化学试剂++110菲咯啉.pdf

i c s7 1 0 4 03 0 g6 5 备案号：2 3 6 7 1 2 3 6 8 2 2 0 0 8 hg 中华人民共和i n 化工行业标准 h g t4 0 1 0 4 0 2 1 2 0 0 8 20 0 8 - 04 2 3 发布 化学试剂 ( 2 0 0 8 ) 20 0 8 - 10 - 0 1 实施 中华人民- j e 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，n e qi s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，n e qi s o6 3 5 3 1 ： 1 9 8 2 ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 2 0 0 8 ，m o di s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ) g b t9 7 2 1 化学试剂分子吸收分光光度法通则 紫外和可见光部分) g b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法( n e qi s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ) g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色针状结晶，溶于乙醇、苯及丙酮，微溶于水。 4 规格 1 ，1 0 一菲咯啉的规格见表1 。 裹11 1 0 一菲咯啉的规格 名称 分析纯 c hn 2 h 2 0 w “ 9 9 + 0 铁配位化合物摩尔吸收系数 t l ( c m t 0 0 1 ) 1 1 5 x 1 0 4 乙醇溶解试验 合格 灼烧残渣( 以硫酸盐计) w 0 1 h g t4 0 1 8 - - 2 0 0 8 5 试验方法 5 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性一些试验过程可能导致危险情况操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5 2 一般规定 本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备；实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量。本 标准中所用溶液以“”表示的均为质量分数。 5 3 含量 称取0 3g 的样品，精确至0 0 0 0 1g 。置于干燥盼锥形瓶中，溶于5 0 m l 乙酸( 冰醋酸) 及3 m l 乙 酸酐中，加2 滴结晶紫指示液( 5g l ) ，用高氯酸标准滴定溶液i t ( h c io ) 一0 1m o l l 滴定至溶液由 紫色变为纯蓝色。 1 ，l o 一菲咯啉的质量分数w - ，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： z c j l t e 3 1 一裳心o ”一i 只而丽“1 ”l 1 ) 式中： v 高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升( m l ) ； c 高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l l ) ； m 一1 ，1 0 一菲咯啭摩尔质量，单位为克每摩尔( g m 0 1 ) m ( c ，。h 。n 。h ：o ) 一1 9 8 2 ； m 样品质量，单位为克( g ) 。 5 4 铁配位化合物摩尔吸收系数 按g b t9 7 2 1 的规定测定。 5 4 1 测定条件 波长：5 0 8n m ； 吸收池厚度：1c m ； 参比溶液：见5 4 3 。 5 4 2 试验溶液的制备 称取0 2 1 6g 样品，加0 5m l 盐酸溶液( 1 0 ) 及适量水溶解，稀释至1 0 0m l 。 5 4 3 测定方法 于5 0 m l 容量瓶中，准确加人i 0 0 m l 铁标准溶液，加2 m l 新制备的抗坏血酸溶液( 5 0g l ) 、 3m l 乙酸一乙酸钠缓冲溶液( p h i 4 5 ) 及2 0m l 试验溶液，稀释至刻度，摇匀，放置1 5m i n 后测定吸 光度。 同时按上述步骤，制备一个仅不加铁标准溶液的参比溶液。 铁配位化合物摩尔吸收系数e ，数值以“l ( c m m 0 1 ) ”表示，按式( 2 ) 计算： e 一2 7 9 1 0 4 a ( 2 ) 式中： a 吸光度； 2 7 9 1 0 4 换算系数。 5 5 乙醇溶解试验 称取0 2g 样品，溶于1 0 0m l 乙醇溶液( 5 0 + 5 0 ) 中，溶液应无色澄清、无机械杂质。 5 6 灼烧残渣 称取1g 样品，按g b t9 7 4 12 0 0 8 中4 2 的规定测定，结果按g b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 中5 的规定 ，( 7 0 ) 计算。 6 检验规则 按h g t3 9 2 1 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按g b1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中 包装单位：第2 类； 中包装容器：z b - 1 、z b - 2