标准解读

GB/T 19421.11-2003 是一项中国国家标准,规定了层状结晶二硅酸钠中氧化钙含量的测定方法,采用的是原子吸收分光光度法。下面是该标准主要内容的解析:

标准适用范围

本标准适用于层状结晶二硅酸钠样品中氧化钙(CaO)含量的定量分析。层状结晶二硅酸钠是一种化学物质,广泛应用于洗涤剂、水处理剂及其它工业领域。

测定原理

原子吸收分光光度法基于被测元素的基态原子对特征光谱线的吸收现象。在实验过程中,样品经过适当处理后,氧化钙转化为可溶性钙离子形式。随后,这些钙离子在原子化器中被转化为基态原子。通过调节光源发射与钙元素吸收线相匹配的光,测量样品蒸气中钙原子对特定波长光的吸收程度,从而计算出氧化钙的含量。

实验步骤简述

  1. 样品准备:准确称取一定量的层状结晶二硅酸钠样品,按照标准规定的程序进行溶解和必要预处理。
  2. 消解与处理:使用适宜的化学试剂将样品完全消解,转化其中的氧化钙为可溶性钙离子,可能包括酸化、加热等步骤。
  3. 原子化:将处理后的溶液引入原子吸收光谱仪的原子化器中,通过高温使钙离子原子化。
  4. 测量与计算:选择钙元素的特征吸收波长,测量吸光度,依据预先建立的标准曲线或直接比较法,计算出样品中氧化钙的浓度或百分含量。

仪器与试剂要求

  • 仪器:需要原子吸收分光光度计,配备适合钙元素检测的硬件与软件。
  • 试剂:标准规定了所需的各种化学试剂及其纯度要求,包括消解用酸、标准钙溶液等,确保分析结果的准确性。

精密度与准确度

标准中还提供了重复性和再现性的数据要求,以及与参考方法比较的准确性验证方法,确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。

报告

测试结果需按标准格式报告,包括样品的描述、测试条件、测定结果及其不确定度等信息。

注意事项

虽然未直接要求总结,但理解该标准时应注意,实施测试时应严格遵循操作规程,控制实验条件,以保证测定结果的准确性和可靠性。此外,实验室质量控制措施如空白试验、校准曲线的制作与验证也是必不可少的环节。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替,建议下载现行标准GB/T 19421-2008
  • 2003-12-11 颁布
  • 2004-06-01 实施
©正版授权
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文档简介

I C S 7 1 . 0 6 0 . 5 0G 1 2中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 9 4 2 1 1 1 -2 0 0 3层状结晶二硅酸钠试验方法原子吸收分光光度法测定氧化钙含量 T e s t me t h o d s o f c r y s t a l l i n e l a y e r e d s o d i u m d i s i l i c a t e -A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d s f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m o x i d e c o n t e n t2 0 0 3 - 1 2 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 6 - 0 1 实施中华人民共和国国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 9 4 2 1 1 1 -2 0 0 3前 J肠 两G B / T 1 9 4 2 1 层状结晶二硅酸钠试验方法 分为 1 2 个部分 :G B / T 1 9 4 2 1 . 1 8 相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法;G B / T 1 9 4 2 1 . 2 白度的测定;G B / T 1 9 4 2 1 . 3 p H值的测定;G B / T 1 9 4 2 1 . 4 E D T A容量法测定钙交换能力;G B / T 1 9 4 2 1 . 5 E D T A容量法测定镁交换能力;G B / T 1 9 4 2 1 . 6 重量法测定灼烧失量;G B / T 1 9 4 2 1 . 7 重量法测定湿存水量;G B / T 1 9 4 2 1 . 8 邻菲罗琳比色法测定三氧化二铁含量;G B / T 1 9 4 2 1 . 9 容量法测定氧化钠含量;G B / T 1 9 4 2 1 . 1 0 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量;一一G B / T 1 9 4 2 1 . 1 1 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量;G B / T 1 9 4 2 1 . 1 2 原子吸收分光光度法测定氧化镁含量。本部分为G B / T 1 9 4 2 1 的第 1 1 部分。本部分的附录 A为规范性附录, 附录 B为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位: 山东铝业股份有限公司研究院、 中国日 用化学工业研究院。本部分主要起草人 : 王云霞 、 苏献瑞。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 9 4 2 1 . 1 1 -2 0 0 3 层状结晶二硅酸钠试验方法原子吸收分光光度法测定氧化钙含最范 围G B / T 1 9 4 2 1 的本部分规定了层状结晶二硅酸钠中原子吸收分光光度法测定氧化钙含量的方法。本部分适用于可用作洗涤助剂的层状结晶二硅酸钠中氧化钙含量( 0 . 0 0 1 %-0 . 0 1 0 0 ) 的测定。规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B / T 1 9 4 2 1 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单( 不包括勘误 的内容) 或修订版均不适用于本部分 , 然而, 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件 的最新 版本 。凡是不 注 日期 的引用文件, 其最 新版本适用于本部分。 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 , N E Q )原理 试样加硝酸、 高氯酸、 氢氟酸加热分解除硅 , 在盐酸介质中, 直接引人原子吸收火焰中测定 , 铝、 硅、铁等元素对测定有干扰, 用氯化惚消除。试剂 和材料 除非另有说明, 在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水 。4 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) , ( 1 - - 1 ) 溶液 。4 . 2 盐酸( G B / T 6 2 2 ) , ( 1 +3 ) 溶液 。4 . 3 硝酸( G B / T 6 2 6 ) , 优级纯。4 . 4 高氯酸( G B / T 6 2 3 ) , 优级纯。4 . 5 氢氟酸( G B / T 6 2 0 ) , 4 0 0 g / L溶液。4 . 6 氯化惚( H G 3 - 1 0 7 3 ) , 优级纯, 1 5 0 g / L溶液。4 . 7 氧化钙标准储存溶液: 准确称取1 . 7 8 5 7 g 基准碳酸钙( G B 1 2 5 9 6 )预先在1 0 5 烘箱中烘1 h , 并置于干燥器中冷却至室温) 于2 5 0 m l , 烧杯中, 加2 0 ml , 水, 滴加盐酸(( 4 . 1 ) 至完全溶解, 再加1 0 mL , 煮沸 3 m i n 驱除二氧化碳 , 冷却至室温 , 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 稀释至刻度 , 摇匀。此溶液为 1 m L含1 m g 氧化钙。4 . 8 氧化钙标准溶液 : 移取 5 0 . 0 0 mL氧化钙标准储存溶液( 4 . 7 ) 于 1 0 0 0 m L容量瓶 中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液为 1 mL含 5 0 t cg氧化钙 。仪器普通实验室仪器和原子吸收分光光度计 , 附有空气一 乙炔燃烧器, 钙空心阴极灯 。所用原子吸收分光光度计均应达到以下指标 :最低灵敏度: 校准曲线中等差浓度标准溶液的最高浓度的吸光度应不低于0 . 3 0 0 0 ,校准曲线的线性: 五个等差浓度标准溶液 中, 最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差, 应不小于最免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 9 4 2 1 1 1 -2 0 0 3低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0 . 8 倍。 最低稳定性: 校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相当于最高浓度吸光度平均值的变异系数分别小于1 . 5 和0 . 5 . 最低稳定性变异系数的计算见附录A, G G X - 6 型原子吸收分光光度计的工作参数参见附录 B .5 . 2 黄金皿 , 5 0 mL a6 试验 程序6 . 1 校准曲线的绘制 分别移取0 . 0 0 mL , l . 0 0 mL , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 mL , 5 . 0 0 m L氧化钙标准溶液( 4 . 8 ) 于一组5 0 m L容量瓶中, 依次加入4 ml , 盐酸( 4 . 1 ) , 5 mL氯化惚溶液( 4 . 6 ) , 用水稀释至刻度, 摇匀。在原子吸收分光光度计上, 于波长 4 2 2 . 7 n m处 , 以空气一 乙炔火焰测量吸光度。以氧化钙浓度为横坐标, 吸光度( 减去零浓度的吸光度) 为纵坐标, 绘制校准曲线。6 . 2 试样制备 试样预先于1 0 5 士2 0 C 烘箱中烘干2 h , 取出置于干燥器中, 冷却至室温, 备称样用。6 . 3 测定 称取0 . 5 g 试样( 6 . 2 ) ( 精确至0 . 0 0 1 g ) 于黄金皿( 5 . 2 ) 中, 加人 2 m L硝酸( 4 . 3 ) , 2 m L高抓酸( 4 . 4 ) , 1 0 m L氢氟酸( 4 . 5 ) , 置于电热板上加热 , 冒尽白烟, 再加人 1 0 m L氢氟酸( 4 . 5 ) 冒尽 白烟。取下黄金皿( 5 . 2 ) , 加人 1 0 m L盐酸(( 4 . 1 ) , 再加热溶解残渣。移人 1 0 0 mL容量瓶 中, 加水至刻度 , 摇匀。分取2 0 m L于5 0 m L容量瓶中, 加人5 ml , 盐酸( 4 . 2 ) , 5 m L氛化惚( 4 . 6 ) , 加水至刻度, 摇匀。在原子吸收分光光度计上 , 于波长 4 2 2 . 7 n m处 , 以空气一 乙炔火焰测定吸光度 , 从校准曲线上查出氧化钙的浓度。7 结果计 算层状结晶二硅酸钠中氧化钙质量百分含量以 C a O( 0 o ) 表示, 按公式 ( 1 ) 计算 :C a O ( ) 一 c x 黑 X : 。 。 mx1 U 二” “ “ 。 (1)式 中: 自校准曲线上查得的氧化钙浓度 , 单位为微克每毫升( tA g / mL ) ;V 被测溶液的体积 , 单位为毫升( ML ) ;切 分取溶液相当试样量, 单位为克( g ) o以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后三位为测定结果。8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 5 % o , 以大于0 . 0 0 5 的情况不超过 5 为前提。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 9 4 2 1 . 1 1 -2 0 0 3 附录A ( 规范性附录)最低稳定性变异系数的计算最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数 的变异系数计算公式如下:(A. 1)塑c S。1 0 0J , 写 U (C - C ) Zn - 1 Z (0 - 0 )Zn - 1(A. 2)式 中 :S , 最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;s o -零高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;c 最高浓度标准溶液的吸光度;C 最高浓度标准溶液的吸光度的平均值;( ) 一 一零高浓度标准溶液吸光度;0 零高浓度标准溶液吸光度的平均值;

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