GB12309-1990工业玉米淀粉.pdf

中华 人民 共 和 国 国 家标 准GB 1 23 09 一 s o工业玉米淀粉I n d u s t r y c o r n s t a r c h1 主月内容与适用范围 本标准规定了 工业玉米淀粉的 技术要求、 试验方法、 检验规则及产品的标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于以玉米为原料， 经湿磨法加工制成的工业淀粉。2 引用标准 G B 1 9 1 包装储运图示 标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 G B 6 0 4 化学试剂 酸碱指示剂p H变色域测定通用方法 G B 7 7 1 8 食品标签通用标准3 技术买求31 感官买求 感官要求见表I . 表 1，叫IW U一 之 或 .优级一级二级外观白色或徽带浅黄色阴 影的粉末， 具有光泽气昧具有玉米淀粉固有的特殊气味， 无异味32 理化要求 理化要求见表2 ,表 2指标等级优级二级项目一水分， %( 邢 / 旧 )细度， %( ， / 跳 )斑点， 个/ c m ,酸度( 中和 1 0 0 绝千淀粉消耗氧化钠溶液的毫升数)成 1 4 . a金 竺里毛 0 4 9 9 . 56 1 . 2 9 9 .卫乓 2 U。 . ， .l/4氢-AA 3 , A- 一 分别为每次查得的斑点数， 个; 3 - - -检测样品的次数; 1 0- 一 1 0 小格的总面积, c m s 44 . 3 . 3 . 5 允许差 同一样品两次测定值之差应小于0 . 0 5 个， 结果保留一位小数。4 . 3 . 4 酸度免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 3 0 9 一 9 04 . 3 - 4 . 1 原理 通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中 性时， 所耗用的该标准溶液体积表示4 . 3 - 4 . 2 仪器 三角瓶或烧杯: 2 5 0 m L4 . 3 - 4 . 3 试剂 a . 0 . 1 m o l / L 氢氧化钠标准溶液: 按G B 6 0 1 配制与标定; b . 1 酚酞指示液: 按G B 6 0 4 制备4 - 3 . 4 . 4 试验程序 称取样品1 0 g ( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于三角瓶或烧杯中， 加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水1 0 0 m l .及5 -8 滴酚酞指示液， 摇匀， 以0 . 1 m o l l 氢氧化钠标准溶液滴定， 将近终点时， 再加3 -5 滴酚酞指示液， 继续滴定至溶液呈微粉红色， 且保持3 0 s 不褪色即为终点。同时作空自试验4 . 3 - 4 .式中:5 计算X,=( s ; ， 一 F 4 )X C， X ( 1一 X, ) X 0 . 1X 1 0 0 。 ， 二 ， ， . 。 ， ， ， ， 甲 ， ， 、 (5)一一中 和1 0 0 g 绝干淀粉消 耗。1 m o l / L 氢氧化钠标准溶液的毫升数， m L ;一 滴定时消耗。 . 1 m o l / L 氢氧化钠标准溶液的体积, m L ;一空白试验消耗0 . 1 m o l / L 氢氧化钠标准溶液的体积， m L ;一 氢氧化钠标准溶液浓度, m o l / L ;- 一 样品的质量， 9 ;- 一 样品的水分， YO( ， / 。 ) 。允许差叨Xl4 . 3 . 4 同4 . 3 . 54 . 3 . 5一 样品两次滴定值之差应小于。 . 2 m L ， 最后计算结果保留 一位小数。灰分1 原理 将样品置于温度为5 5 0 1 2 5 C 的马福炉中灰化， 得到样品灰化后的残留物质狱455 ， 2 仪器 a . 柑祸: 5 0 mL ; b马福炉; 5 5 0 士2 5 C。东353 试验程序 用已 知恒重的柑塌称取混匀的样品2 3 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g )先于电炉上小L 炭化， 再放入马福炉中， 在5 5 。 士2 5 C 灼烧至残留 物无黑色炭粒为止( 大约2 h ) , 残渣呈白色或灰白 色粉末。 关闭电源， 待温度降至2 0 0 C 时， 取出增涡， 将其置于干燥器内， 加盖， 冷却3 0 m i n , 称量。 再在上述条件下灼烧0 . 5 h ,冷 却， 称 量， 直至 恒重( 前后两次称量 之差小于。 . 2 m g ) ,4 . 3 . 54 计算X S 殊一灭 J n t,X s _灭 万 义 1 0 0m X C 1 - X J式中4 . 6 .4 . 3 .: X ; 样品的灰分， %; 。 ， 灼烧后残留 物的 质量， 9 ;， - 样品的质鹭, 8 ; X , - 样品的水分， %。5 5 允许差同一样品两次测定值之差应小于0 . 0 2 0 o ， 结果保留二位小数6 ff白质免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 3 0 9 一 9 04 . 3 . 6 . 1 原理 在催化剂作用下， 用硫酸分解样品， 然后中和样品液进行蒸馏使氨释放， 用硼酸收集， 再用标定好的硫酸溶液滴定， 得到硫酸的耗用量转换成氮含量4 . 3 . 6 . 2 仪器 a . 凯氏烧瓶; 5 0 0 m L : b . 锥形瓶: 5 0 0 m L . 常量定氮蒸馏装置图见下图。于 浓二 一 E日一 、 常量定氮蒸馏装置图 A 一电炉; B 一圆底烧瓶; C -漏斗; o - - 定氮球; E -凯氏 烧瓶; F 冷凝管声一锥形瓶4 . 3 - 6 . 3 试剂 a . 4 0 % 氢氧化钠溶液; b . 0 . 0 5 m o l / L 硫酸标准溶液: 按。 B 6 0 1 配制与标定; c . 2 % 硼酸溶液; d . 浓硫酸; e . 复合催化剂: 硫酸钾9 7 g 和无水硫酸铜3 g 的 混合物; f . 混合指示液: 0 . 1 %的甲基红乙醇溶液2 0 m L ， 加0 . 2 写 澳甲酚绿乙醇溶掖 3 0 m L ， 摇匀即得4 . 3 - 6 . 4 试验程序 a . 分解: 称取混匀的样品3 -4 以精确至0 . 0 0 1 g ) ， 放入干燥的凯氏 烧瓶中( 避免样品粘在瓶颈内壁上)加入复合催化剂l o g , 硫酸2 5 m L 和几粒玻璃珠， 轻轻摇动烧瓶， 使样品完全湿润。 然后将凯氏 烧瓶以4 5 度角斜放于支架上， 瓶口 盖以玻璃漏斗， 用电 护开始缓慢加热， 当泡沫消失后， 强热至沸。 待瓶壁不附有炭化物时， 且瓶内 液体为澄清浅绿色后， 继续加 热3 0 m i n使其完全分解( 以上操作应在通风橱内进行) b . 蒸馏: 待分解液冷却后， 用蒸馏水冲洗玻璃漏斗及烧瓶瓶颈， 并稀释至2 0 0 m L ， 将凯氏烧瓶移于燕馏架_ 匕在冷纂管下端接5 0 0 m L 锥形瓶作接收器， 瓶内预先注入2 写硼酸溶液5 0 . 0 m L 及混合指示液 功滴。 将冷凝管的下口插入锥形瓶的液体中， 然后沿凯氏烧瓶颈壁缓慢加人4 0 0 0 氢氧化钠溶液7 0, , 1 0 0 m L ， 打开冷却水， 立即连接蒸馏装置， 轻轻摇动凯氏烧瓶， 使溶液混合均匀， 加热蒸馏， 至馏出液免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G S 1 2 3 0 9 一 9 0为原体积的3 / 5 时停止加热。使冷凝管下口离开锥形瓶， 用少童水冲洗冷凝管， 洗液并人锥形瓶中 c . 滴定: 将锥形瓶内的液体用。 . 0 5 m o l / L 硫酸标准溶液滴定， 使溶液由蓝绿色变为灰紫色， 即为终点。 同时做空白试验。4 . 3 , 日5 计算X, =( V i 一 1 0 ) X CX 0 . 0 2 8X 6 . 2 5m X ( 1一 x )X 1 0 0。 。 。 ， . . 一 (7)式中: x 。 一 一 样品中蛋白质的含量， %; ， 滴定样品时消耗。 . 0 5 m o l / L 硫酸标准溶液的体积， m L ; V , 空白 试验时消耗0 . 0 5 m o l / L 硫酸标准溶液的体积， m L ; - 一 硫酸标准溶液的浓度, m o t / L ; 。一 一样品质量, g ; x一 一 样品的水分， %;62 5 - 氮换算成蛋白 质的系数; 0 . 0 2 8 - 一 1 m L 1 m o l / L 硫酸标准溶液相当于氮的质量， 9 .今3 . 6e 允许差 同一样品两次滴定所消耗硫酸溶液体积之差应小于0 . 1 m L ， 最终结果保留二位小数。 注: 若采用微量定氮法， 请参照附录a ( 参考件) 。4 . 3 . 7 脂肪4 . 3 - 7 . 1 原理 用乙 醚将样品中的脂肪抽提出来， 干燥后， 得到徉品的总脂肪剩余物质量占原样品质量的百分率今3 . 72 仪器 a 索氏 提取器( S o x h le t ) ; b . 电水浴锅; c . 烘箱。东3 了3 试剂与材料 a无水乙醚; b 滤纸筒及脱脂滤纸。4 . 3 . 7 . 4 试验程序 精确称取绝干样品5 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) ， 用经过干燥的脱脂滤纸将样品包好， 置于滤纸筒中， 放人索氏 提取器抽提筒内， 将抽提筒与经过干燥的已 知质量的 抽提瓶连好， 将乙 醚倒入抽提筒内至虹吸管高度上边， 使乙醚虹吸下去。 两次后， 再倒入乙醚至虹吸管高度2 / 3 处， 装上冷凝管， 在6 5 C 蒸馏水的水浴上回流抽提4 h 。 取出滤纸筒， 回收乙醚， 夏抽提瓶中残留液为1 -2 m L 时， 取下抽提瓶， 在水浴上驱除残余的乙醚， 洗净瓶外部， 置于 1 0 5 0C 烘箱中， 烘至恒重( 前后两次称量之差不得超过。2 m g ， 取较小称量结果)4 . 3 - 7 . 5 计算X , 一 T L M zm o“ ” “ 。 “ ， 。 ( 8 )式中: X , 样品的脂肪， %; 。 1 一 一 抽提瓶和残留物的质量， 9 ; ， : 抽提瓶的质量， 9 ; 二 。 一 一绝干样品的质量， 9 。4 3 . 76 允许差免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 3 0 9 一 90 同一样品两次测定值之差应小于 0 . 5 0 0 ， 最终结果保留二位小数。4 . 3 . 8 二 氧化硫4 . 3 . 8 . 1 仪器 a . 碘量瓶; 5 0 0 m L ; b . 滴定管: 5 m L4 . 3 . 8 . 2 试剂 a . c ( 坏 I , ) =0 . 0 1 m o l / 1碘标准溶液: 按G B 6 0 1 配制与标定; b . 0 . 5 淀粉指示液: 按G B 6 0 3 制备。4 . 3 . 8 . 3 试验程序 称取样品2 0 g ( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于碘量瓶中， 加蒸馏水2 0 0 rn L ， 充分振摇1 5 m i n 后， 过滤。取滤液1 0 0 n il各于锥形瓶中， 加淀粉指示液2 m L ， 用。 ( 巧h ) =0 . O l m o l/ L 碘标准溶液滴定， 至淡蓝色， 即为 终点。 同时做空白试验。4 . 3 . 8 . 4 结果判定 祥品中 二氧化硫含量必须小于0 . 0 0 4 写， 即滴定至终点时， 所用碘液必须少于1 . 2 5 m L4 . 3 . 8 . 5 允许差 同 样品两次滴定值之差应小于。 . 0 2 m L ， 最后结果取三位小数。4 . 3 . 9 铁盐东3 . 3 ， 1 仪器 。 . 锥形瓶: 2 0 0 m L ; b . 纳氏比色管: 5 0 m L ; 定量滤 纸。4 . 3 . 9 . 2 试剂 a . 3 0 %硫氰酸按溶液; b . 盐酸; c过硫酸按; d . -d - 丁醇; e . 硫酸; f . 铁标准溶液( L m L =1 0 p g ) 按G B 6 0 2 配制铁标准溶液， 1 m L =O . 1 m g 。 使用时， 准确稀释十倍4 . 39 . 3 试验程序 称取样品0 . 5 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) , 置于2 0 0 m L 锥形瓶中， 加水1 5 m L 、 浓盐酸2 m L ， 振摇5 m i n ,过滤于纳氏比色管中， 用少量水洗涤残渣， 合并洗液。 加过硫酸钱5 0 m g ， 用水稀释成约3 5 m L ， 加硫氰酸钱溶液3 m L ， 加水稀释至刻度， 摇匀。 准确吸取 l . 0 0 m L 铁标准溶液( 1 m L =1 0 i g F e ) 于另一支纳氏比 色管中， 用同一方法制成对照液， 然后与样品进行目视比色。 如果试样管与 对照管色调不一致时， 可分别移至分液漏斗中， 各加正丁醇2 0 m L ， 振摇提取静置， 待 分层后， 将正丁醇液层移至5 0 m L纳氏管中， 再用正丁醇稀释至2 5 m L ， 进行颜色比较 4 . 3 . 9 . 4 结果判定 试样管颜色比对照管浅， 则铁盐含量小于 0 . 0 0 2 %; 若试样管颜色深于对照管， 则铁盐含量大于 0 . 0 0 2 写， 判为不合格。 丫 1 :本试验所用仪器必须用稀硝酸煮沸， 用去离子水冲洗干净。检验规则 同 一 生产期内所生产、 经包装出厂的1 了， 具有同 一 批号和同样质量证明书 的淀粉， 为同 一 批次产品。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2309 一 905 . 2 生产厂必须按本标准规定逐批进行检验。 并应附有质量检验部门出 具的产品质量合格证， 方能出T 一.5. 3受货方在接到货时， 有权从该产品中抽取样品， 按本标准规定进行检验 如有一项指标不符合标准要求， 应再从同批样品中 取加倍数fi t 的样品复验， 以 复验结果为准。 若仍不符合标准要求， 受货方可在收到货3 0 d 内向供货方提出要求或由 供需双方协商处理。 若有争议， 可请 卜 级法定质量检验部门仲裁。 产品 符合标准时， 应由受货方承担样品及检验费用; 反之， 则由 供货方负 贵6 标志、 包装、 运输、 贮存6 1 产品标志、 标签 产品的标签标志按G B 7 7 1 8 执行， 并明 确标出淀粉产品标准等级的代号， 外包装上的文字内 容与图示应符合G B 1 9 1 标准.6 . 2 包装6 . 2 . 1 产品的包装必须袋质结实， 标签清晰整洁， 袋口密封， 能保证在装卸、 运输和贮存过程中无 破漏现象， 用于食品工业的产品包装袋还必须符合食品卫生的要求。6 . 2 . 2 袋装淀粉质量5 0 k g 以下， 允许公差为士0 . 3 %; 5 0 k g 以上， 允许公差为士0 . 2 %6 . 3 运输 运输设备要洁净卫生， 无其他强烈刺激味， 运输时， 必须用篷布遮盖。不得受潮， 在整个运输过程中要保持干 燥、 清洁， 不得与有毒、 有害、 有腐蚀性物品混装、 混运， 避免日 晒和雨淋。 装卸时 应轻拿轻放，严禁直接钩、 扎包装袋6 . 4 贮存 存放地点应保持清洁、 通风干燥、 阴 凉， 严防日 晒、 雨淋， 严禁火种 不得与有毒， 有害， 有腐蚀性和含有异味的物品堆放在 一 起。 产品包装袋应堆放在离地1 0 0 m m以上的垫板上， 堆垛四周应离墙壁5 0 0 m m以1 : . 垛间应留有 6 0 0 m m以上的通道。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 3 0 9 一 9 0 附录AS B N型淀粉斑点计数器 ( 补充件)A l 尺寸与形状 S B N型淀粉斑点计数器的尺寸见表A l ， 形状见图A l , 完Al型号寸， m m半径 刀一 - 垦厚度 s ,边缘半径 ，I刻痕宽度5S B N型成0 . 1尸 弩 1ON封0一x内 ，5x1 0=S o矛u m图A l S B N型淀粉斑点 计数器A 2 物理特性A .2 . 1 S B N型斑点计数器应由 无色、 透明的玻璃板制成， 玻璃板不许有结石、 气泡， 表面须光洁、 平整，不得有条纹、 擦痕、 麻斑A 2 . 2 分划线须平行、 垂直， 不得有断线及凸凹现象. 单位面积准确到- r 0 . 1 c m， 刻痕宽度、 镇 。 . 1 m m免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 3 0 9 一 90分划线及数字符号用红色标记， 刻线粗细均匀一致， 色泽清晰牢固， 用酒精、 乙醚擦时， 颜色不脱耐温性能: 一4 0 -5 0 C 。，、目月叼AZ葱2. 附录B徽 t 定 氮 法 ( 参考件)B I 仪器设备 微量定氮装置如图B 1 所示。 图B 1 微量定氮装置1 一电炉0-蒸气发生器; 3 一大气夹月一螺旋夹币 一小玻璃杯; 6 一反应室; 7 一冷凝管i g -接收瓶B Z 蒸馏 将消化好并冷却至室温的样品溶液全部转移到 1 0 0 m L 容量瓶中， 用水定容至刻度， 摇匀。 向1 0 0 m L 接收瓶内加入2 0 m L 2 % 硼酸溶液和一滴混合指示液。 将接收瓶置于冷凝管下口， 使下口浸人硼酸溶液中。 再取1 0 m L 定容后的样品 液， 沿小玻璃杯移入反应室， 并用少量水冲洗小