化学试剂+氯化镍.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m l ng o n g h e g u ot t u a x u eg o n g y e b u 部颁化学试剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i j iz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第四册 北京 1 96 4 】王g b h g b h g b h g b g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b 1 g b h g b 】玉g b h g b h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b g b 无机化学拭剂暂行标准第四册目录 3 2 1 2 6 0 磷酸二氢钙l 3 2 1 3 6 0 碱石灰 3 2 1 4 6 0 酸洗石棉8 3 2 1 5 6 0 氯化铜一9 3 2 1 6 - 6 0 澳化亚铜1 2 3 2 1 7 6 0 无水硫酸铜1 5 3 2 1 8 6 0 氯化亚铜1 7 3 2 1 9 6 0 溴化铜2 l 3 2 2 0 6 0 碳酸铜2 3 3 2 2 l 一6 0 碘酸银“2 6 3 2 2 2 6 0 硫酸银2 8 3 2 2 3 6 0 碘”3 l 3 2 2 4 6 0 氯化铅3 3 3 2 2 5 - 6 0 铬酸铅“3 6 3 2 2 6 - 6 0 硝酸船3 9 3 2 2 7 6 0 二氧化铅4 2 3 2 2 8 - 6 0 杠色氧化始4 7 3 2 2 9 6 0 懿i 5 l 3 2 3 0 - 6 0 黄色氧化始5 4 3 2 3 l 一6 0 硫酸铅5 8 3 2 3 2 - ( ；( ) 氯化综g 0 3 2 3 3 6 0 硫酸镍6 5 3 2 3 4 6 0 硝酸镍7 0 3 2 3 5 6 0 氯化汞7 4 3 2 3 6 6 0 碘化汞7 7 3 2 3 7 - 6 0 澳化汞7 9 3 2 3 8 - 6 0 汞8 2 3 2 3 9 - 6 0 黄色氧化汞8 4 3 2 4 0 - 6 0 氯化亚汞8 7 3 2 4 1 - 6 0 鲳：粒状) 9 0 3 2 4 2 - 6 0 鲳( 棒状) 9 5 3 2 4 3 - 6 0 无水四氯化锡1 0 0 3 2 4 4 - 6 0 秸晶四氯化锡l ( ) 3 3 2 4 6 - 6 ) 五氧化二砷1 0 6 2 h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b l 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b i i g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b h c b l i g b 3 2 8 2 6 0 3 2 4 8 - 6 0 3 2 d 9 6 n 3 2 5 0 一( ；i ) 3 2 5 1 6 0 3 2 5 2 - f j ) 3 2 5 3 - 6 f 1 3 2 5 一 一6 j 3 2 5 5 - 6 i 3 2 5 6 6 1 ) 3 2 5 7 - ( ；l 3 2 5 8 一e ；1 ) 3 2 5 9 - 6 , ) 3 2 6 0 - 6 1j 3 2 6 1 - 6 t ) 3 2 6 2 - 6 0 3 2 5 3 - c 【j 3 2 6 一卜g ) 3 2 6 5 - 6 ( ) 3 2 6 6 - 6 ( ) 3 2 6 7 - 6 ( j 3 2 6 8 - 6 0 3 2 6 9 一仅) 3 2 7 ( ) 仅j 3 2 7 l 一啊) 3 2 7 2 6 i ) 3 2 7 3 心) 3 2 7 4 - 阳l 3 2 7 5 6 f ) 3 2 7 6 - 6 ( 3 2 7 7 - 6 ( i 3 2 4 5 - 6 l l 3 2 7 8 6 0 3 2 7 9 - 6 0 3 2 8 0 6 0 3 2 8 1 - 6 ( i 2 2 8 3 6 0 三氧化识1 1 0 五氯化磷1 1 3 三氯化磷1 1 5 氯化氧磷”l 工s 二氧化钛1 2 1 四氯化钛1 2 6 碳酸锰1 2 9 氯化锰l 黜 二氧化锰1 3 7 硝酸强1 4 1 金属硒1 4 5 亚硒酸1 4 8 二氧化硒1 5 1 硝酸鲡1 5 4 氯化镉一1 5 7 三氧化二铬1 6 2 三氧化铬( 铬酸西f ) 1 6 5 氯化铬1 6 8 磁j 酸培“i 7 1 硝酸铬”1 7 5 硝酸铋工7 9 氯化铋1 8 3 欢硝酸铋1 8 6 氧化铋1 8 9 无水硼砂1 9 3 硼酸1 0 5 硼酐( 三氯化二硼、) 2 0 0 硫酸铁2 0 2 三氧化二铁2 0 6 硝酸铁2 l o ， 砖酸牡2 3 氯化锶2 6 碳酸怨2 2 0 硫酸翘”2 2 4 硝酸镁2 2 7 锫酸镇2 3 上、 德瓦达合金“2 3 曩 共5 其第1 其 部颁暂行标准 中华人民共和国 b u b a nz a n x i n cb i a o z h u n h g b3 2 3 2 6 0 化学拭剂 化学工业部 氯化镍第3 1 粗 分子式in i , j 1 2 - 6 h 2 0 分子量。2 3 7 7 本品为禄色牿晶，在潮湿空气中，易潮解，1g 样品溶解于lm l 水中，溶于乙醇 一、质量标准 1 i v , i t l 2 6 1 t ，0 含量不少于。 二极9 6 0 三极9 6 o 2 杂耍最高含量以种 杂耍名称 二极 二 赧 ( 1 ) 水不溶物0 0 0 50 0 i ( 2 ) 硫酸盐( s 0 4 ) 0 0 10 0 3 ( 3 ) 敛( f o ) 0 0 0 0 5 0 0 0 1 ( 4 ) 鲇( c o ) o 1 5o 2 ( 5 ) 硷金属钙镁( 硫酸盐) 0 20 5 ( 6 ) 重金属( c u ) 0 0 0 20 0 0 5 ( 7 ) 锌( z n )0 0 10 0 5 ( 8 ) 岙i l f 酸盐( n o ；)0 0 0 80 1 = 、取 样 按i i g b3 0 0 1 5 9 号之规定取样，取样量不少于3 0 0 9 三、测定方法 测定中所需斌剂及溶液兄h g b3 9 0 1 - 5 9 号之规定。 1 m ( ；1 2 6 h 2 0 含量测定： 称取样品0 。2 9 称准至0 0 0 0 2 9 于1 0 0 m l 水中溶解加3 0 m l 氨水， 北京市化工局提出 i 1 9 6 0 年8 月1 6 日批准戴行 6 0 共5 茛第2 茛 化学贰剂 氯化镍 h 6 b3 2 3 2 6 0 o 1 9 紫脲酸鼓，使溶液变橙黄色以0 0 5 m 乙二胺四醋酸二钠滴定呈紫 色。 氯化综含量的百分数( x ) 按下式升算： y v g 0 2 3 7 7 x1 0 0 2 3 7 7 v 0 一一gg 式中。v 乙二胺四醋酸二钠标准溶液的用量( 以毫升种) 0 乙二胺四醋酸二钠标准溶液克分子浓良( ) g 样品克数 0 2 3 7 7 一一每毫克分子n i u l 。6 h ：0 的克数 2 杂耍测定。样品须称至0 0 1 9 ( 1 ) 水不溶物称取2 0 9 样品于烧杯中，加2 0 0 m l 水及l1 1 1 1 盐酸( 比重l1 2 ) 于水浴上加热1 小时，用4 号玻璃滤埚过滤，用1 0 0 m l 热水洗濮，并于1 0 5 11 0 。0 烘至恒重，滤渣重不得大于； 二极1 0 m g 三 | 及2 0 m g ( 2 ) 硫酸盐：1g 样品溶于】0 0 m l 水，取1 0 m l 溶液冲稀至2 5 m l 放 于比色管中，加1n 1 1 - 3m 盐酸在3 0 3 5 。a 保温1 0 分钟，加3m l2 5 氯化钡，放最3 0 分钟所呈之潭浊不得大于标准。 不合8 0 + 之b t i g l 2 制备。取2 0 m l 溶液，冲至5 0 m 1 h 2 m l3 皿盐酸在3 0 一3 5 。g 保温1 0 分钟j j h 6 1 2 5 氯化鲷3 0 分钟后过滤，滤出2 9 m i 备用。 标准是将2 9 m l 不合硫酸盐的氯化镍溶液合下列数量8 0 。 二被0 0 i r n g 三极0 0 3 r a g 在3 0 3 5 。c 保温1 0 分钟，3 0 分钟后与样品同时比浊。 ( 3 ) 铁一一称取lg 样品，放于雏形瓶中，加8 5 m l 水，加 0 5 m l 硝酸( 比重1 1 5 ) 煮沸l 一2 分钟，冷却，移入1 0 0 m l 比色管中， 加入0 5 m l 硫酸( 比重1 1 1 ) ，5m l3 0 y o o 硫氰酸铗溶液，1 0 m l 异戊醇， 摇匀，酉层所呈现的杠色不应大于标准。 标准是将5m l 无铁的氯化镍溶液及下列数量的f o 二设0 0 u ! 鄙g 三极0 0 1 m g 6 1 共5 其第3 其 氯化镍 与样品同样同时处理。 注t 不含铁的氯化镍制备。取3 9 样品，溶于2 0 m l 水中，女i i x 1 5 m l 稽酸煮沸2 分钟 然后加入3g 氯化铵，再加热煮沸，加入数滴氨溶液制成蓝色溶液，并有氨臭味时，冶却 过滤。滤液用盐酸中和，用中性祖斌羝至呈酸性反应，然后冲稀至7 1 m 1 ( 4 )鲇称取lg 样品放于5 0 m l 有磨口塞的比色管中，加 2 5 m l 水，加5 i u l ( 1 ：1 ) 硫氰酸敛溶液，3 滴1 0 酒石酸溶液，摇动之，再 加入1 0 m 异戊醇，和乙醚混合液( 5 体积异戊醇和2 体积乙醚混合) 5m 】醋酸嫉( 1 ：2 ) 溶液再充分摇动之，等分层后，醇层的蓝色不应 大于标准。 标准是将2 5 m l 不含鲇的氯化镍溶液及下列数量的c o 二投0 5 r a g 三被2 0 m g 与样品同样同时处理。 注t 不合钻氯化镍的铷备。取4g 样品，( 含鲇量不大干1 ) l g 于1 0 0 i n 1 水中加4g 寤 j 瞰的炭酸钢，3 4 滴过氧化氢，在不断媲拌下加热煮沸、冶却过滤，滤液缜检酸有无鲇 ( 5 ) 硷金属钙及镁一称取2g 样品，放入2 0 0 m l 锥形瓶中加 5 0 m l 水，加入1g 硫酸敛$ u o 5 m l3 0 醋酸加水到1 0 0 m 煮沸加硫化敛 至沉淀完全( 豹1 0 m 1 ) ，在水浴上保温3 0 分钟，用水稀释到1 2 0 m l 混匀 使沉淀完全，过滤。取一牛滤液在水浴上蒸干，在沙浴上小心加热， 除去敛盐再微徽灼烧( 4 0 0 。o ) ，冷却后残渣用2 3m l 水处理三次， 每次哲蒸干，在加热下加2 0 m l 水提取可溶盐，将滤液过滤到已知重 量坩蜗内，蒸干，加0 5 m l 硫酸先于水浴上蒸干，然后移入高温炉中 烧( 8 0 0 。g ) 到恒重。残渣重不得大干。 二般2 0 r a g “ 三极5 0 m g ( 6 ) 重金属：称lg 样品，力1 1 2 5 m l 水溶解，加3 滴盐酸( 比重 1 1 2 ) 和1 0 m l 新制备的饱和硫化氢水，艇1 0 分钟后，在白色下背景观 察，所呈现的颜色不得深于标准。 标准是将下列数量的0 n 二授0 0 2 m g 三掇0 0 5 r a g 6 2 共5 员第4 员 化学戴剂氯化镍 t t 6 b3 2 3 2 6 0 与3 5 m 1 不含重金属的氯化镍溶液( 兄注) 样品同时同样处理。 注一不含重金属的氯化镍翩备。取4 9 样品溶于1 2 0 i n 】水中，加1 2 滴盐酸2 0 m 硫化氢水， 帮置1 8 2 0 小时过滤。 ( 7 ) 锌称取0 1g 样品加1 0 氨水中和至中性，逐滴加入 5 a l l5 氰化鲫溶液，直至- h n , 淀溶解，再加盐酸( 比重1 1 2 ) 控制p h 为 3 4 ，加醋酸钠授冲溶液( 1 份l 醋酸钠与1 份l 醋酸相混) 使 p h 达到5 5 用5 - u l0 0 0 1 二苯磺卡其松四氯化碳溶液提取所呈现之 紫色不应深于标准。 标准是将下列数量的锌 二破0 o l m g 三辍0 0 5 r a g 与斌液同时同样处理之。 ( 8 ) 硝酸盐称取2 5 9 样品。放入5 0 m l 容量瓶内加水至使溶 解并用水克稀到刻度，混匀之，三个锥形瓶中放入。 瓶1 ，2 5n l l 样品溶液。 瓶2 ，2 5 m l 含有0 11 1 1 9n o 。及0 0 1 9 氯化钠溶液。 瓶3 ，0 2 m l 样品溶液及2 3 m l 水。 在所有三个瓶子中各加入l1 1 】1 靛蓝溶液和5f 1 】硫酸并搅拌之。 衽1 0 分钟，每瓶再加入1 0 m l 水搅拌之。 在比色种中进行比色( 兄图) 。 将溶液自瓶中移入比色种斌管中，按瓶之号碣移置孔内，在比色种 第4 和第6 孔斌管中各注入1 3 5 a d 水和5 m l 硫酸( 比重1 8 4 ) 第5 孔准 备二种溶液： 溶液( 1 ) 2 5 m 样品溶液，5 脚】硫酸和“m 】水 溶液( 2 ) o 2 m 样品溶液，5m 】硫酸和t 3 3 m 水 先在第5 孔中放蘧装有溶液( 1 ) 的斌管并进行比色，若在比色针 中比鞍