工业盐酸中铁含量的测定——邻菲罗啉分光光度法.pdf

工业盐酸中铁含量的测定 邻菲罗琳分光光度法 dl 4 2 2. 3 - 1 9 9 1 目次 1 方法概要 2 试剂 一 二 3 仪器 4 分析步骤 5 计算及允许误差 . ， . . . . . . . . ， 3 0 9 二， ， . . . . . . . . 3 0 9 . . . . 3 0 9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 0 中华人民共和国电力行业标准 工业盐酸中铁含量的测定 邻菲罗琳分光光度法 dl 4 2 2 . 3 - 1 9 9 1 1 方法概要 本方法基于在p h 4 - 5 的 条件下， 用盐酸经胺把高铁 ( 三 价铁) 还原成亚 铁 ( 二价铁) ， 亚 铁与邻菲罗琳生 成桔红色络合 物， 用分光 光度法测定， 其反应式如下: f e e + 3 c , 2 1 i b n 2 二 f e ( c l 2 h s n 2 ) 3 ) z 2 试 剂 2 . 1 盐酸 羚胺溶液 ( 质/ 容)1 0 9 6 :称 取 l 魄盐酸经胺， 加少量二级试剂水， 待溶解后用二 级试剂水稀释至 l o o ml ，摇匀贮于棕色瓶中。 2 . 2 邻菲罗 琳溶液 ( 质溶 ) 0 . 1 %:称取1馆邻菲 罗啦 ( g 2 垅姚 坟。 ) 溶于i o o m l无 水乙醇中， 用二级试剂水稀释至1 l ， 摇匀贮于棕色瓶中 ( 存放在冰箱中) 。 2 . 3 乙酸 馁缓冲 溶液: 称取 1 0 0 g 乙酸馁 ( 分析纯) 溶于l o o m l二 级试剂水中， 加2 0 0 m l 冰乙酸，用二级试剂水稀释至i l ，摇匀。 2 . 4 铁标准溶液 ( 1 m l 含o . o l m g 铁) : 按g b 6 0 2 -1 9 7 7 杂质 标准溶液制备方法配制， 使用时稀释至1 / 1 0原浓度。 2 . 5 氢氧 化氨 1 + 1 溶液: 按g b 6 3 1 -1 9 8 9 化学试剂 氨水 配 制。 3仪器 3 . 1 分光光度计:1 二 的比色.o 4 分析步骤 4 . 1 标准曲 线的 绘制 4 . 1 . 1 根 据试样铁含量按表1 取铁工作溶液注人一组5 0 m l容量瓶中，加二级试剂水 2 0 ml . 衰 1 铁工作曲线的制作 1 m l溶液中含 o . o 1 m g f e 序号 1234 5 6 加 人铁标准 溶液 . l 0 2 4 681 0 相当于铁的含魔r rig00. 0 20 . 0 40 . 0 60 . 0 80 . 1 0 中华人民共和国能源部 1 9 9 1 - 1 0 - 0 1 批准 1 9 9 2 - 0 4 - 0 1实施 4 . 1 . 2 于上述容量瓶中，加 1 ml盐酸轻胺溶液，摇匀静置 5 m i n ，加 5 ml邻非罗琳溶液， 摇匀后， 慢慢滴加氨水 ( 氢氧化氨溶液)至刚果 红试纸由蓝色变为紫红色 ( p h 3 . 8 -4 . 1 ) 再 加5 m l 乙酸一 乙 酸钱缓冲溶液 ( 2 . 3 ) ， 摇匀， 用3 5 左右的二 级试剂水 稀释至 满刻 度， 摇 匀。 放置1 5 m i n 后， 在波长5 1 0 n m处 用l c m ( 或2 c m )比 色皿， 以空白溶液为参比，测 定各 显色 液的 吸光度值。以 所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。 4 . 1 . 3 用带线 性回归的计 算器 对吸光 度值与 铁含 量的 数据作回归 处理、 以 铁含量作自 变量， 相应的 吸光度值作因变量， 输人计算器， 就可得到吸光度值一 铁含量 的线性回 归方程 4 . 2 试样的测定 吸取 s . o ml试样，用相对密度换算成质量或称重。移 人内装 5 0 ml二级试剂水的 1 0 0 ml容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取 l o ml试液于5 0 ml容量瓶中 ( 事先加少 量的温度为3 5 左右的二级试剂水) ，按 4 . 1 . 2 条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线 ( 4 . 1 . 1 )查出 试样含 铁的 毫克 数。 4. 2. 1 可根据试样吸光度值， 从回归方 程求出相 应的 铁含量。 : ， 。 计算及允许误差 5 . 1 铁的含量 二( 以质量百分数表示)按下式计算: 一 一 一 一 卫 业 一 一 一 x1 0 0 0,6 =些% 式中: 尹 1 1 1 - 2刀一 m x 试 样铁含量，