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I C S 3 1 . 0 3 0 ; 7 7 . 1 2 0 N 0 5 JB 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B / T 9 4 9 9 . 1一9 4 9 9 . 7 - 1 9 9 9 康铜电阻合金化学分析方法 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c o n s t a n t a n r e s i s t a n c e a ll o y 1 9 9 9 一 0 8 一0 6 发布 2 0 0 0 一 0 1 一0 1 实施 国 家 机 械 工 业 局发布 J B/ T 9 4 9 9 . 5 -1 9 9 9 前, 言 本标准是对Z B N 0 5 0 1 3 . 5 -8 吐 康铜电阻 合金化学分析 方法 电解除 铜一 F D T A 滴定法侧定镍量少 的 修订。 本标准根据G B / f 1 . 1 对原标准 作了 编 辑、 文字上的修改, 主要技术内容没 有变化。 本标准自实 施之日 起, 代替Z B N 0 5 0 1 3 . 5 -8 9 , 本标准由仪表功能材料标准化技术委员 会提出 并归口。 本标准由 重庆仪表材料研究所、 上 海合金 厂负贵起草。 本标准主要起草人: 凌岱彬、 梁培德。 本标准 1 9 8 9 年 3 月首次发布。 中 华人民共和国 机械行业标准 康铜电阻合金化学分析方法 电解除铜一 E D T A滴定法测定镍量 J B / T 9 4 9 9 . 5 -1 9 9 9 代 特 Z 8 N 0 5 0 1 3 . 5 - 8 9 M e th o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c o n s t a n ta n r e s i s t a n ce a l l o y T h e F . D T A t it r ime tr ic m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f n i c k e l c o n t e n t a f t e r s e p a r a t i o n c o p p er 切 e l e c t ro l y s is 范 围 本标准适用于康铜电阻合金中镍量的测定。测定范围: 3 8 . 0 0 %一 4 2 0 0 %. 2 引用标准 下 列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构 成为 本标准的条文。 本标准出版时, 所示版太均为 有效:所有标准都会被修订. 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B : T 1 .1 6 7 - 一 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试样 用硝酸一 硫酸混合酸溶解。电解除铜后, 在 三乙 醇胺存在下, 加人过量的E D T 4 络合镍:于 碱性 介质中以钙黄绿素一酚酞络合剂-叮咙作指示剂, 用钙盐滴定过里的E D T A, 从而求得镍的含量。 本标准所用分析天平、 分析用水、 试剂和仪器, 以 及有效数 字和 允许差的应用, 均应符合G B / T 1 4 6 7 的规定 4 试剂和仪器 尿素。 硝酸 密度 1 . 4 2 g / n il ) 硝酸 ( 1 +1 ) . 硫 酸( 密度 1 . Mg / m l ) 硝 酸一 硫酸混合酸: 于1 2 0 m 1 水中边搅拌边加人2 0 n il 硫酸( 4 . 4 ) , 冷却后加人6 0 m l 硝酸( 4 . 2 ) 混 123 :k 444 4暇八匕,r 4.今匀 4 . 4 4 . 8 4 . 9 无水乙醉。 氢氧化钾溶液( 3 0 0 g A ) , 贮于塑料瓶中。 三乙醇胺( 1 +2 ) . 锰溶液( 1 9 / 1 ) : 称取。 . 2 0 g 电 解锰( 9 9 . 9 %以 上) 里于2 5 0 n 三 角烧 杯中, 加人5 m 1 硝酸( 4 . 3 ) , 加热溶 解后, 煮沸以驱除氮的氧化 物, 冷却至室温, 移入2 0 0 m 】 容19瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 4 . 1 0 钙 黄 绿 素一 酚 酞 络 合 剂一 叮 吮 馄 合 指 示 剂。 4 . 1 0 . 1称 取1 飞钙 黄 绿 素 , 0 . 2 5 g 酚 嗽 络 合 剂 溶 于 7 0 m l 热 水 中 , 滴 加 3 一 4 滴 氢 氧 化 钾 溶 液 ( 4 . 7 ) ; 若 1 k , 纂 oM W c 称取1 4 . 8 9 9 E D T A置于5 0 0 m 1 烧杯中, 用 水溶解后, 移人 I O O O m I 容量瓶中, 用水稀 择至刻 度, 李 昆匀 4 . 1 3 一 2 E D T A 标准 洛液与抓化钙标准 溶液体积比 的测定: 移取1 0 . 0 0 d E D T A 标准 洛液 ( 4 . 1 3 . 1 ) 置于 2 5 0 n il 三角 烧杯中, 加入约1 2 0 n d 水, 5 m 1 氢氧化钾溶液( 4 7 ) , 滴加3 滴混合指示剂( 4 . 1 0 ) , 以 氯化 钙标准 溶液( 1 . 1 2 ) 滴定至出 现黄绿色荧光3 0 s 不消 失为终点。 按式门 ) 计算E D T A 标准溶液与氯化 钙标准溶液体 积比- K = V . . . . Y2 式中:K - E D T A 标准溶液与氯化钙 标准溶液的体积比; V ,-移 取E D T A标准 溶液的体积, m l ; V i滴定所 耗氧化 钙标准 溶液的体积, m l . 注: 冷定应在综色 底坂 上进行。在背射光或测射 光条件下滴定, 易于现察 终点, 4 . 1 3 . 3 标定: 移取2 0 . O O r rd 镍标准溶液 ( 4 . 1 工 ) 里于 2 5 0 n il三角烧杯中, 加A 2 - r il 锰溶液, 4 . 9 ) , 5 n A三乙 葬t + 4 . 3 ? . 2 0 . 0 0 m l E D T A标准溶液 ( 4 . 1 3 ) , l o m l 氢氧化钾溶液 ( 4 . 7 ) . 充分落动 I n i n . 水稀释至约 1 5 ? uil . ; 7 a U 3 滴混合指 示剂( 4 . 1 0 ) , 用氯化钙标准溶液( 4 . 1 2 ) 返滴定至出 现黄绿色 荧光3 0 s 不 消夫为终 4 . 1 3. 4滴足度 的计葬 : 按式( 2 、 计算E D T A标准溶液对镍的滴定度 了 = - C x V a V , - 吟 K 4 . 1 4 4 . 1 5 1 . 5 n u n 4 . 1 6 丁 E D T 人 标准溶液 对镍的 滴定度, g / n d ; C -镍标准溶 液的 浓度, g / m l ; V e 移取镍标准 溶液的体积, r i d ; V , 加人 E D T A标准溶液的体积, m l ; V s -滴定所耗氮 化钙标准溶液的体 积, ml; K -E D T A标准溶液与氯化钙标准溶液的体积比 电解仪 拍网电极: 网 状圆捅部分 外径2 6 c n m , 高S O Un m . 铂丝直径0 . I m m , 行距0 . 4 m m ; 柄长1 0 0 rn m, 直径 铂螺旋电极: 螺旋部分高4 0 m m ( 全长2 0 0 m ) , 外径 1 2 m m, 柄长 1 0 0二、 . 直径 t = 。 5 分析步骤 5 . 1 试样量 称取试样 I . 0 0 0 O g , 5 . 2 测定 5 . 2 . ,将试样置于2 5 0 r a l 高型烧杯中。 加人2 0 n il 硝酸一 硫酸混合酸( 4 . 5 ) , 盖上表面皿, 低温加热, 使之 兹蔽箭赢猛瓦而丽 J B / T 9 49 9 .5- 1 99 951 f6, ; 3 F , k7G ?snin - 3m in b4 W W IK O lK ft * , M * P , - n o 人E D T A 标准溶液的体积, n 3 1 ; F , 滴定所 耗氯化钙标准溶液的体积, m l ; L -

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