QB2245-1996食品添加剂蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法).pdf

中华人民共和 国行业标准 Q B 2 2 4 5 、2 2 4 6 -9 6 食 品 添 加 剂 蔗糖脂肪酸醋 瓜 尔 胶 1 9 9 6 -1 0 -1 1 发布 1 9 9 7 -0 7 -0 1 实施 中国轻工总会发布 中华人民共和国轻工行业标准 食 品 添 加 剂 蔗 糖 脂 肪 酸 醋 ( 无溶剂法) O B 2 2 4 5 - a s 前言 9 本标准参照日 本食品添加 物公定书第六版蔗糖脂肪酸醋。 G B 8 2 7 2 -8 7 , G B 1 0 6 1 7 -8 这两个国家标准均采用溶荆法生产，产品中 存在残留溶剂和二甲基甲 酥胺，它是一种有毒物 质。本标准采用无溶剂法生产产品中除灰分 5 %外，其他理化 指标均优、等于日本标准。 本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。 本 标 准由 全 国 食品 发 酵 标 准 北中 心 、 卫生 部 食品 卫 生 监 督 检 验 所 技术 归口 。 本标准由 上海沪东皇家食品 添加剂 厂、中国 食品发酵工业研究所、 上海健福营养保健制 品厂、 上海市食品卫生监督检验所负责起草。 本 标准主要 起草人: 潘正初 刘莲芳、 周艳琴。 中华人民共和国轻工 行业标准 OB 2 2 4 5 -9 6 食 品 添 加 剂 蔗 糖 脂 肪 酸 醋 ( 无溶剂法) 1 范 围 本标准规定了 蔗糖脂肪酸醋的技术要求、 试验方法、 检验规则、标志、包装、 运输与贮 存的各项要求。 本 标准适用于采用无溶剂法，以 蔗糖和 食用油 脂为主要原料经醋化 而成的蔗糖脂肪酸 酷:产品在食品工业中可作乳化剂用。 2 引用标准 下列 标准所包含的条文， 通过在本标准中引 用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本 均为有效。所有标准都会 被修订，使用本标准的各方应探讨使用 下列标准 最新 版本 的可能性。 G B 8 4 5 0 -8 7 食品添加剂中 砷的测定方法 G B 8 4 5 1 -8 7 食品添加剂中 重金属限量试验法 G B 5 0 0 9 , 4 -8 5 食品中 灰分的测定方法 中 华人民 共和国 药典 1 9 9 。 年版 结构式、分子式 结构式:( 以 n =1 即蔗糖单脂肪酸醋为代表) RC OO- C H 2 O 日 CH2 0 H1 ) - 且 石 v 减 卜- -一 一 一 U 卜 仁O 卜 ; ; 、 OH曰 注;1 ) 为能与脂肪酸结合生戍二醋或三酚时的羚基位置。 分子式:( R C O O ) n C ， Q H， 2 O a ( O 1 1 ) s - n 式中;R 一脂肪酸的经基; 中国轻工总会1 9 9 6 -1 0 - - 1 1 批准 2 1 9 9 7 -0 7 - 0 1 实施 OB 2 2 4 . 一， . 。 一蔗糖的独基酷化数。 技术要求 外观 产 品为 乳 白 色 再 黄 褐 色 粉 末 。 无 臭 无 味 。 理化指标 蔗糖脂肪酸醋的质量应符合表1 要求。 项目名称 指标 酸 值 (以 K O H m g /g l卜)一、 5 ,0 G 中 ( A s )写!簇0 , 0 0 0 1 一 重金属( 以P b 计) %0 . 0 0 1 5 游离糖( 以蔗糖计) 写(1 0 , 0 水分拓40 灰分%(5 , 0 试验方法 本 标准中所用 的试剂为分析纯试剂， 水为蒸馏水或相当 纯度的水，未注明 的溶液为水溶 仪器设备为一般试验室仪器设备，对每批 产品都应 按本标准 规定 的 技术 特性进行检 5液验 5 . 1 鉴别试验 5 . 1 . 1 试剂 5 . 1 . 1 . 1乙醚 5 . 1 . 1 . 2 氯化钠 ( GB 1 2 6 6) 5 . 1 . 1 . 3 盐酸溶液( 1 +3 ) 5 . 1 . 1 . 4 无水硫酸钠 5 . 1 . 1 . 5 蕙酮硫酸溶液: 2 g / L 5 . 1 . 1 , 6 氢氧化钾乙醇溶液:3 0 g / L ( 9 5 %乙醇) 5 . 1 , 2 方法一 取本品I g 加氢氧化钾乙醇试液2 5 mL, 蒸馏至残留液约3 0 m L为止，冷却后， 在残留液中加 盐酸( 1 十 3 ) I O m L 充分摇混后， 加氯化钠使 成饱和溶液，用乙 醚每次3 0 m L 萃取2 次、收 集乙 醚 层 ， 用 饱 和 氯 化 钠 洛 液2 0 m L 洗 涤 后， 加 无 水 硫 酸钠 2 g 脱水、 蒸 馏 除 去乙 醚 ， 再 吹 风 ， 充 分 QB 2 2 4 5 -9 B 除去乙 醚。将 残留 物放在l o 0 C 冷却时， 析出 油滴或无色至淡黄 揭色的固体， 或者留下有乙 酸味和异丁酸气味的液体。 5 . 1 . 3 方法二 取5 , 1 , 2 试验中 分去乙 醚层的水层液2 m L 放入试管中 在水浴中 加温至无乙 醚 味为止， 冷却后， 沿管壁 慢慢加葱 酮试液1 m L 形成液层时， 在两 液的界面显蓝至绿色。 5 . 2 酸值的测定 5 . 2 . 1 试剂 5 . 2 , 1 . 1 四氢吠喃 5 . 2 , 1 , 2 o . i m o l / L 氢氧化 钾 ( G B 2 3 0 6 ) 标准溶液 配制: 称取 氢氧化钾6 g 溶于1 o o m L 水中，静置一周，取上层清液摇匀。 标定: 称取于1 0 5 - 1 1 0 “ C 烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾0 , 6 8 ，称准至。 , 0 0 0 2 8 ,溶于 8 o m L 不含二氧化碳的水中， 加t 肠酚酞指示液2 滴， 用。 , 1 m o l / L氢氧化钾溶液滴定至溶液 所 呈粉红色与标准色相同。同时作空白 试验。 注:标堆色配制: 量取 p H8 , 5 的缓冲 溶液a o m L ，加1 %酚酞指示液2 滴，摇匀。 计 算 : 一 m l ( V, 一Vz )X 0 . 2 0 4 2 式中 c ,-氢氧化钾标准溶液的浓度，m o l / L ; M , - 苯二甲 酸A t 钾的质量，9 Vi-氢氧化钾溶液的用量，mL; V: 空白试验氢氧化钾溶液的用量，mL; 0 . 2 0 4 2 每毫 升 1 m o l / L 苯二甲酸氢钾的克数。 5 . 2 . 1 , 3 p H9 , 1 8 标准溶液:溶解硼砂 ( GB 6 2 8 ) 3 , 8 1 9 至 1 o 0 0 mL水中，2 5 C时此溶液 p H值为9 . 1 8 , 与 . 2 ， 2 仪器 吕 _ 2 , 2 . ， 酸度计 5 . 2 . 2 . 2 电磁搅拌器 5 . 2 . 3 测定程序 用p H 标准溶液 校正p H 计。称取样品1 g ( 精确至。 , 0 0 0 2 8 ) 于1 5 6 m L烧杯中 ，加入四 氢 吠喃4 0 m L及水2 0 mL 在水浴上加热溶解，放置至室温，置电磁搅拌器上， 连接好 电极及 p H 计用氢氧化钾标准溶液滴定至p H 8 , 2 0 。同时作空白试验。 酸值按式( 2) 计算: X, = ( V ; 一V 3 ) c , X 5 6 , 1 1 m , ( 2 ) 式中: X ,样品 的酸值; V3 空白试验氢氧化钾标准溶液的用量，mL V , 样品消 耗氢氧化钾标准溶液的用量，m L c , -氢氧化钾标准溶液的浓度，mL / L; QB 2 2 4 5 - 1 6 5 6 . 1 1 每消耗1 m o l / L氢 氧化 钾溶液1 m L 相当氢氧化钾的毫克数; mZ 样品的质量， 9 。 5 . 3 砷的测定 称取样品5 g ( 称准至0 . 0 0 1 g ) ， 按G B 8 4 5 0“ 湿法消解， 法处理进行测定。 5 . 4 重金属的 测定 称取样品5 g ( 称准 至。 , O O I g ) ，按G B 8 4 5 1“ 湿 法消解”法处理进行测定。 5 . 5 游离 糖的测定 5 . 5 . 1试剂 5 . 5 . 1 . 1 正T醇( G B 1 2 5 9 0 ) 。 5 . 5 . 1 . 2 氯化钠( G B 1 2 6 6 ) :5 肠溶液。 5 . 5 . 1 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ): 6 m o 1 / L 溶液a 5 . 5 . 1 . 4 斐林试液甲: 称取硫酸铜( G B 6 6 5 ) 3 4 , 6 3 9 8 , 加适量水溶解 再加浓硫酸o , 5 m L , 然后加水稀释至5 o o m L ， 静置两夭 过滤备用。 5 . 5 . 1 . 5 斐林试液乙: 称取酒石酸钾钠1 7 3 8 与氢氧化钠5 0 g ，加适量水溶解， 并稀释至 5 0 0 m L ,静置两天后过滤。贮存于具橡胶塞玻 璃瓶内 备用。 5 . 5 . 1 . 6 葡萄糖标准溶液精密称取经9 8 - l o o 0 C 干燥至 恒重 的 纯葡萄糖1 , O O o g ，加水溶 解后，加入盐酸5 mL，用水稀释至2 o o mL , 5 . 5 . 1 . 7 氢氧化钠 ( GB 6 2 9 ):2 0 肠溶液。 5 . 5 . 1 . 8 甲基红( H C 3 -9 5 8 ) :0 , 1 肠乙 醇溶液。 5 . 5 . 2 测定 程序 5 . 5 . 2 , 1 样品处理 精确称取样品2 g ( 称准至。 . O l g ) 于三角 瓶中， 加入 正丁醇4 0 m L ， 在水浴上加热溶解， 转入1 2 5 m L 分液漏斗中， 然后以6 0 7 0 C 的氯化 钠溶液每次1 o m L 萃取两次， 分离( 必要时 离心 )，合并萃取液。加6 mo l / L 盐酸2 . o mL，在6 8 - 7 0 C水浴中加热1 5 m i n ，冷却后滴加 甲基红指示液，用氢氧化钠溶液中和至中性，加水定 容至 5 0 mL，用干燥滤纸过滤，收集滤 液供测定。 5 , 5 . 2 , 2 斐林 试液的 标定 精 究 吸 取 斐 林 试 液 甲 、 乙 各 5 m L ， 加 水 o m L , 置 于 2 5 0 m L 三 角 瓶中 从 滴 定 管 中 滴 加 葡 萄糖标准液约9 . 5 m L , 煮沸2 m i n ，加亚甲基蓝指示液两滴， 继续滴加葡萄糖 溶液至蓝色完 全消 褪为终点。根据葡萄糖溶液消耗量计算斐林试液1 o m L 相当 的葡萄糖 质量( K) 。 5 . 5 . 2 . 3 测定 精确吸取斐林试液甲、乙 各5 m L , 准确加入样品滤液( 含糖量应在。 . 2 呱0 , 5 肠) 1 5 m L , 煮沸2 m i n ， 加亚甲基蓝指示液，用葡萄糖标准溶液滴定到终点。用复为v( 不得妞 过。 , 5 -1 . o m L , 超过量应在煮沸前加入) 。 5 . 5 . 3计算 X, = K一vxc, m i x 箭 x 0 . 9 5 x 1 0 0 帕 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .( 3 ) QB 2 2 4 5 -9 6 式中X, 样品中游离蔗糖含量，肠; K 斐林试液l O mL 相当于还原糖(以葡萄糖计) 质量，9 ; V -滴定消耗葡萄糖溶液的毫升数，mL; C 3 每毫升葡萄糖标准溶液含葡萄糖的质量， g / - L; m a 样品质量，9 ; 0 . 9 5 还原糖( 以 葡萄糖 计) 换算为蔗糖的系数。 5 . 6 水分的测定 5 . 6 . 1 试剂 5 . 6 . 1 . 1 碘硫溶液的配制与 标定 按 中 华人民共和国 药典 1 9 9 。 年版进行。 5 , 6 . 2 测定 精确称取样品0 . 5 8 ( 称准至。 , 0 0 0 2 8 ) ,置 于干燥具 塞的 玻璃瓶中，加无 水甲醇2 - 5 m L , 不 断 振摇 ， 用 碘 硫溶 液 滴 定 至 溶 液由 浅 黄 变 为 红 棕色 为 终 点 ， 另 作 一 空 白 试 验 校 正 。 5 ， 二3 计算 X , = - 1 -Y 立立 兰 丝 - X 1 0 0 0/0 . . . . . . . . . ( 4 ) 式中:X。 一 一样品中水分的百分含量 V, 样品消耗碘硫溶液的体积，mL; V , 空白 消耗碘硫溶液的体积， m L ; m, 样品的质量，m g ; F 每1 m L 碘硫溶液相当 于水的质量， m g ; 5了 灰分的测定 按GB 5 0 0 9 , 4 进行测定。 检验规则 6 , 1 产品应由 生产厂的质量检验部门进行检 验， 生产厂应保证所有出 厂的产品 均符合本 标 准的要求。每批出厂的产品应附有质量合格证 明书。 6 . 2 使用单位有 权按本标准的验收规则和试验方法对所 收到的 产品进行质 量检验，检验其 是否符合本标准的要求。 6 . 3 每批的量一般不超过生产厂每班生产的量。 6 . 4 检验取样方法:未经包装的产品可在产品的上、中、下三层的中心 和边缘部分各取样 5 0 8 ， 总重量不少于4 0 0 8 ;已 包装的产品采 样件数在每批5 肠的包数中 取得( 不少于3 包) ， 用取样工具伸入每包的上、 。 中、下部 位取等量的样品，总量不少于4 0 0 g a将 样品 装入 盛样 容 器内，棍合均匀后将样品分成四 份， 分别 装于四个清洁、 干燥的磨口 瓶或塑料袋内密 封保 存， 并注明 样