QB 2106-1995 电池用电解二氧化锰.pdf

中华人民共和国行业标准 Q B 2 1 0 6 - - - - 9 5 电池用电解二氧化锰 主题 内容与适用范 围 本标准规定了电池用电解二氧化锰的产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存 。 本标 准适用于 以电解方法制得 的工 业二氧化锰 ， 主 要用 于千电池工业 。 2 引用标准 GB 6 01 GB 4 47 0 化学试剂滴定分析（ 容量分析） 用标准溶液的制备 火焰发射 、 原子吸收 和原子 荧光光 is分析法术语 3 产 品分类 电池用电解二氧化锰分为普通型和碱锰型（ 无馁） 二大类 ， 其中普通犁分 A, B , C三个等级。普通型 适用 于锌一 氯化按 、 氯化锌一 二氧化锰 电池 ； 碱锰 型（ 无铰） 适用于锌一 碱性 金属 、 氢 氧化物一 二氧化锰 电池 。 4 技术要求 技术 要求应符合表 1 规定 。 普通型 一 一 一。 一 项 目名称 0 . 0 5 0 0. 0 02（ ） 0 . 01 0 碱锰型 91 . 0 2 . 0 0. 02 0 0 . 001 0 0 . 001 0 0 . 00 0 5 0 . 001 0 1 . 3 0 0. 0 05 5 7 00肛1以 E91段曰00曰 Mn O 2 （ 以干基计 ） H2 O Fe （ 二 u A 91 . 0 3 0 0 . 02 0 0 0 0 5 0 01 0 0 01 0 0 01 0 李毛板气镇镇毛镇续 州川 沪门 产白0 5P飞 ） 6 Ni 7 Co 8 S 0 g NH4 1 0 p H H 颗粒度” 1 0 0目 一2 0 0目 1 2 试样电池电性能参考值2 ) 5 7 0. 5 0 9 0 . 0 见附录 八 注 ：1 )颗粒度的质量要求也可由供需双方商定 。 2 ) 用试样电池检测电 性能的方法， 受其它原材料及制作工艺等各种因素的影响， 重现性差， 故试样电池电性能 检测结果不作为判断产品质量合格与否的依据 。 中国轻工总会 1 9 9 5 - 0 6 - 0 7 批准 1 9 9 6 - 0 3 - 0 1 实施 QS 2 1 0 6 - 9 5 5 试验 方法 5 . 1 水分的测定 5 . 1 . 1 方法提要 试料在 1 0 5 .1 .1 0 C的千燥箱中干燥失去吸附水， 根据试料失去的质量计算出水分的百 分量。 5 . 1 . 2 分析步骤 5 . 1 . 2 . 1 试 料 称取试料5 9 ， 精确至。 . 0 0 1 9 。 5 . 1 2 . 2 测定 将试料（ 5 . 1 . 2 . 1 ) 置于已恒重的扁形称量瓶中， 放人 1 0 5 一 1 1 0 0C 的电热千燥箱中干 燥 2 h以上。取 出置于干燥器中， 冷至室温， 称量。重复干燥 、 冷却、 称量， 直至恒重为止。 5 . 1 . 3 分析结果的计算 按下式计算 水分的百分含量 。 H, （ ） （ ） m X 1 00（ 1 ） 式中： 71 2 ， 一一称量瓶和试料的质量, g ; m ： 称量瓶和试料十燥后的质量， 9 ； m一试料的质量 + g o 5 . 1 . 4 允许差 分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 水分 ， 1 . 0一 4 . 0 允许差 ， 0. 2 0 5 . 2 二氧化锰的测定 5 . 2 . 1 方法提要 试料溶解于盐酸， 产生的氯气 与 碘化钾反应生成碘， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘， 淀粉为指示剂。 根据硫代硫酸钠标准溶液的用量， 计算出二氧化锰含赏o 5 . 2 . 2 试剂配制 5 . 2 . 2 . 1 碘化钾。 5 . 2 . 2 . 2 重铬酸钾基准试剂。 5 . 2 . 2 . 3 盐酸1 1 。 5 . 2 . 2 . 4 硫代硫酸钠标准溶液。 ( N a L S , ( ) : ） 。 1 m o l/ l . ( G B 6 0 1 ） 。 5 . 2 . 2 . 5 淀粉指示液（( 5 g / l ） 称取可溶性淀粉 。 . 5 g ， 加水 5 m l . 使成糊状， 在搅拌下将糊状物加到 9 0 m l , 沸水中， 煮沸 1 m i n ， 冷却 ， 稀释至 1 0 0 ml . , 5 . 2 . 3 分析步骤 5 . 2 . 3 . 1 试料 称取试料0 . 2 g , 精确到。 . 0 0 0 1 g o 5 . 2 . 3 . 2 空 自试验 随同试料做空白试验。 5 . 2 . 3 . 3 测定 将试料（ 5 . 2 . 3 . 1 ) 置于 2 5 0 m l . 碘量瓶中， 加水 5 0 m l ， 碘化钾（ 5 . 2 . 2 . 1 ) 4 g , 用水洗涤瓶口， 摇动使 碘化钾溶解。加盐酸( 5 . 2 . 2 . 3 ) 1 0 n i l ， 盖瓶寨， 摇动， 放置暗处 。不时摇动， 至试样完个溶解。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB 2 1 0 6 - 9 5 用硫代硫酸钠的标准溶液（ 5 . 2 . 2 . 4 ) 滴定至浅黄色， 加人淀粉指示液（ 5 . 2 . 2 . 5 ) 3 m 1 , ， 继续滴定至 紫色转变 为无色 。 5 . 2 . 4 分析结果的计算 按下式计算二氧化锰的百分含量（ 以干基计 ） 。 Mn 0 2 （ ） 一 ( V一V o ） X。 X 0 . 0 4 3 4 7 7 n ( 1一 H) X 1 0 0 。 。 。 一（2） 式中： V 一试料消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml. , V o 空白试验消耗硫代硫酸钠的体积， m 1 , ; c 一 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， m o l/ I ； 7 n 一一 试料 的质量 ， 9 ； H-一 试料中水分的百分含量（ 5 . L ) ; 0 . 0 4 3 4 7 与 1 . 0 0 0 m L硫代硫酸钠标准溶液 c ( N a 2 S 2 0 , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的二氧 化锰 的质量 。 5 . 2 . 5 允许差 分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3 二 氧 化 锰 含 量 ， 一允 许 差 ， 8 9 一 9 3。 。 5 . 3 铁、 铜、 铅、 镍、 钻的测定 第一方法I 原子吸收分光光度法 5 . 3 . 1 方法提要 试料以盐酸和过氧化氢分解， 在稀盐酸介质中， 分别于原子吸收分光光度计波长 2 4 8 . 3 , 3 2 4 . 8 , 2 1 7 . 0 , 2 3 2 . 0 和2 4 0 . 7 n m处， 用空气一 乙炔火焰测量铁、 铜、 铅、 镍和钻的吸光度， 换算成含量。 测定范围： F e 0 . 0 l - 0 . 1 % ; N i 0 . 0 0 0 5 -0 . 0 2 0 %; C u 0 . 0 0 0 5 -0 . O 1 0 0 o ；C o 0 . 0 0 0 5 一0 . 0 2 0 % o 0 P b 0 . 0 0 0 5 , 0 . 0 2 0 ； 5 . 3 . 2 试剂配制 5 . 3 . 2 . 1 盐酸优级 纯 l +I . 5 . 3 . 2 . 2 过氧化氢3 0 %o 5 . 3 . 2 . 3 氯化锰溶液（ 2 0 0 g / I . ） 称取 Mn C 1 2 4 H Z U （ 优级纯） 1 0 0 g 溶于水稀释至 5 0 0 m l ， 混匀。 5 . 3 . 2 . 4 铁标准溶液称取9 9 . 5 的金属铁 0 . 5 0 0 0 g ， 加入盐酸( 5 . 3 . 2 . 1 ) 2 0 m l ， 加热溶解， 冷却 后移人 1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 加入 1 十1 硝酸 5 ml , ， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m 工 J 含铁 5 0 0 t c g o 5 . 3 . 2 . 5 铜、 铅标准溶液称取9 9 . 9 的金属铜 0 . 1 0 0 0 g ， 和9 9 . 9 的金属铅 0 . 2 0 0 0 g ， 加人 1 - f- 1 硝酸 2 0 m l ， 加热溶解， 加水约 2 0 m l . ， 加热煮沸除去氮氧化合物， 冷却后移人 1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m l含铜1 0 0 r g 、 含铅2 0 0 tA g o 5 . 3 . 2 . 6 镍、 钻标准溶液称取9 9 . 9 的金属镍和金属钻各 0 . 1 0 00 g ， 加人 1 十1 硝酸 2 0 ml ， 加热 溶解， 加水约 2 0 m l ， 加热煮沸除去氮氧化合物， 冷却后移人 1 0 0 0 m l , 容量瓶 中， 以水稀释至刻度， 混 匀。此溶液1 m l含镍和钻各1 0 0 t o g o 5 . 3 . 3 仪器 原子吸收分光光度计 ， 附铁 、 铜 、 铅 、 镍 和钻空心 阴极灯 。 仪器灵敏度要求如下： Q B 2 1 0 6 -9 5 元素灵敏度( tA g / m l , ) 铁0 . 1 0 铜0 . 0 8 铅0 . 2 镍0 . 1 0 钻0 . 1 1 5 . 3 . 4 分析步骤 5 . 3 . 4 . 1 试料 称取试料2 . 0 0 09 。 5 . 3 . 4 . 2 空 白试验 加盐酸（ 5 . 3 . 2 . 1 ) 2 0 m l和过氧化氢( 5 _ 3 . 2 . 2 ) 1 0 滴于 1 2 5 m l二角烧杯中， 加热蒸发至近干。取 下冷却， 加盐酸（ 5 . 3 . 2 . 1 ) 4 m l 、 氯化锰溶液（ S . 3 . 2 . 3 ) 2 1 ml ， 移人 5 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 宁 昆 匀 。 5 . 3 . 4 . 3 测定 5 . 3 . 4 . 3 . 1 将试料（ 5 . 3 . 4 . 1 ) 置于 1 2 5 m l , 二角烧杯r朴 ， 加人盐酸（ S . 3 . 2 . 1 ) 2 0 m l ， 加热溶解， 分次滴 加过氧化氢( 5 . 3 . 2 . 2 ) 1 0 滴， 加热蒸发至 ， 取下。加盐酸( 5 . 3 . 2 . 1 ) 4 nil ， 水 2 0 m l ， 加热溶解盐类， 冷 却后移人 5 0 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 5 . 3 . 4 . 3 . 2 使用空气一 乙炔火焰于原子吸收分光光度计， 波长 2 4 8 . 3 （ 铁） 、 3 2 4 . 8铜） , 2 1 7 . 0 或 2 8 3 . 3 （ 铅) , 2 3 2 . 0 ( 镍） 和 2 4 0 . 7 （ 钻） n m， 以空白试液（ 5 . 3 . 4 . 2 ） 调零， 分别测量溶液（ 5 . 3 . 4 . 3 . 1 ） 铁、 铜、 铅、 镍、 钻的吸光度。从工作曲线 I 几 查出相应的铁、 铜、 铅、 镍、 钻的浓度。铁含量高时应采用次灵敏线3 7 2 . 0 或 2 4 8 . 8 n m测量吸光度。 5 . 3 . 4 . 4 T作曲线绘制 5 . 3 . 4 . 4 . 1 按表 4分取铁、 铜 、 铅、 镍、 钻标 准溶液， 依 次置于 5个 5 0 ml容量瓶 中， 加人盐酸 ( 5 . 3 . 2 . 1 ) 4 m l 、 氯化锰溶液（ 5 . 3 . 2 . 3 ) 2 1 ml ， 用水稀释至刻度， 混匀。 表 4 标准溶液名称分取溶液体积， f i l l , 铁 0 . 000 0 2 . 0 0 3. 0 0 4 . 0 0 铜 、 铅 0. 00 0. 5 0 1 . 0 0 1 . 5 0 2 . 0 0 镍 、 钻 0. 000 0 2 . 0 0 3 . 0 0 4 . 00 5 . 3 . 4 . 4 . 2 以0 t t g 溶液调零， 按试料相同条件测量溶液（( 5 . 3 . 4 . 4 . 1 ) 的吸光度。以浓度为横坐标， 吸 光度为纵坐标， 分别绘制铁、 铜、 铅、 镍、 钻的工作曲线。 5 . 3 . 5 分析结果的计算 按下式计算铁 、 铜 、 铅 、 镍 、 钻 的百分含量。 F c ( C u , Y b , N i 或 （ （ ） ） 刀1 1 r nX 1 0 6 又 1 00 。 。 。 ， 。 （3） 式中： ) II I 一 自L 作曲线查得试料的铁（ 铜、 铅、 镍或钻） 量+ p g 。 ， 一 试料的质量 ， 9 。 5 . 3 . 6 允许差 分析结果的差值应不大于表 5 所列允 许差 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 QB 2 1 0 6 - 9 5 表 5 元素 铁 铅 、 镍、 钻 含量 ， 0. 01 0一 0 . 03 0 0. 0 3 0一 （ ）0 6 0 0. 0 6 0一 0 . 1 0 0. 0 0 0 5- 0 . 0 01 0 0. 0 01 0一 0 . 0 02 0 0. 0 0 2 0一 0 . 0 05 0 0. 0 0 5 0一 0 . 01 0 0. 0 0 0 5- 0 . 0 02 0 0. 0 0 2 0- 0 . 0 05 0 0. 0 0 5 0- 0 . 02 0 允许差 ， 0 . 0 03 0 . 0 04 0 . 0 06 0. 0 0 0 2 0. 0 0 0 3 0. 0 0 0 5 0 . 0 01 0. 0 0 0 3 0. 0 0 0 5 0 . 0 01 5 . 3 . 7 仪器工作条件（ 供参考） 使用岛津 A A - 6 7 0 型原子吸收分光光度计的工作条件， 见表 6 0 表 6 元素 波长， n r n 2 4 8. 3 3 2 4. 8 2 17 . 0( 2 8 3 _ 3 ) 2 3 2 . 0 2 4 0 . 7 灯电流， mA 燃烧器高度 ， m m 空气流量， 1 丫mm 7 ( 5) 光谱通带， n m 0. 2 0. 5 0 . 3( 1. 0 ) 0 . 1 5 0. 2 6( 6) 8( 8 ) 8 乙炔流量 ， I 丫m i n 2 . 0 1 . 8 1 . 8 ( 2 . 0 ) 1 . 7 2 . 2 凡物Pb渐：o 5 . 4 铁的测定 第二方法】 磺基水杨酸光度法 5 . 4 . 1 方法提要 试料用盐酸 一 过氧化氛溶解， 铁（ 班 ） 与磺基水杨酸在氨性介质中生成黄色络合物， 此络合物十分稳 定， 于分光光度计波长 4 2 0 n m处测量其吸光度。锰（ H ） 在氨性溶液中易被氧化成二氧化锰棕色沉淀影 响测定， 加人盐酸羚胺防止锰（ H ） 氧化， 消除锰的干扰。 测定范围0 . 0 0 5 -0 . 1 % o 5 . 4 . 2试剂配制 5 . 4 . 2 . 1盐酸1 +1 0 5 . 4 . 2 . 2过氧化氢3 0 % 5 . 4 . 2 . 3 氨水 1 十t o 5 . 4 . 2 . 4磺基水杨酸溶液 2 0 0 g / L o 5 . 4 . 2 . 5盐酸经胺溶液 1 0 0 g / I ， 使用时配制。 5 . 4 . 2 . 6铁标准贮存溶液称取9 9 . 9 的金属铁 0 . 1 0 0 0 g ， 置于 2 5 0 m L烧杯中， 加人 I 十1 硝酸 2 0 m l ， 加热溶解， 煮沸驱除氮氧化物， 取下 ， 冷却， 移人 1 0 0 0 M I ， 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此 溶液1 M I含铁1 0 0 t cg o 5 . 4 . 2 . 7 铁标准溶液移取铁标准贮存溶液（( 5 . 4 . 2 . 6 ) 2 5 m l ， 置于 2 5 0 m l容量瓶中， 加人 1 +1 硝酸 5 m I ， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 M I含铁1 0 L 9 . 5 . 4 . 3分析步骤 5 . 4 . 3 . 1试料 称取试料 1 . 0 0 0 g o 5 . 4 . 3 . 2空白试验 随同试料做空白试验 。 5 . 4 . 3 . 3测定 QB 2 1 0 6 - 9 5 5 . 4 . 3 . 3 . 1 将试料（ 5 . 4 . 3 . 1 ) 置于 1 2 5 m l , 角烧杯中， 加人盐酸（ 5 . 4 . 2 . 1 ) 1 0 m l . ， 加热溶解， 分次滴 加过软化氢( 5 . 4 . 2 . 2 ) 1 0 滴， 加热蒸发至 2 n i l左右， 加水2 0 n i l - , 溶解盐类， 冷却后， 移人 5 0 m l容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 摇匀 ， 静置。 5 . 4 . 3 . 3 . 2分取试液（ 5 . 4 . 3 . 3 . 1 ) 1 0 . 0 0 m l于5 0 m l ， 容量瓶中， 加人盐酸经胺（( 5 . 4 . 2 . 5 ) 5 n i l . , 磺基 水杨酸溶液（ 5 . 4 . 2 . 4 ) 5 m l ， 用氨水（ 5 . 4 . 2 . 3 ） 中和至溶液由紫红色转变成黄色， 并过量 4 m l . ， 用水稀 释 至刻度 ， 混匀 。 5 . 4 . 3 . 3 . 3 将部分溶液（ 5 . 4 . 3 . 3 . 2 ) 移人 2 c m 比色皿中， 以空白溶液为参比， 于分光光度计波 长 4 2 0 n m处测量吸光度 。 5 . 4 . 3 . 4 工作曲线绘制 5 . 4 . 3 . 4 . 1 分取铁标准溶液( 5 . 4 . 2 . 7 ) 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m l ， 于一系列 5 0 m l - 容量瓶中， 用水稀释至 2 0 m l 左右， 以 卜 按 5 . 4 . 3 . 3 . 2 - - 5 . 4 . 3 . 3 . 3 操作。测量吸光度时， 以 。 f). g 溶液 作参比。以铁量为横坐标、 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 . 4 . 4 分析结果的计算 按下式计算铁的百分含量 。 F e ( ） 二 m, 只 1 0只V, I n XV。 义1 00（4 ） 式中： m ， 一 自 工作曲线查得试料的铁童, p g + 一试料的质量+ g ; V , 一试液总体积， n i l ； V ： 一 一 分取试液休积， m l 。 5 , 4 . 5 允许差 分析结果的差值应不大 于表 7 所列允许差 。 表 7 铃 含 1t ， 介 许 首 ， 0. 01 0，一0. 0 3 00 . 0 0 3 0. 03 ( ） 一0. 0 6 00 . 0 0 4 - , 0 . 0 6 0 一 0 . 1 00 . 0 0 6 5 . 5 铜的测定【 第二方法】 硫氰酸钾极谱法 5 . 5 . t 方法提要 铜（ ll 在 0 . 2 m o l/ I 硫酸一 。 . 4 g / 1硫氰酸钾介质中， 示波极谱仪土产生一吸附波， 峰电位在一0 . 4 5 伏处， 峰高稳定， 铜的浓度在0 - 1 0 0 tu g / 2 5 ml 范围内， 电流与浓度之间有良好的线性关系。用盐酸羚 胺还原铁（ 111 . 钥( IV ） 和氧。 铅含量大于 0 . 0 5 的试料 ， 加人氯化惚共沉淀铅， 消除干扰。大于0 . 5 9 的 二氧化锰将使结果偏低， 因此必须控制试料重量。 测定范围 0 . 0 0 0 5 .0 . o f 5 . 5 . 2 试剂配制 5 . 5 . 2 . t 盐酸 I 十1 。 5 . 5 . 2 . 2 过氧化氢 3 0 % 5 . 5 . 2 . 3 硫酸 2 . 5 m o l 八 。 5 . 5 . 2 . 4盐酸拜胺溶液 1 。 。 g / I 。 5 . 5 . 2 . 5硫氰酸钾溶液 1 0 g / I 5 . 5 . 2 . 6 氯化惚溶液 5 m g S r / m I称取氯化惚 7 . 7 g ， 加水溶解， 稀释至 5 0 0 m l 。 5 . 5 . 2 . 7铜标准贮存溶液 称取） - 9 9 . 9 的金属铜 1 . 0 0 0 g , 置于 2 0 0 m I烧杯 中， 加人 1 十I 硝酸 2 0 ml ， 加热溶解， 加 I - f I 硫酸 5 n i l ， 加热蒸发至冒二氧化硫白烟。冷却， 加水 5 0 ml溶解盐类， 移人 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 2 1 0 6 -9 5 1 0 0 0 M I , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l 一 含铜 1 m g a 5 . 5 . 2 . 8铜标准溶液 移取铜标准贮存溶液（( 5 . 5 . 2 . 7 ) 1 0 . 0 0 ml , , 置于 1 0 0 0 m l,容量瓶中， 加 1 +1 硫 酸 2 m l . ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l含铜 1 0 jA g o 5 . 5 . 3仪器 示波极谱仪 滴汞电极为阴极， 饱和甘汞电极为参 比电极 ， 铂电极为工作电极。 5 . 5 . 4 分析步骤 5 . 5 . 4 . 1试料 称取试料0 . 5 0 0 g o 5 . 5 . 4 . 2空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 5 . 4 . 3测定 5 . 5 . 4 . 3 . 1 将试料（ 5 . 5 . 4 . 1 ) 置于 5 0 m l烧杯中， 加人盐酸（ 5 . 5 . 2 . 1 ) 1 0 m I ， 加热数分钟后， 分次滴加 过氧化氢( 5 . 5 . 2 . 2 ) 5滴， 加热至溶解， 并蒸发至千， 取下。加硫酸（ 5 . 5 . 2 . 3 ) 2 m I , ， 盐酸经胺溶液 ( 5 . 5 . 2 . 4 ) 2 m l , ， 用水洗净杯壁， 加热溶解盐类， 继续加热至溶液微沸， 使铁（ fl i ） 还原， 取下， 冷却移人 2 5 r r i I容量瓶中。 5 . 5 . 4 . 3 . 2铅含量大于 0 . 0 5 的试料 ， 加氯化惚溶液（ 5 . 5 . 2 . 6 ) 1 m l 。 5 . 5 . 4 . 3 . 3加硫氰酸钾溶液（ 5 . 5 . 2 . 5 ) 1 m l ， 用水稀释至刻度混匀。 5 . 5 . 4 . 3 . 4倒出部分溶液（ 5 . 5 . 4 . 3 . 3 ) 于电解池中， 在示波极潜仪上于起始电位一0 . 1 5 V处作图， 测 量其导数波峰高。 5 . 5 . 4 . 4 工作曲线绘制 分取铜标准溶液（ 5 . 5 . 2 . 8 ) 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 m l置于一系列 2 5 ml , 容量瓶中， 加硫酸 ( 5 . 5 . 2 . 3 ) 2 m l, , 盐酸经胺溶液（( 5 . S . 2 . 4 ) 2 m l 、 硫氰酸钾溶液（ 5 . S . 2 . 5 ) 1 m l . ， 用水稀释至刻度， 混匀。 与试料同时作图测量峰高， 以铜量为横坐标， 峰高为纵坐标绘制工作曲线。 5 . 5 . 5 分析结果的计算 按下式计算铜 的百分含量 。 C u ( ） 刀z ,一刀t 0 m X 1 0 火 100（5 ） 式中： m , - 一 自 工作曲线查得试料的铜量， t a g ; M O 一 自 工作曲线查得空白试料的铜量, j ig ; m 一 试料的质量， 9 。 5 . 5 . 6 允许差 分析结果的差值应不大于表 8 所列允许差。 表 8 一 下 才一 允许差， 0. 0 0 0 z 0. 0 0 0 3 0. 0 0 0 5 0 . 0 01 5 . 6 铅的测定【 第二方法 碘化钾极谱法 5 . 6 . 1 方法提要 铅在5 %( V / V ) 盐酸一 1 5 g / I 酒石酸一 5 g / I碘化钾底液中， 在单扫描示波极谱仪上产生一个灵敏的 吸附波， 峰电位在一。 . 5 V处， 铅浓度在。 . 0 5 -3 1z g / m I范围内与峰电流成正比。锑、 钨、 钥等被酒石 酸络合不十扰 ， 铁（ m） 可被抗坏血 酸还原至铁（ n ） 消除十扰。 QB 2 1 0 6 - 9 5 测定范围 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 2 0 0 5 . 6 . 2 试剂配制 5 . 6 . 2 . 1盐 酸 I 十1 。 5 . 6 . 2 . 2过氧化氢 3 0 0 0 0 5 . 6 . 2 . 3酒石酸溶液 1 5 0 g / I 。 5 . 6 . 2 . 4抗坏血酸溶液 2 0 g / I _ a 5 . 6 . 2 . 5碘化钾溶液 5 0 g / I 。 5 . 6 . 2 . 6铅贮存溶液 称取9 9 . 9 的金属铅 1 . 0 0 0 g , 置于 1 5 0 n i l ， 烧杯中， 加入硝酸 1 0 n i l, ， 加热溶 解， 冷却后， 移入 1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m 1含铅 1 m g o 5 . 6 . 2 . 7铅标准溶液 移取铅贮存溶液（ 5 . 6 . 2 . 6 ) 2 0 . 0 0 n i l ， 置于 1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀。此溶液1 n i l含铅2 0 g .g o 5 . 6 . 3仪 器 示波极谱仪 滴汞电极为阴极， 饱和甘汞电极为参比电极， 铂电极为工作电极。 5 . 6 . 4分析步骤 5 . 6 . 4 . 1试料 称取试料 。 5 0 0 g 5 . 6 . 4 . 2空 白试验 随 同试料做空 白试 验。 5 . 6 . 4 . 3测定 5 . 6 . 4 . 3 . 1将试料（ 5 . 6 . 4 . 1 ) 置于 5 0 m 1烧杯中， 加人盐酸（ 5 . 6 . 2 . 1 ) 1 0 T1 1 1 , ， 加热数分钟后， 分次滴 加过氧化氢( 5 . 6 . 2 . 2 ) 5 滴， 加热至试料溶解， 并蒸发至一 ， 取下。 5 . 6 . 4 . 3 . 2加盐酸（ 5 . 6 . 2 . D2 . 5 n i l ， 用水洗净杯壁， 温热溶解盐类， 冷却。加酒石酸溶液（ 5 . 6 . 2 . 3 ) 2 . 5 n i l - ， 抗坏 血酸溶液 （ 5 . 6 . 2 . 4 ) 1 ml ， 混匀 。加碘化钾溶液 ( 5 . 6 . 2 . 5 ) 2 . 5 n i l - ， 移人 2 5 n i l ， 容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。 5 . 6 . 4 . 3 . 3倒出部分溶液（ 5 . 6 . 4 . 3 . 2 ) 于电解池中， 在示波极谱仪土于起始电位。 . 3 0 V处作图， 测 量其导数波峰高 。 5 . 6 . 4 . 4 E 作曲线绘制 分取铅标准溶液（ 5 . 6 . 2 . 7 ) 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 n i l , , 置于一 系列 5 0 ml烧杯 中， 加热 蒸发至干。以下按 5 . 6 . 4 . 3 , 2 和 5 . 6 . 4 . 3 . 3 操作。以铅量为横坐标、 峰高为纵坐标绘制工作曲线。 5 . 6 . 5分析结果的计算 按下式计算铅 的百分 含量 。 P b ( ） 刀 2 ,一阴 O m X 1 0 , X 10 0 （6 ） 式中： “ I t 一 一 自 L 作曲线查得试料的铅量+ rx g ; )7 2。 一 一 自1 一 作曲线查得空白试料的铅量, t t g 。 一 一 试料的质量， 9 。 5 . 6 . 6允许差 分析结果的差值应不大于表 9 所列允许差。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 2 1 0 6 -9 5 表 9 铅含量 ， 0 . 0 00 5- 0 . 00 2 0 0 . 0 02 0- 0 . 00 5 0 0 . 0 05 0- - 0 . 02 0 允许差 ， 0. 0 00 3 0. 0 00 5 0. 0 01 5 . 7镍的测定 第二方法7 丁二肪极谱法 5 . 7 . 1方法提要 镍在 p H 5 . 4 5 . 7 的盐酸一 氯化馁一 六次甲基四胺一 丁二肪一 酒石酸体系中， 镍与丁二厉的络合物在示 波极谱仪上产生催化波， 峰电位在一。 . 8 5 V附近， 波形良 好， 镍的 浓度在0 . 5 - 3 0 ti g / 5 0 m l , 范围内， 导 数波高与浓度有良好的线性关系。 用酒石酸掩蔽铁， 防止生成氢氧化铁沉淀； 钻（ n ） 与丁二肘的络合物， 在镍波之后产生催化波， 对测 定有干扰， 用钻试剂掩蔽消除。 在本测定条件下， 5 0 ml被测试液允许下列量（ m g ） 的杂质存在： 锰（ 8 0 ) 、 铁（ 2 5 ) 、 铅 、 锌（ 5 ) 、 铜、 福、 砷、 锑、 秘、 钡、 铬和二氧化钦( 1 ) 、 钻（ 0 . 0 5 ) 0 测定范围 0 . 0 0 1 - 0 . 0 1 % 5 . 7 . 2试剂配制 5 . 7 . 2 . 1 盐酸 l 十t o 5 . 7 . 2 . 2过氧化氢 3 0 % o 5 . 7 . 2 . 3氯化按一 三氯化铁溶液 氯化馁 2 5 g溶于少量水 中， 加人盐酸（ 5 . 7 . 2 . 1 ) 3 ml- ， 三氯化铁 ( F e ( 1 6 H 2 0 ) 0 . 4 g ， 溶解后用水稀释至 1 0 0 m l - ， 混匀。 5 . 7 . 2 . 4氨水 1 1 。 5 . 7 . 2 . 5钻试剂溶液（( 0 . 5 g / l , ） 称取 4 - ( 5 氯- 2 - 毗咤） 偶氮 - 1 . 3 一 二氨基苯 0 . 1 0 g ， 置于 2 5 0 ml , 干 烧杯中， 加无水乙醇 2 0 0 m l , 溶解， 移入千棕色瓶中贮存 。 5 . 7 . 2 . 6酒石酸钠一 盐酸溶液 酒石酸钠 1 0 g 溶于水， 加人盐酸 2 5 m l , 用水稀释至 1 0 0 ml混匀。 5 . 7 . 2 . 7六次甲基四胺溶液 4 0 0 g / I 。 5 . 7 . 2 . 8丁二肪溶液 1 0 g / l . 乙醇溶液。 5 . 7 . 2 . 9镍贮存溶液 称取 9 9 . 9 5 的金润镍 l . 0 0 0 g ， 置于 1 2 5 ml三角烧杯中， 加人 1 +1 硝酸 2 0 ml , ， 加热溶解， 并蒸干， 加人盐酸 5 m l ,蒸 发至近于 ， 加 盐酸 1 0 m l , ， 水 2 0 m l , ， 溶解盐类， 移人 1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l含镍 1 m g o 5 . 7 . 2 . 1 0 镍标准溶液 分取镍贮存溶液（ 5 . 7 . 2 . 9 ) 1 0 . 0 0 ml - ， 置于 1 0 0 0 m l - 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀。此溶液I m l , 含镍1 0 t e g o 5 . 7 . 3 仪器 示波极谱仪 滴汞电极为阴极， 饱和甘汞电极为参比电极， 铂电极为工作电极。 5 . 7 . 4分析步骤 5 . 7 . 4 . 1试料 称取试料 1 . 0 0 0 g o 5 . 7 . 4 . 2空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 7 . 4 . 3测定 5 . 7 . 4 . 3 . 1将试料（( 5 . 7 . 4 . 1 ) 置于 1 2 5 m L角烧杯中， 加人盐酸（ 5 . 7 . 2 . 1 ) 1 0 m L ， 加热溶解。分次 滴加过氧化氢( 5 . 7 . 2 . 2 ) 1 0 滴 ， 蒸发至近干。加人盐酸（ 5 . 7 . 2 . 1 J 1 ml . ， 水 1 0 ml , ， 加热溶解可溶性盐 类， 冷却后移人 5 0 m l 、 容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。 5 . 7 . 4 . 3 . 2分取试液（ 5 . 7 . 4 . 3 . 15 -1 0 m l 一 于 5 0 m l , 容量瓶中， 加水 1 0 m l , ， 加氯化钱一 三氯化铁溶 Q B 2 1 0 6 -9 5 液（( 5 . 7 . 2 . 5 ) 5 m L ， 用氨水（( 5 . 7 . 2 . 4 ) 中和至刚析出氢氧化铁沉淀， 并过量 1 滴。加人钻试剂溶液 ( 5 . 7 . 2 . 5 ) 1 m l ， 混匀 ， 放置 3 -5 m i n 。加酒石酸钠一 盐酸溶液（ 5 . 7 . 2 . 6 ) 1 . 0 ml . , 摇动使沉淀溶解 ， 加人 六次甲基四胺溶液 （ 5 . 7 . 2 . 7 ) 5 m 1 . ， 丁二肠溶液 （ 5 . 7 . 2 . 8 ) 1 . 5 in L ， 用水稀释至刻度， 混匀。放置 1 0 mi n , 5 . 7 . 4 . 3 . 3取部分溶液（ 5 . 7 . 4 . 3 . 2 ） 于电解池中， 在示波极谱仪上于起始电位一0 . 6 5 V处作图， 测量 其I数波峰高。 5 . 7 . 4 . 4工作曲线绘制 分取镍标准溶液（ 5 . 7 . 2 . 1 0 ) 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 ml , ， 置于一系列 5 0 ml ， 容量瓶中。以下按 5 . 7 . 4 . 3 . 2 和5 . 7 . 4 . 3 . 3 操作。以镍量为横坐标、 峰高为纵坐标绘制工作曲线。 5 . 7 . 5 分析结果的计算 按下式计算镍的百分含量 。 Ni （ ）二） 望 共牟 n牛 典X 1 0 0 M X V2X 1 0 ( n i l) V, （7 ） 式中： 。 ， 一 自 工作曲线查得试料的镍量， p g ; r n o 一 自 工作曲线查得空白试料的镍量， ， 9 ； 一 试料的质量 ， 9 ； 一 试液总体积 ， til l . ; 阴叭 V ： 一 一分取试液体积 ， ml 。 5 . 7 . 6 允许 差 分析结果的差值应不大于表 1 0 所列允许差。 表 1 0 镍 含量 ， 允许差， ( ) . （ （） （ ） 5 一0 . 0 0 2 0 0 . 00 2 0- v0 . 00 5 0 0 . 00 5 0- 0 . 02 0 0 . 0 00 3 0 . 0 00 5 0 .0 01 5 . 8 钻的测定 第二方法I 钻试剂光度法 5 . 8 1 方法提要 试料用盐酸一 过氧化氢分解， 钻试剂与钻在 p H 5 乙酸钠溶液中形成 1 ， 2 红色络合物， 用盐酸酸化 后 丫现稳定的酒红色， 于分光光度计波长5 7 0 n m处测量其吸光度。钻0 - 1 0 p 川5 0 m l . 范围内符合 比耳定律。 铁、 铜、 镍也与钻试剂生成有色络合物， 但当有氟化按存在和沸水浴加热的条件下， 2 0 m g 铁、 2 m g 镍和 0 . 3 m g 铜不影响测定。 测定范围 0 . 0 0 0 5 -0 . 0 1 5 . 8 . 2 试剂配制 5 . 8 . 2 . 1 盐 酸 1 + 1 0 5 . 8 . 2 . 2 过氧化氢 3 0 写。 5 . 8 . 2 . 3 氟化钱溶液 1 0 0 g / l _ 5 . 8 . 2 . 4 乙酸钠溶液（ 5 0 0 g / I ） 称取 5 0 0 g 结晶乙酸钠（ N a C 2 H , O ., “ 3 H 2 0 ） 加热溶于 5 0 0 ml . 水 中， 过滤后用水稀释至 1 0 0 0 n i l - 5 . 8 . 2 . 5 钻试剂溶液（ 0 . 5 g / I . ） 称取 4 - ( 5 - 氯- 2 - 毗咤） 偶氮 1 . 3 一 二氨基苯 （ 钻试剂） 0 . 1 0 g置于 2 5 0 m L 干燥的烧杯中， 加无水乙醇 2 0 0 m l - , 搅拌使之溶解 ， 移人干燥的棕色瓶中贮存。 5 . 8 . 2 . 6 钻标准贮存溶液称取9 9 . 9 5 的金属钻 0 . 1 0 0 0 g ， 置于 1 2 5 m l , y角烧杯中， 加人 1 +1 硝酸 1 0 m l盖表面皿， 加热溶解后， 加 1 十1 硫酸 1 0 m l ， 加热至冒白烟 ， 冷却， 用水洗表面皿和杯壁， 继 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 2 1 0 6 -9 5 续加热至冒浓白烟 5 - 8 m i n ， 冷却至室温， 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。此溶液 1 m l ， 含钻 1 0 0 fe g o 5 . 8 . 2 . 7钻标准溶液分取钻标准贮存溶液（ 5 . 8 . 2 . 6 ) 1 0 . 0 0 ml置于 1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀 释至刻度， 摇匀。 此溶液1 m l 含钻1 t g o 5 . 8 . 3分析步骤 5 . 8 . 3 . 1试料 称取试料 0 . 5 0 0 g o 5 . 8 . 3 . 2空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 8 . 3 . 3测定 5 . 8 . 3 . 3 . 1将试料（ 5 . 8 . 3 . 1 ) 置于 1 2 5 m l . 兰角烧杯中， 加人盐酸( 5 . 8 . 2 . 1 ) 1 0 m l , ， 加热溶解 ， 分次滴 加过氧化氢（ 5 . 8 . 2 . 2 ) 1 0 滴， 加热蒸发至干。取下， 加盐酸（ 5 . 8 . 2 . 1 ) 6 滴， 水 1 0 m l ， 加热使可溶性盐类 溶解 ， 冷却至室温。移人 5 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。 5 . 8 . 3 . 3 . 2 分取试液（ 5 . 8 . 3 . 3 . 1 ) 1 0 . 0 0 m l , 于 5 0 m l容量瓶中， 加人盐酸（( 5 . 8 . 2 . 1 ) 5 滴， 氟化按溶液 ( 5 . 8 . 2 . 3 ) 1 m l , 和乙酸钠溶液（ 5 . 8 . 2 . 4 ) 3 m ， 混匀， 加钻试剂( 5 . 8 . 2 . 5 ) 1 . 0 0 m l . ， 摇匀。将容量瓶放 入沸水浴加热 5 min ， 取出， 在不断摇动下 ， 立即加人盐酸（ 5 . 8 . 2 . 1 ) 1 5 ml . ， 流水冷却至室温， 用水稀释 至刻度 ， 混匀。 5 . 8 . 3 . 3 . 3将部分溶液（ 5 . 8 . 3 . 3 . 2 ) 移人 2 c m 比色皿 中， 以空白溶液为参 比， 于分光光度计波长 5 7 0 n m 处测量吸光度 。 5 . 8 . 3 . 4工作曲线绘制 分取0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 ml - 钻标准溶液（ 5 . 8 . 2 . 7 ） 于一系列5 0 m l , 容量瓶中， 稀 释至1 0 ml , 。以下按（ 5 . 8 . 3 . 3 . 2 ) 和（ 5 . 8 . 3 . 3 . 3 ） 操作。测量吸光度时， 以0 . 0 0 tt g 溶液作参比， 以钻量 为横坐标、 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 5 . 8 . 4分析结果的计算 按下式计算 钻的百分含量 。 （ 二 。 （ ） n i l X 1 0 一 ,; XV, ”z X V X 1 00（8 ） 式中： m， 一自工作曲线查得试料的钻量， t1 g ; 。 试料的质量， 9 ， V , 一 一 试液总体积， m L , V p 一 分取试液体积， m l - 5 允 许差 分析结果的差值应不大于表 1 1 所列允许差。 表 1 1 钻含量， 写允许差 YO 0 . 0 00 50 . 0 0 2 00 . 0 00 0 . 0 02 0一 0 .0 0 50 . 0 00 0. 0 05（ ） 一 0 .01 00. 0 01 5 . 9 5 . 9 5 . 9 5 . 9 p H值的测定 1方 法提要 将试料放人水中搅拌， 用酸度计测定澄清液的p H值。 2仪 器 2 . 1酸度计精度为 0 . 1 P H单位， 附有玻璃电极和甘汞电极。 Q B 2 1 0 6 -9 5 5 . 9 . 3 5 . 9 . 3 . 1 分 析步骤 试料 称取试料 1 0 . 0 g o 5 . 9 . 3 . 2测定 5 . 9 . 3 . 2 . 1 按酸度计说明书的规定， 用 p H值为 4 -9 的标准缓冲溶液校正酸度计（( 5 . 9 . 2 . 1 ) 0 5 . 9 . 3 . 2 . 2将试料（ 5 . 9 . 3 . 1 ） 置于 1 5 0 ml , 烧杯中， 加人煮沸后己冷却的水 1 0 0 MI搅拌 1 0 m i n ， 放置 澄清。用酸度计（ 5 . 9 . 2 . 1 ） 测定 p H值 ， 以2 5 为基准。 5 . 9 . 4允许差 分析结果的差值应不大于表 1 2 所列允许差。 表 1 2 p F I 值 允许差 4. 57 . 5 0 . 3 5 . 1 0颗粒度的测定 5 . 1 0 . 1方法提要 将试料用 1 0 0目和 2 0 0目标准筛筛选， 分别称量筛余物， 计算出大于 1 0 0目和小于 2 0 0目颗粒的 含量 。 5 . 1 0 . 2仪器 标准筛 1 0 0目（ 1 4 9 h e m ) , 2 0 0日（ 7 4 f c m ) o 5 . 1 0 . 3分析步骤 5 . 1 0 . 3 . 1试料 称取试料1 0 . 0 g o 5 . 1 0 . 3 . 2测定 5 . 1 0 . 3 . 2 . 1将 1 0 。目筛紧密叠合在 2 0 0日筛 上 ， 然后放在白瓷盘上。将试料（ 5 . 1 0 . 3 . 1 ) 置于 1 0 0