jbt 7774.3-2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第3部分硫脲分光光度法测定铋量.pdf

I C S2 91 2 0 2 0 K 1 4 备案号：2 3 0 8 0 2 0 0 8 J 冒 中华人民共和国机械行业标准 J B T7 7 7 4 3 2 0 0 8 代替J B T7 7 7 43 1 9 9 5 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第3 部分：硫脲分光光度法测定铋量 T e s tm e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fs i l v e r - z i n co x i d ee l e c t r i cc o n t a c t m a t e r i a l P a r t3 ：D e t e r m i n a t i o no fb i s m u t hc o n t e n t 2 0 0 8 0 2 01 发布2 0 0 8 0 7 01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 前言1 范围2 方法原理3 试剂4 仪器5 试样6 分析步骤6 1 空白试验6 2 测定一目次6 3 工作曲线绘制7 分析结果计算8 精密度。11122；11 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 j B r r7 7 7 4 3 2 0 0 8 刖舌 J B T7 7 7 4 银氧化锌电触头材料化学分析方法分为以下六个部分： 第l 部分：E D T A 容量法测定锌量； 第2 部分：铬天青S 分光光度法测定铝量； 第3 部分：硫脲分光光度法测定铋量； 第4 部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 第5 部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 第6 部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。 本部分为J B T7 7 7 4 的第3 部分。 本部分代替J B T7 7 7 4 3 1 9 9 5 银氧化锌电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量。 本部分与J B T7 7 7 4 3 1 9 9 5 相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会( S A C T C2 2 8 ) 归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合 金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： 一J B ，r 7 7 7 4 3 一】9 9 5 。 1 范围银氧化锌电触头材料化学分析方法第3 部分：硫脲分光光度法测定铋量J B T7 7 7 4 的本部分规定了银氧化锌电触头材料中铋量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中铋质量分数的测定。测定范围：O 0 5 t 0 5 0 。2 方法原理试料甩硝酸分解，在酸性介质中铋【I m 与硫碌形成黄色可溶性络合物而进行光度测定。3 试剂3 硝酸( 1 - k 2 ) 。3 _ 2 硝酸( 1 + 1 4 ) 。3 3 氯化钠溶液( 5 0 9 , L ) 。3 4 硫脲溶液( 0 0 9 L ) ( 当日配制，过滤使用) ，3 5 铋标准溶液：称取0 2 3 1 0 9 硝酸铋 B i ( N C h ) 3 5 H 2 0 3 于1 0 0 0 m L 容量瓶中，加硝酸见3 2 )溶解并稀释至刻度，混匀。此溶液l m L 含0 1 m g 铋。4 仪器分光光度计。5 试样称取约O 2 9 试料，精确至o 0 0 0 1 9 。6 分析步骤6 1 空白试验随同试料做空白试验。6 2 测定6 2 ，1 将试料置于2 5 0 m L 锥形瓶中加入5 m L 硝酸( 见3 1 ) ，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却。加入1 6 0 m L 氯化钠溶液( 见3 3 ) 产生氯化物沉淀并加热煮沸( 3 5 ) m i n ，使沉淀凝聚，取下冷却后加1 0 m L 硝酸f 见3 1 ) 。用慢速定量滤纸将溶液过滤人1 0 0 m L 容量瓶，用( 2 0 2 5 ) m L 硝酸( 见3 2 )洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上。6 2 2 在1 0 0 m L 容量瓶( 见6 2 1 ) 中加入3 0 m L 硫脲溶液( 见3 4 ) 用硝酸t 见3 2 ) 稀释至刻度，混匀，放置1 5 r a i n 。6 2 3 在分光光度计渡长4 4 5 n m 处用3 c m 比色盈，以水为参比测量其吸光度，减去试剂空自吸光度，从工作曲线上查出相应铋量。6 3 工作曲线绘制移取O r a l 、 0 0 m L 、2 0 0 r a L 、3 。0 0 m L 、4 0 0 m L 、5 0 0 m L 铋标准溶液( 见3 5 ) 分9 4 置于5 0 m L 容量瓶中，各加人8 0 m L 氯化钠溶液( 见3 3 ) 1 0 m L 硝酸【见3 1 ) ，1 5 O m L 硫脲溶液( 见3 4 ) ，稀释 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 J B ，r7 7 7 4 3 _ 2 0 0 8 至刻度，摇匀。放置1 5 m i n ，在分光光度计波长4 4 5 n m 处用3 c m 比色皿，以水为参比测其吸光度减 去零浓度吸光度以铋量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果计算 铋质量分数按下式计算 B i ：2 m a 1 0 - 3 l O O ，嘞 式中： m l 从工作曲线上查得铋量，单位为n a g 一试料的质量，单位为g 。 8 精密度 在