标准解读

《WS/T 63-1996 尿中亚硫基二乙酸的气相色谱测定方法》是一项卫生行业标准，旨在规范尿液样本中亚硫基二乙酸（也称作巯基乙酸）含量的检测过程。该标准详细描述了使用气相色谱法进行分析的具体步骤和技术要求。

首先，在样品准备阶段，需要收集新鲜尿样，并通过加入一定量的内标物质以及采用适当的衍生化试剂处理，使得目标化合物能够转化为适合气相色谱仪分析的形式。此过程中所使用的内标物和衍生化试剂需根据实验室条件选择最合适的种类。

接着是仪器设置部分，包括但不限于色谱柱的选择、进样口温度、检测器类型及其工作参数等。对于亚硫基二乙酸这类化合物而言，通常会选择具有较高分离效率且对含硫化合物具有良好响应性的色谱柱；同时，火焰光度检测器因其对硫元素的高度敏感性而成为推荐使用的检测器之一。

在实际操作过程中，还需注意控制好样品前处理时的反应条件，如pH值、反应时间和温度等因素，以确保得到准确可靠的分析结果。此外，为了保证数据的有效性和可比性，每次实验前后都应对仪器性能进行校准，并定期检查系统的稳定性和重复性。

最后，通过对已知浓度的标准溶液与未知样品在同一条件下平行测定后获得的数据进行比较，可以计算出尿样中亚硫基二乙酸的确切含量。整个分析流程应严格按照标准规定执行，任何偏离均可能影响最终结果的准确性。


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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1996-10-14 颁布
  • 1997-05-01 实施
©正版授权
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VS中华人民共和国卫生行业标准WS/T63-1996尿中亚硫基二乙酸的气相色谱测定方法Urine-DeterminationofthiodiglycolicacidGaschromatographicmethod1996-10-14发布1997-05-01实施中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国卫生行业标准尿中亚硫基二乙酸的气相色谱测定方法WS/T63-1996中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号郎政编码：100045电话：68522112中中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本88012301/16印张1/2字数11干字1997年6月第一版反2004年8月第二次印刷印数1-800书号：1550662-11457标目311-87中华人民共和国卫生行业标准尿中亚硫基二乙酸的气相色谱测定方法WS/T63-1996Urine-Determinationofthiodiglycolicacid-Gaschroniatographicmethod1主题内容与适用范围本标准规定了尿中亚硫基二乙酸(TDGA）的气相色谱测定方法。本法最低检测液度为0.25mg/L。本标准适用于接触氯乙烯的工人尿中亚硫基二乙酸的测定。2原理尿样经酸化后蒸至近干放冷后用甲醇-乙醚混合液溶解亚硫基二乙酸，将溶剂浓缩后，用重氮甲烷甲酯化然后进行气相色谱分析，以保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1气相色谱仪，火焰光度检测器3.2微量进样器,10%L。3.3瓷蒸发肌,10mL。3.4刻度离心管,10mL。事先要进行刻度校正，并经硅烷化处理(经1+9二甲基二氯硅烷甲苯液浸泡，取出晾干，再经300烘烤3h)。3.5分液漏斗,30mL。3.6具支试管(大型气泡采样管外套管)。3.77聚乙烯塑料瓶，100mL.3.83尿比重计。4试剂本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂，47实验用水，蒸富水或具有同等纯度的去离子水。4.2盐酸,P.0=1.19g/mL。4.3，盐酸溶液，6mol/L。4.4氢氧化钾溶液,400g/L。4.5甲醇4.6乙醚。4.77甲醇-乙醚混合液(2+1)。4.8固定相：聚乙二醇20M。4.9担体：ChromosorbWAwDMCS.80100目。4.10
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