化学试剂+石油醚.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 3 缮亘 中华人民共和国国家标准 g b t15 8 9 4 - - 2 0 0 8 代替g b t1 5 8 9 4 1 9 9 5 化学试剂石油醚 c h e m i c a lr e a g e n t - - p e t r o l e u me t h e r ( i s o6 3 5 33 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n s s e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 0 8 0 5 1 5 发布2 0 0 8 1 1 0 1 实施 宰瞀鹳紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会履1 1 1 刖蟊 g b t1 5 8 9 4 - - 2 0 0 8 本标准与i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分：规格第2 系列r 7 3 “石油溶剂油 4 0 6 0 ”的一致性程度为非等效。 本标准代替g b t1 5 8 9 4 - - 1 9 9 5 化学试剂石油醚，与g b t1 5 8 9 4 1 9 9 5 相比主要变化如下： 取消第类中苯指标( 1 9 9 5 年版的3 3 ) ； 酸度的单位由“m m o l 1 0 0g ”调整为“m m o l g ”( 1 9 9 5 年版的3 3 ，本版的第4 章) ； 易炭化物质测定中增加h 8 标准色( 1 9 9 5 年版的4 3 8 ；本版的5 1 1 ) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、黄艺刚、陈红。 本标准于1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 9 年第一次修订、1 9 9 5 年第二次修订。 化学试剂石油醚 g b t1 5 8 9 4 - - 2 0 0 8 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了化学试剂中石油醚的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中石油醚的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 22 0 0 2 ，1 s o6 3 5 3 一l ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 0 5 化学试剂色度测定通用方法( g b t6 0 5 - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 6 化学试剂水分测定通用方法( 卡尔费休法) ( g b t6 0 6 2 0 0 3 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 1 5 化学试剂沸程测定通用方法( g b t6 1 5 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) 6 b t9 7 2 1化学试剂分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分) g b t9 7 2 32 0 0 7 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 2 8化学试剂 硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 62 0 0 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法( i s o6 3 5 3 一l ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 7 化学试剂易炭化物质测定通则( g b t9 7 3 72 0 0 8 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 0 化学试剂蒸发残渣测定通用方法( g b t9 7 4 0 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 9 2 1化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色透明具有特殊臭味、易挥发的液体，极易燃烧，不溶于水，可与乙醇、苯、三氯甲烷、二 硫化碳、乙醚和油类互溶。 4 规格 石油醚的规格见表1 。 g b t1 5 8 9 4 - - 2 0 0 8 表1 名称分析纯 第1 类第类第类 沸程 3 0 6 06 0 9 09 0 1 2 0 色度黑曾单位1 01 01 0 蒸发残渣，w o o o lo 0 0 1o 0 0 1 水分( h ：o ) ，叫o 0 1 50 0 1 50 0 1 5 酸度( 以h + 计) ，( m m o l g ) 0 0 0 00 1 50 0 0 00 1 50 0 0 00 1 5 苯( c 6 h 6 ) ，w 0 0 2 5o 0 2 5 硫化合物( 以s o 。计) ，w 0 0 1 50 0 1 50 0 1 5 铁( f e ) ，“ 0 0 0 0 10 0 0 0 10 0 0 0 1 铅( p b ) ，u 0 0 0 0 10 0 0 0 1 0 0 0 0 1 易炭化物质合格合格合格 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 1m l 量取，所 用溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 沸程 按g b t6 1 5 的规定测定。在规定温度内馏出物体积不得少于9 0 0m l 。 5 3 色度 量取5 0m l 样品，注入1 0 0m l 比色管中，按g b t6 0 5 的规定测定。 5 4 蒸发残渣 量取1 5 5m l ( 1 0 0g ) 样品，按g b r9 7 4 0 的规定测定。 5 5 水分 量取1 5 5m l ( 1 0g ) 样品，以1 0m l 甲醇和1 0m l 三氯甲烷为溶剂，按g b t6 0 6 的规定测定。 5 6 酸度 量取1 0 0m l 无二氧化碳的水，加2 滴甲基红指示液( 1g l ) ，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一o 0 1t o o l l 滴定至溶液呈黄色，并保持3 0s 。加7 7 5m l ( 5 0g ) 样品，在分液漏斗中振摇3r a i n ，静 置分层。分出5 0m l 水相，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一0 0 1t o o l l 滴定至溶液呈黄色，并 保持3 0s 。结果按g b t9 7 3 62 0 0 8 中5 2 2 的规定计算。 5 7 芸 按g b t9 7 2 1 的规定测定。其中：用1c i l 3 石英吸收池，以水为参比，在波长2 5 5n m 处测定样品中 苯的吸光度a 。 苯的质量分数w ，数值以表示，按式( 1 ) 计算： 式中： a 样品中苯的吸光度 1 7 6 换算系数。 2 a ”一1 g b t1 5 8 9 4 - - 2 0 0 8 5 8 硫化合物 量取3 1m l ( 2g ) 样品，加入5 0m l 氢氧化钾一乙醇溶液，回流3 0r a i n 。从冷凝器上端加入5 0m l 水，除去冷凝器，于水浴上将有机物全部蒸掉。加5m l “3 0 过氧化氢”，在水浴上保温1 5r a i n ，用盐酸 溶液( 2 0 ) 中和并过量1m l ，稀释至5 0m l ，同时做空白试验。取1 0m l ，于水浴上蒸干，加5m l 水溶 解残渣( 必要时过滤) ，用氢氧化钠溶液( 1 0g l ) 中和，稀释至2 0m l ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化 后，按g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取1 0m l 空白试验溶液及含0 0 6m g 的硫酸盐( s o t ) 标准溶液，稀释至 2 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 9 铁 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 9 1 仪器条件 光源：铁空心阴极灯； 波长：2 4 8 3n r n ； 火焰：乙炔空气。 5 9 2 测定方法 量取1 5 5m l ( 1 0g ) 样品，置于蒸发皿中，加1m l 碳酸钠溶液( 5g l ) ，在水浴上蒸干，残渣溶于 5m l 硝酸溶液( 1 + 9 ) 中，稀释至1 0m l ，按g b t9 7 2 3 2 0 0 7 中7 2 1 的规定测定，结果按7 2 3 的 规定计算。 5 1 0 铅 按g b t9 7 2 32 0 0 7 的规定测定。 5 1 0 1 仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长：2 8 3 3n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 0 2 测定方法 同5 9 2 。 5 1 1 易炭化物质 按g b t9 7 3 7 的规定测定。其中：量取1 0m l 样品，置于干燥的比色管中，冷却至2 0 土1 ，加 1 0 m l2 0 1 硫酸( 优级纯，9 5 00 o o 士0 5 ) ，充分振摇2 0s ( 6 0 次m i n 7 0 次m i n ) ，并于2 0 1 水浴中放置5r a i n 。酸层所呈颜色不得深于q 8 或h 8 标准色。 6 检验规则 按h g t3 9 2 1 的规定进行采样及验收。