化学试剂+乙酸冰醋酸.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 3 蝠亘 中华人民共和国国家标准 g b t6 7 6 - - 2 0 0 7 代替g b t6 7 6 1 9 9 0 化学试剂乙酸( 冰醋酸) c h e m i c a lr e a g e n t - - a c e t i ca c i d ( i s o6 3 5 3 2 ：1 9 8 3 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t2 ：s p e c i f i c a t i o n s - - f i r s ts e r i e s ，n e q ) 2 0 0 7 - 1 0 - 2 5 发布2 0 0 8 - 0 4 - 0 1 实施 宰瞀粥鬻瓣警糌赞鐾发布中国国家标准化管理委员会“”。 前言 本标准与i s o6 3 5 3 2 ：1 9 8 3 化学分析试剂 度为非等效。 本标准代替g b t6 7 6 - - 1 9 9 0 化学试剂 如下： g b t6 7 6 - - 2 0 0 7 第2 部分：规格第1 系列中r 1 “乙酸”的一致性程 乙酸( 冰醋酸) ，与g b t6 7 61 9 9 0 相比主要变熟 调整了蒸发残渣的取样量( 1 9 9 0 年版的4 3 1 ，本版的5 4 ) ； 将铜、铅的测定方法由阳极溶出伏安法改为火焰原子吸收光谱法( 1 9 9 0 年版的4 3 6 、4 3 8 ， 本版的5 9 、5 1 1 ) ； 改进了还原重铬酸盐物质的测定方法( 1 9 9 0 年版的4 3 。1 0 ，本版的5 。1 3 ) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：江苏强盛化工有限公司。 本标准主要起草人：归向红。 本标准于1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 8 年第一次修订、1 9 9 0 年第二次修订。 化学试剂乙酸( 冰醋酸) g b t6 7 6 2 0 0 7 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式：c h 。c o o h 相对分子质量：6 0 o 联根据2 0 0 3 年国际相对原子质量) l 范围 本标准规定了化学试剂乙酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂乙酸的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 1 8 化学试剂结晶点测定通用方法( g b t6 1 8 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 21 9 9 2 ，n e qi s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ) g b t9 7 2 32 0 0 7 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 31 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 0 化学试剂蒸发残渣测定通用方法( g b t9 7 4 0 一1 9 8 8 ，e q vi s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色透明液体，具有刺激性嗅味，溶于水、乙醇及乙醚，密度( 2 0 “ c ) 约为1 0 5g m l 。 4 规格 乙酸的规格见表1 。 表1 乙酸的规格 名称优级纯 分析纯化学纯 古量( c h 。c o o h ) ，w 9 9 8 9 9 5 9 9 o 结晶点1 6 o1 5 11 4 8 蒸发残渣，t 0 0 0 1o 0 0 20 0 0 5 g b t6 7 6 - - 2 0 0 7 表1 ( 续) 名 称优级纯 分析纯化学纯 与水混合试验合格合格合格 氯化物( c 1 ) ，w o ；- o o o1d o o 0 0 1d o o o o4 硫酸盐( s 0 4 ) ，w o o 0 0 1o o o o2d o o o o5 铁( f e ) ，w 0 0 0 00 2d 0 0 0 0 10 0 0 02 铜( c u ) ，w 0 0 0 00 1d 0 0 0 00 5d 0 0 0 0 1 锌( z n ) w 0 0 0 00 1 铅( p b ) ，”0 0 0 00 10 0 0 00 50 0 0 0 1 乙酸酐 ( c h 。c o ) t o ，硼o 0 1d o 0 2o 0 2 还原重铬酸盐物质( 以o 计) ，w d o 0 0 4 o 0 0 8d o 0 1 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、 g b t6 0 2 、g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 1m l 量取，所用溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 将1 5m l 无二氧化碳的水注入具塞锥形瓶中，称量，加约1m l 样品，再称量。两次称量均须精确 至0 0 0 01g 。加4 0m l 无二氧化碳的水及2 滴酚酞指示液( 1 0g l ) ，用氢氧化钠标准滴定溶液 - c ( n a o h ) - - 0 6t o o l l 3 滴定至溶液呈粉红色。 乙酸的质量分数“ r t 3 。”数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： ”。一揣1 0 0”1 一石叉而丽x 1 “” 式中； v 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； m 乙酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) - m ( c h 。c o o h ) 一6 0 o s l ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3 结晶点 按g b t6 1 8 的规定测定。 5 4 蒸发残渣 量取4 8m l ( 5 0g ) 优级纯量取9 6m l ( 1 0 0g ) 样品，按g b t9 7 4 0 的规定测定。保留残渣用于 铜、铅的测定。 5 5 与水混合试验 量取1 0m l 样品，加3 0m l 水，摇匀，放置1h 。溶液应澄清透明，无不溶物质。 5 6 氯化物 量取9 5m l ( 1 0g ) 样品，加0 1m l 无水碳酸钠溶液( 5 0g l ) ，水浴蒸干，残渣溶于水，稀释至 2 0m l 后，按g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 2 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液 优级纯、分析纯 化学纯- g b t6 7 6 - - 2 0 0 7 0 0 1m gc 1 ； 0 0 4 m gc 1 。 稀释至2 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 7 硫酸盐 量取1 9m l ( 2 0g ) 化学纯量取7 6m l ( 8g ) 样品，加0 2m l 无水碳酸钠溶液( 5 0g l ) ，水浴蒸 干，残渣溶于2 0m l 水，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 后，按g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得 大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯0 0 2m gs 0 4 ； 分析纯、化学纯0 0 4 m gs o , 。 稀释至2 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 8 铁 量取9 5 m l ( 1 0g ) 样品，加0 1 m l 无水碳酸钠溶液( 5 0g l ) ，水浴蒸干，残渣溶于1 5 m l 水，用盐 酸溶液( 1 5 ) 将溶液的p h 值调至2 后，按g b t9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 优级纯 分析纯 化学纯 0 0 0 2 m gf e ； 0 0 1 0 m gf e ； 0 0 2 0 m gf e 。 稀释至1 5m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 9 铜 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 9 1 仪器条件 光源：铜空心阴极灯； 波长：3 2 4 7n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 9 2 测定方法 将测定蒸发残渣( 5 4 ) 后的残渣溶于1m l 盐酸溶液( 2 0 ) 及5m l 水，稀释至1 0m l 。按 g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 1 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 0 锌 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 0 1 仪器条件 光源：锌空心阴极灯； 波长：2 1 3 5n m ； 火焰：乙炔空气。 5 1 0 2 测定方法 量取1 9m l ( 2 0g ) 样品，水浴蒸干，残渣溶于1m l 盐酸溶液( 2 0 ) 及5m l 水，稀释至1 0m l 。按 g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 1 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 1 铅 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 3 g b t6 7 6 2 0 0 7 5 1 1 1 仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长：2 8 3 3a m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 1 2 测定方法 同5 9 2 。 5 1 2 乙酸酐 5 1 2 1 实验制剂的制备 5 1 2 1 1 三氯化铁溶液 称取2 5g 三氯化铁，溶于2 5 0m l 乙醇( 无水乙醇) 中，摇匀。 5 1 2 1 2 氯化羟胺溶液 称取3 0g 氯化羟胺，溶于2 5 0m l 无水甲醇中，摇匀。 5 1 2 1 3 高氯酸一乙酸溶液 量取1 0m l 高氯酸，用无乙酸酐的乙酸( 将乙酸回流3 0m i n 蒸馏而得) 稀释至10 0 0m l ，摇匀。 5 1 2 2 测定方法 量取i 0m l 三氯化铁溶液，加2m l 氯化羟胺溶液，放置5m i n ，加5m l 高氯酸一乙酸溶液，放置 5 m i n 。加4 8 m l ( 5g ) 样品，放置1 0 m i n 。加3 m l 水，再放置2 5 r a i n 。溶液所呈红色不得深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取1 0m l 三氯化铁溶液，加2m l 氯化羟胺溶液，放置5r a i n 。加5m l 高 氯酸一乙酸溶液，放置5r a i n 。加含下列数量的乙酸酐标准溶液： 优级纯0 5m g ( c h 3 c o ) 2 0 ； 分析纯、化学纯1 0m g ( c h s c o ) z o 。 加4 8m l 无乙酸酐的乙酸，与样品同时同样处理。 5 1 3 还原重铬酸盐物质 1 准确量取1 0 0 0m l 重铬酸钾标准滴定溶液 c ( i 1k ：c b o ，) 一0 1m o l l ，注入具塞锥形瓶中，加 1 0m l 硫酸，摇匀，冷却，加9 5 m l ( 1 0g ) 样品，在( 5 0 2 ) 放置3 0 m i n ，稀释至5 0 m l ，冷却。加5m l 碘化钾溶液( 1 0 0g l ) ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液e c ( n a ：s 2 0 。) 一0 1m o l l 滴定，近终点时加3m l 淀粉指示液( 1 0g l ) ，继续滴定至溶液蓝色消失。取1 0m l 水与样品同时同样做空白试验。 还原重铬酸盐物质的质量分数”。，数值以“”表示，按式( 2 ) 计算： ( 一v 2 ) c m m 10 0 0 1 0 0( 2 ) 式中： v 。空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； v ：硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； 1 m 氧的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(