JBT7948.11-1999熔炼焊剂化学分析方法燃烧-碘量法测定硫量.pdf

ICS 25.160.20 J33 JB/T 7948.111999 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes The direct combustioniodimetric method for determination of sulfur content 1999-06-24 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 I 前 言 本标准等效采用OCT 22978.122978.1078熔炼焊剂化学分析方法 。 本标准是对 JB/T 7948.1195熔炼焊剂化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量的修订。修订时 仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。 本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.1195。 本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。 本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 JB/T 7948.111999 1 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中硫量的测定。测定范围：0.02%0.20%。 本标准遵守 GB/T 14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 14671978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 本方法基于试样在 12501300的高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫在吸收器内被水吸收， 生成 亚硫酸，再以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。借此测得硫的百分含量。 4 试剂 4. 1 淀粉溶液：称取 16 g淀粉溶于适量沸水中，冷却，用水稀释至 1000 mL。加入 1000 mL甘油，混 匀。贮存于棕色瓶中。 4. 2 淀粉溶液：移取 50 mL 淀粉溶液（4.1） ，加入 3300 mL水，慢慢加入 20 mL 硫酸（比重 1 .84） 。 4. 3 碘酸钾标准溶液：称取 0.05 g碘酸钾，10 g 碘化钾及 0.2 g氢氧化钾溶于适量水中，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定： 碘酸钾标准溶液的滴定度根据已知硫含量的标准焊剂来确定。标准试样与试样的分析条件应 相同。 按式（1）计算碘酸钾标准溶液（4.3）对硫的滴定度： T= 100 (%)S V m 标 （1） 式中：S标（%）标准试样中硫的百分含量； V滴定时消耗碘酸钾标准溶液（4.3）的体积，mL； T1 mL碘酸钾标准溶液（4.3）相当于硫的量，g； m标准试样量，g。 国家机械工业局 1999-06-24 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes The direct combustioniodimetric method for determination of sulfur content JB/T 7948.111999 代替 JB/T 7948.1195 2000-01-01 实施 JB/T 7948.111999 2 5 仪器 定硫装置见图 1。 1装有减压阀的氧气瓶；2洗气瓶内盛有溶于氢氧化钾溶液（40%）的高锰酸钾溶液（4%）； 3干燥塔（内装满氯化钙） ；4管式炉；5瓷管（内径为 2022 mm，长度为 750800 mm） ； 6定硫吸收器；7比较容器；8滴定管 图 1 硫测定装置图 6 试样 试样应通过 200 目筛网。预先在 105110烘 1 h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7. 1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 7. 2 试样量 称取 0.5000 g试样。 7. 3 测定 7. 3. 1 测定前准备：在试样或标样分析之前，应检查瓷管存在还原性物质的情况。向吸收器和比较器 内分别加入 7080 mL淀粉溶液（4.2） ，从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液（4.3 ）至溶液呈浅蓝色。打开 阀门，通入氧气。如果吸收器中溶液颜色消失，则需加入碘酸钾标准溶液（4.3）至溶液蓝色不再消失 （与比较器内溶液的颜色对照） 。 7. 3. 2 将试样（4.2）置于瓷舟中，送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞。以 45 个气泡 / s 的速度通入 氧气。当炉内气体进入吸收器使溶液蓝色开始消退时，立即用碘酸钾标准溶液（4.3）滴定（吸收器中 溶液应始终保持蓝色） ，最后滴至吸收器和比较器中溶液的颜色一致并稳定不变为止。 8 分析结果的计算 按式（2）计算硫的百分含量： S= m VT 100% （2） 式中：V滴定时消耗碘酸钾标准溶液（4.3）的体积，mL； T1 mL碘酸钾标准溶液（4.3）相当于硫的量，g； m试样量，g。 JB/T 7948.111999 3 9 允许差 平行测定结果之间的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 % 硫 量 允 许 差 0.020.05 0.008 0.050.10 0.01 0.100.20 0.02 JB/T 7948.111999 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量 JB/T 7948.111999 * 机 械 工 业 部 机 械 标 准 化 研 究 所 出 版 发 行 机 械 工 业 部 机 械 标 准 化 研 究 所 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100