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文档简介

I C S2 9 1 2 0 2 0 K 1 4 备案号:2 3 0 8 3 - - 2 0 0 8 J 臣 中华人民共和国机械行业标准 J B 1 7 7 7 4 B 一2 0 0 8 代替J B T7 7 7 46 1 9 9 5 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第6 部分:火焰原子吸收光谱法测定镉量 T e s tm e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fs i l v e r z i n co x i d ee l e c t r i cc o n t a c t m a t e r i a I P a r t6 :D e t e r m i n a t i o no fc a d m i u mc o n t e n t 2 0 0 8 - 0 2 - 0 1 发布2 0 0 8 0 7 0 1 实施 中华人民共禾口国国家发展和改革委员会发布 目次前言I1 范围12 方法原理13 试剂14 仪器15 试佯16 分析步骤16 1 空白试验16 2 测j 毫16 3 工作曲线的绘制27 分析结果计算:28 精密度2附录A ( 资料性附录) 仪器工作条件3 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 前言 J B T7 7 7 4 银氧化锌电触头材料化学分析方法分为以下六个部分: 第1 部分:E D T A 容量法测定锌量: 第2 部分:铬天青S 分光光度法测定铝量; 第3 部分:硫脲分光光度法测定铋量; 第4 部分:火焰原子吸收光谱法测定镍量; 第5 部分:火焰原子吸收光谱法测定镁量: 第6 部分:火焰原子吸收光谱法测定镉量, 本部分为J B T7 7 7 4 的第6 部分。 本部分代替J B T7 7 7 4 6 一1 9 9 5 银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镉 量。 本部分与J B T7 7 7 4 6 一1 9 9 5 相比,主要变化如下: 将引用标准改为最新版本: 将允许差改为精密度,表述方式做了相应修改: 将对试样的要求独立成章。 本部分的附录A 为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会( S A C T C2 2 8 ) 归口。 本部分负责起草单位:桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位:佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合 金技术有限公司。 本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况: - J B 厂r7 7 7 4 f r r 一1 9 9 5 。 1 范围银氧化锌电触头材料化学分析方法第6 部分:火焰原子吸收光谱法测定镉量J B ,r7 7 7 4 的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镉量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中镉质量分数的测定。测定范围:o 3 0 1 0 0 。2 方法原理试料用硝酸分解,使用空气乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长2 2 8 8 n m 处测量其吸光度。3 试剂3 1 硝酸( 1 + 1 ) 。3 2 镉标准溶液:称取O 1 0 0 0 9 纯镉( 9 9 9 5 ) ,置于2 5 0 m L 烧杯中,加入l O m L 硝酸( 见3 1 ) ,盖上表面皿,缓慢加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,移人1 0 0 0 m L 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液l m L 含0 1 m g 镉。4 仪器原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯。在最佳工作条件下,仪器应达到如下性能指标:灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致溶液中,燃烧器转角9 0 。,镉的特征浓度应不大于0 1 5 9 9 m L 。精密度:测量最高浓度标准溶液吸光度l O 次,并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过吸光度平均值的1 5 。测量最低浓度的标准溶液( 不是“零”标准溶液) 吸光度1 0 次,并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的O 5 0 。工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段,最高段的标准溶液吸光度的差值与最低段的标准溶液吸光度的差值之比,应不小于0 7 。仪器工作条件参见附录A 。5 试样称取约O 1 0 0 0 9 试料,精确至O 0 0 0 1 9 。6 分析步骤6 1 空白试验随同试料做空白试验。6 2 测定6 _ 2 1 将试料置于l O O m L 烧杯中,加3 m L 硝酸( 见3 1 ) ,加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,移入l O O m L 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。6 2 2 使用空气- 乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长2 2 8 8 n m 处与标准系列,以水调零,测量其吸光度。1 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 6 2 3 以试料吸光度减去空白吸光度 6 3 工作曲线的绘制 6 3 1 移取O r a L 、2 O O m L 、4 O O m L 、 溶量瓶中,稀释至刻度,混匀。 从工作曲线上查出相应的镉浓度。 6 O O m L 、8 O O m L 、1 0 O O m L 镉标准溶液( 见3 2 ) 于一组l O O m L 6 3 2 在与试料溶液测定相同条件下,以水调零,测量吸光度,减去零浓度溶液吸光度。以镉浓度为 横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果计算 镉的质量分数按下式计算: C d :! :! :! ! 1 0 0 m 式中: c 一从工作曲线上查得的镉浓度,单位为m g m L ; y 一试料溶液的总体积,单位为m L ; “ 试料的质量,单位为g 。 8 精密度 在不同实验室,由不同操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测 试,获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1 所列的值。 裹1 ( ) 镉古量绝对差 0 3 0 0 5 00 0 2 0 5 0 1 o oO 0 3 2 附录A( 资料性附录)仪器工作条件使用北京第二光学仪器厂W F X I

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