) 标识号； c ) 坯号； d ) 原材料成分； e ) 线材横截面的形状和面积，芯丝数，芯丝直径，以及N b 阻隔层。 1 0 2 铜与超导体体积比报告 测试报告应当包含以下信息： a ) 每个样品的铜与超导体的体积比； b ) 所采用的N b - T i 密度值； c ) 从样品上去除绝缘层的方法( 如果采用的话) 。 1 0 3 测试条件报告 应报告以下测试条件： a ) 环境温度； b ) 初始的硝酸溶液温度； c ) 浸没在硝酸溶液中的持续时间； d ) 干燥持续时间。 4 G B T2 2 5 8 7 - - 2 0 0 8 附录A ( 规范性附录) 铜与超导体的体积比铜质量法 如果N b T i 密度和或N b 阻隔层比例未知，铜与超导体的体积比可按照下列方法测定。 A 1 样品的数量 从待测材料上截取长5 0c m 左右、质量不超过1 0g 作为样品。 A 2 样品长度测量 样品长度( L ) 以c m 为单位，测量准确到0 2 ，或更小。 A 3 样品直径测量 在样品长度方向上的5 个点，分别测量样品横截面的直径( 对圆形线材) 或两条边长( 对矩形线材) 测量准确度为土1p m 。从5 个点测得的值计算平均横截面面积( A ) ，单位为c m 2 。 A 4 样品质量测量 样品质量( M ，单位为g ) 测量准确到1m g 。 A 5 溶解铜及溶解后样品质量的测量 采用正文描述的方法去除铜。 采用正文描述的方法测量芯丝的质量( M N 。m ) ，单位为g 。 A 6 计算 假定铜的密度( 。) 为8 9 3g c m 3 ，铜与超导体的体积比，可用以下公式求得。 铜与超导体的体积比 ! 坠二! 生